芳香族双环碳酸酯及杂化非异氰酸酯聚氨酯的制备方法与流程

技术特征：
1.芳香族双环碳酸酯及杂化非异氰酸酯聚氨酯的制备方法，其特征在于，是一种基于芳香族双环碳酸酯、脂肪或芳香族环氧及二胺反应来合成杂化非异氰酸酯聚氨酯的方法，芳香族双环碳酸酯的新合成方法，及与二胺反应合成端氨基聚羟基氨酯(phus)，经与脂肪或芳香族环氧在无催化剂、无溶剂条件下反应固化，制备芳香族杂化非异氰酸酯聚氨酯(hnipus)；具体包括如下步骤：1)芳香四醇的制备：在氮气氛中将二酚溶于碱性水溶液，按照二酚与3
‑
氯
‑
1,2
‑
丙二醇摩尔的比为1:2投料，在80～100℃搅拌反应4h，使用正丁醇萃取得到有机相，减压蒸馏除去溶剂，经重结晶后得到芳香四醇；2)芳香族双环碳酸酯的制备：将芳香四醇与碳酸二酯按照摩尔比为1:(6～10)投料，加入少量碳酸盐催化剂，在70～120℃进行酯交换反应12～24h，反应液静置至室温后抽滤，经重结晶后得到芳香族双环碳酸酯单体粉末；3)制备端氨基聚羟基氨酯：将步骤2)得到的芳香族双环碳酸酯和二元胺，按照摩尔比为f:(f 1)混合(f＝1～3)，于60～120℃搅拌反应至透明液体状，得到端氨基聚羟基氨酯材料；4)芳香族杂化非异氰酸酯聚氨酯的制备：将步骤3)得到的端氨基聚羟基氨酯与脂肪族或芳香族的双环氧按照摩尔比1:2进行复配，于60～150℃搅拌均匀，倒入模具，放入烘箱中于70～150℃固化2h，得到芳香族杂化非异氰酸酯聚氨酯材料。2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤1)中合成芳香四醇，其结构如(ⅰ)所示：其中r1为等芳香结构；步骤2)中所合成的芳香族双环碳酸酯结构如(ii)所示:步骤3)中所用的二胺结构如(iii)所示:其中r2为(ch2)
m
，m＝2～12；步骤4)中所用的脂肪族或芳香族双环氧结构如(iv)所示:
其中r3为(ch2)
n
，n＝2～12，或3.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤1)中所用碱，为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤2)中所用碳酸盐催化剂为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种；所用碳酸二酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二苯酯、碳酸乙烯酯中的一种或几种。5.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤3)中所用的二胺，为乙二胺、丁二胺、己二胺、癸二胺、十一二胺、十二二胺中的一种或几种。6.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤4)中所用的脂肪族及芳香族双环氧，为乙二醇双缩水甘油醚、丙二醇双缩水甘油醚、丁二醇双缩水甘油醚、己二醇双缩水甘油醚、新戊二醇双缩水甘油醚、双酚a二缩水甘油醚中的一种或几种。

技术总结
芳香族双环碳酸酯及杂化非异氰酸酯聚氨酯的制备方法，属于聚氨酯技术领域。首先将二酚于碱性溶液中与3


技术研发人员：赵京波 刘祥楠 王奕焜 张军营
受保护的技术使用者：北京化工大学
技术研发日：2021.10.21
技术公布日：2022/1/4