一种基于碱性电解水的制氢工艺中提升材料寿命的方法与流程

技术特征：
1.一种基于碱性电解水的制氢工艺中提升材料寿命的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：s1：电极原料准备准备硝酸钴、硝酸镍、硝酸铁、氟化铵、尿素、次磷酸钠以及氢氧化钾，碳布在使用前放入浓硝酸中浸泡12-14h，分别用水和乙醇反复冲洗后干燥备用；s2：电极制备：(1)将1-2mmol硝酸钴、0.5-1mmol硝酸镍、6.5-7.5mmol尿素，3.5-4.5mmol氟化铵以及不同摩尔量的硝酸铁加入到30-50ml双蒸水中，放入混合设备混合后在放入超声设备超声至完全溶解得到混合液，将步骤s1中处理好的碳布完全浸没到配置好的混合液中，然后将碳布以及溶液全部转移到50ml聚四氟乙烯反应釜中，待到反应釜温度降至室温，将长有前驱体的碳布从反应釜中取出，用水和乙醇反复冲洗干净后放入烘箱中干燥备用；(2)将次磷酸钠粉末作为磷源放入氧化铝方舟的前端，然后把干燥后的碳布放入氧化铝方舟的后端，把氧化铝方舟放入到管式炉中，通入氮气作为保护气体，氮气持续通入直至管式炉温度降至室温，用水和乙醇冲洗干净后放入烘箱中干燥得到成品；s3：电极预处理(3)将步骤s2中得到的成品置于反应釜，并放入高温环境中，使釜内处于一种高温高压的环境，釜中的物质在气相和液相溶剂的临界状态下反应使成品表面合成出过渡金属纳米材料；(4)将表面合成出过渡金属纳米材料的成品与次磷酸钠放入研磨机研磨，然后将研磨好的物质放入低温箱加热，次磷酸钠受热分解出的磷化氢气体将前驱体磷化，预处理的电极为过渡金属磷化物催化剂，且表面带有一层过渡金属纳米材料；s4：全电解水催化电极制备剪取步骤s3中得到的催化剂，放入盛有丙酮的烧杯中超声后再放入盛有盐酸的烧杯中超声，最后用去离子水超声后烘干，同时加入去离子水、无水乙醇、nafion溶液超声得到混合液，然后使用移液枪分十次共滴加混合液至处理完全的催化剂上完成制备。2.根据权利要求1所述的一种基于碱性电解水的制氢工艺中提升材料寿命的方法，其特征在于，所述步骤s1中，硝酸钴、硝酸镍、硝酸铁、氟化铵、尿素、次磷酸钠以及氢氧化钾的纯度均为98％以上。3.根据权利要求1所述的一种基于碱性电解水的制氢工艺中提升材料寿命的方法，其特征在于，所述步骤s2中，硝酸铁的摩尔量分别为0.2mmol、0.4mmol、0.6mmol、0.8mmol以及1mmol，混合设备的温度为40-50摄氏度，转速为500r/min，反应釜工作温度为120摄氏度，水热时间为6h，烘箱温度设置为80摄氏度。4.根据权利要求1所述的一种基于碱性电解水的制氢工艺中提升材料寿命的方法，其特征在于，所述步骤s2中，碳布与与次磷酸钠粉末相距3cm，管式炉内部气流速度为100cc/min-1，且管式炉以2℃/min-1
的升温速度加热至400摄氏度并保温1h。5.根据权利要求1所述的一种基于碱性电解水的制氢工艺中提升材料寿命的方法，其特征在于，所述步骤s3中，反应釜使用时通过夹紧装置密封，反应釜内部压力为1mpa，温度为100摄氏度，低温箱加热温度为10摄氏度，加热时间为1.5h。6.根据权利要求1所述的一种基于碱性电解水的制氢工艺中提升材料寿命的方法，其
特征在于，所述步骤s4中，称量催化剂放入烧杯中，同时加入700ul去离子水、240ul无水乙醇、60ulnafion溶液，将烧杯放入超声波清洗器中超声1h，同时打磨铂碳电极去除电极上的杂质，然后在铁氰化钾溶液中表征至出现氧化还原峰差值低于85mv，最后使用移液枪吸取3ul产物溶液滴加到打磨好的3cm直径的电极头上。7.根据权利要求1所述的一种基于碱性电解水的制氢工艺中提升材料寿命的方法，其特征在于，所述步骤s4中，丙酮量为50ml，超声时间为30min，盐酸浓度为6mol/l，盐酸量为50ml，去离子水超声时间为10min，加入700ul去离子水、240ul无水乙醇、60ulnafion溶液超声1h。8.根据权利要求1所述的一种基于碱性电解水的制氢工艺中提升材料寿命的方法，其特征在于，所述方法还包括s5：电极使用中保护，在电解制氢工艺完成后，需要将电极周期性的取出，放入清洗设备中，并倒入乙醇浸泡2h，然后清洗设备以200r/min的转速搅动电极与乙醇，清洗时间为30min，清洗完成后放入45摄氏度烘箱干燥。

技术总结
本发明公开了一种基于碱性电解水的制氢工艺中提升材料寿命的方法，所述方法包括以下步骤：S1：电极原料准备


技术研发人员：李太斌 张冲 程莹 涂维党 庞飞 敬一枫 袁志镭 马星 粟丽蓉 郭荣鑫 周心怡 何鹏
受保护的技术使用者：中国华能集团清洁能源技术研究院有限公司 华能集团技术创新中心有限公司 四川华能太平驿水电有限责任公司 四川华能宝兴河水电有限责任公司 四川华能嘉陵江水电有限责任公司 四川华能东西关水电股份有限公司 四川华能康定水电有限责任公司 四川华能涪江水电有限责任公司 华能明台电力有限责任公司
技术研发日：2021.09.29
技术公布日：2022/1/6