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杯[八]醌的制备方法及其应用与流程

2022-02-20 00:13:55 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.杯[八]醌的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:其中,步骤i为4

苄氧基苯酚与多聚甲醛在碱性条件下的缩聚反应得到化合物1 4

苄氧基杯[八]芳烃,步骤ii为化合物1的去苄基反应得到化合物2杯[八]氢醌,步骤iii为化合物2的氧化反应得到杯[八]醌。2.根据权利要求1所述的杯[八]醌的制备方法,其特征在于,所述步骤i中的4

苄氧基苯酚与多聚甲醛的摩尔比为1:1.7~1.9;所述步骤i在有机溶剂中进行,所述有机溶剂为二甲苯;所述碱性条件的ph为11~13;优选地,所述碱性条件由碱金属氢氧化物或有机碱溶于所述有机溶剂中构建,所述碱金属氢氧化物选自氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铷中的任一种;所述有机碱为叔丁醇钾;优选地,所述4

苄氧基苯酚与有机溶剂的摩尔比为1:19~21;优选地,所述4

苄氧基苯酚与所述碱金属氢氧化物或有机碱的摩尔比为1:0.03~0.04。3.根据权利要求1所述的杯[八]醌的制备方法,其特征在于,所述步骤i 4

苄氧基苯酚与多聚甲醛在碱性条件下的缩聚反应的反应条件为惰性气体保护,加热至回流反应4~8h。4.根据权利要求1所述的杯[八]醌的制备方法,其特征在于,所述步骤i还包括冷却、抽滤和有机溶剂洗涤。5.根据权利要求1所述的杯[八]醌的制备方法,其特征在于,所述步骤ii为将化合物1加入氯仿或者1,2

二氯乙烷中,然后缓慢加入三甲基碘硅烷加热至回流反应10h以上,然后冷却至30℃以下后加入甲醇或者乙醇,得到化合物2;优选地,所述化合物1与氯仿或者1,2

二氯乙烷的摩尔比为1:740~760;优选地,所述化合物1与三甲基碘硅烷的摩尔比为1:420~430;优选地,所述化合物1与甲醇或乙醇的摩尔比为1:1450~1470;优选地,所述化合物1加入氯仿或者1,2

二氯乙烷的操作在惰性气体保护的条件下进行;优选地,所述加入三甲基碘硅烷加热至回流反应在惰性气体保护的条件下进行。6.根据权利要求1所述的杯[八]醌的制备方法,其特征在于,所述步骤iii为惰性气体保护的条件下,将化合物2溶于有机酸中,升温至45~55℃,加入三氯化铁溶液,然后加入到重铬酸钾溶液中,升温至80

95℃,反应10

60min,冷却后过滤得到粗产品;优选地,所述有机酸选自冰醋酸、丙酸、丁酸、甲磺酸、对苯甲磺酸、叔戊酸中的至少一种,所述化合物2与有机酸的酸根的摩尔比为1:1150~1160;优选地,所述化合物2与氯化铁溶液中的氯化铁的摩尔比为1:22~24;优选地,所述化合物2与重铬酸钾溶液中的重铬酸钾的摩尔比为1:11~14。
7.根据权利要求5所述的杯[八]醌的制备方法,其特征在于,步骤ii中,所述甲醇为无水甲醇。8.根据权利要求6所述的杯[八]醌的制备方法,其特征在于,步骤iii还包括所述粗产品的纯化。9.根据权利要求1~8任一所述的制备方法得到的杯[八]醌在制备电池中的应用,其特征在于,在制备锂电子电池中的应用。

技术总结
本发明公开了杯[八]醌的制备方法及其应用,制备方法包括:将4


技术研发人员:黄苇苇 刘帅 胡攀登 孙会民 张卫生
受保护的技术使用者:燕山大学
技术研发日:2021.10.22
技术公布日:2022/1/4
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