能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置的制作方法

1.本实用新型涉及红外光谱分析测试仪器领域，尤其涉及的是一种能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置。


背景技术：

2.相比较普通的热化学反应，等离子体空间富集分子、自由基、离子、电子、激发态的原子等极其活泼的高活性物质，而低温等离子体与光催化剂能够产生协同作用，在等离子体放电区填充光催化剂后，当能量大于或等于能隙的光照射到光催化剂时，光催化剂微粒吸收光，产生电子
‑
空穴对，电子与空穴分离并迁移到粒子表面的不同位置，从而参与加速氧化还原反应，提高反应的转化率与选择性。
3.鉴于低温等离子体重富集的物质寿命较短，非原位表征难以分析瞬态反应过程，而原位红外是常用的催化反应机理研究手段之一，但是等离子体放电装置和光反应装置较为复杂，现有的等离子体原位漫反射红外光谱检测装置无法对等离子体环境中的光催化反应做原位漫反射红外光谱检测。
4.此外，等离子体发生装置在产生低温等离子体时，会伴随大量的紫外光，但是现有的等离子体原位漫反射红外光谱检测装置对这部分能量难以加以利用，而这部分紫外光能够与发光装置提供的光源一起协同催化光反应。
5.因此，现有技术尚有待改进和发展。


技术实现要素：

6.为解决上述技术问题，本实用新型提供一种能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置，可对等离子体环境中的光催化反应做原位漫反射红外光谱检测。
7.本实用新型的技术方案如下：一种能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置，包括上端盖和下壳体，上端盖倒扣在下壳体上形成催化反应的密闭空间，密闭空间的中心位置处安装有用于填装催化剂样品的样品池；其中：
8.样品池的侧面和底部嵌装在加热块之中，加热块与电源电性连接；加热块中还嵌装有热电偶，热电偶通过导线与温度控制器电性连接；
9.样品池的正上方设置有聚光镜头，聚光镜头的正上方设置有光导纤维，光导纤维的另一端穿过上端盖的顶部与灯箱相连通；
10.样品池的两侧对称设置有电极板和可拆卸电极，电极板和可拆卸电极分别通过导线与高压电源电性连接；
11.样品池上方的上端盖上左右对称设置有红外光入射窗口和红外光出射窗口；
12.下壳体的侧壁内部横向间隔设置有缠绕密闭空间的冷却剂管道，冷却剂管道的两端分别与下壳体外壁上的冷却剂入口和冷却剂出口相连通；
13.下壳体的底部分别设置有进气管道和出气管道；进气管道的一端与密闭空间的底部相连通，进气管道的另一端与下壳体外壁上的气体进口相连通；出气管道的一端穿过加
热块与样品池的底部相连通，出气管道的另一端与下壳体外壁上的气体出口相连通。
14.所述的能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置，其中：下壳体呈正立方体状且上端开口，上端盖呈半球状并一体连接有正方形的法兰。
15.所述的能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置，其中：所述下壳体的四周对称设置有四个密封螺纹孔，上端盖的四周对应设置有四个密封螺栓过孔，用于密封螺栓穿过与下壳体的上端密封连接。
16.所述的能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置，其中：所述样品池采用聚四氟乙烯材料制成一端带有沉孔的圆柱形，沉孔底部设置有与进气管道相连通的通孔，沉孔中用于填装催化剂样品。
17.所述的能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置，其中：所述加热块的周边包裹有绝缘保温层。
18.所述的能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置，其中：所述电极板连接高压电源的火线，可拆卸电极连接高压电源的零线。
19.所述的能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置，其中：所述可拆卸电极为板状电极或针状电极。
20.所述的能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置，其中：所述密闭空间的内壁上贴装有一层绝缘材料。
21.所述的能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置，其中：所述上端盖上部的前侧开设有观察窗。
22.所述的能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置，其中：所述上端盖上部的后侧开设有观察窗。
23.本实用新型所提供的一种能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置，由于在密闭空间内结合了通气、加热、冷却、光照、高压放电和红外线反射的一体化手段，大大降低了实验的操作难度，且样品反应和检测的整个过程均不与外界接触，最大限度地减少了样品受污染的可能性，并能够对伴随大量紫外光的能量加以利用，可应用于多种实验条件下的检测，包括但不限于不同反应温度下、不同气体氛围下、不同等离子体环境及其组合条件的实验场景。
附图说明
24.在此描述的附图仅用于解释目的，而非意图以任何方式来限制本实用新型公开的范围；图中各部件的形状和比例尺寸等仅为示意性的，用于帮助对本实用新型的理解，并非是具体限定本实用新型各部件的形状和比例尺寸；本领域的技术人员在本实用新型的教导下，可以根据具体情况选择各种可能的形状和比例尺寸来实施本实用新型。
25.图1是本实用新型能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置实施例的主视结构示意图；
26.图2是本实用新型能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置实施例的俯视外观示意图；
27.图3是本实用新型能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置实施例的俯视结构示意图；
28.图4是本实用新型能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置实施例应用在某实验的原位漫反射红外光谱图。
29.图中各标号汇总：上端盖1、红外光入射窗口2、红外光出射窗口3、下壳体4、电极板5、样品池6、加热块7、冷却剂入口8、气体出口9、气体进口10、温度控制器11、高压电源12、冷却剂出口13、冷却剂管道14、出气管道15、进气管道16、可拆卸电极17、热电偶18、观察窗19、密封螺纹孔20、光导纤维21、电源22、绝缘保温层23、聚光镜头24、灯箱25。
具体实施方式
30.以下将结合附图，对本实用新型的具体实施方式和实施例加以详细说明，所描述的具体实施例仅用以解释本实用新型，并非用于限定本实用新型的具体实施方式。
31.如图1并结合图2和图3所示，本实用新型的一种能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置包括上端盖1和下壳体4，下壳体4呈正立方体状且上端开口，上端盖1呈半球状并一体连接有正方形的法兰，上端盖1倒扣在下壳体4上形成催化反应的密闭空间，下壳体4的四周对称设置有四个密封螺纹孔20，上端盖1的四周对应设置有四个密封螺栓过孔，用于密封螺栓穿过与下壳体4的上端密封连接。
32.具体的，密闭空间的中心位置处安装有样品池6，样品池6采用聚四氟乙烯材料制成一端带有沉孔的圆柱形，沉孔底部设置有通孔，沉孔中用于填装催化剂(或光催化剂)样品，样品池6的侧面和底部嵌装在加热块7之中，加热块7与电源22电性连接，用于加热样品池6中的催化剂，7可安装在下壳体4的右侧外壁上；加热块7中还嵌装有热电偶18，热电偶18通过导线与温度控制器11电性连接，用于反馈加热块7的实时温度，以便于控制催化剂的反应温度，温度控制器11可安装在下壳体4的前侧外壁上；较好的是，加热块7的周边包裹有绝缘保温层23。
33.具体的，样品池6的正上方设置有聚光镜头24，聚光镜头24的正上方设置有光导纤维21，光导纤维21的另一端穿过上端盖1的顶部与灯箱25相连通，用于在需要时提供光催化反应所需的光源，灯箱25可安装在下壳体4的后侧外壁上。
34.具体的，样品池6的两侧对称设置有电极板5和可拆卸电极17，电极板5和可拆卸电极17分别通过导线与高压电源12电性连接，电极板5连接高压电源12的火线，可拆卸电极17连接高压电源12的零线，用于在样品池6处产生低温等离子体；可拆卸电极17为活动电极，既可以做成板状电极，也可以做成针状电极，以提供不同的等离子环境；高压电源12可安装在下壳体4的前侧外壁上；密闭空间的内壁上贴装有一层绝缘材料，以防止高压电放电时击穿上端盖1和下壳体4。
35.具体的，样品池6上方的上端盖1上左右对称设置有红外光入射窗口2和红外光出射窗口3，用于将红外光从红外光入射窗口2照射到样品池6中的催化剂(或光催化剂)样品上，并将其反射光从红外光出射窗口3反馈到光谱检测器中进行红外检测；较好的是，上端盖1上部的前侧或后侧还开设有观察窗19，以便于观察和操作实验或检测的整个过程，例如，可通过观察窗19观察产生等离子体时的高压放电情况等。
36.具体的，下壳体4的侧壁内部横向间隔设置有缠绕密闭空间的冷却剂管道14，冷却剂管道14一端与下壳体4外壁上的冷却剂入口8相连通，冷却剂管道14的另一端与下壳体4外壁上的冷却剂出口13相连通，用于冷却和稳定密闭空间内的环境温度，冷却剂入口8和冷
却剂出口13均可安装在下壳体4的左侧外壁上。
37.具体的，下壳体4的底部分别设置有进气管道16和出气管道15；进气管道16的一端与密闭空间的底部相连通，进气管道16的另一端与下壳体4外壁上的气体进口10相连通，出气管道15的一端穿过加热块7与样品池6沉孔底部的通孔相连通，出气管道15的另一端与下壳体4外壁上的气体出口9相连通，用于向密闭空间内通入所需的工作气体，气体进口10和气体出口9均可安装在下壳体4的左侧外壁上。
38.本实用新型这种能产生等离子体用于催化反应的原位漫反射红外检测装置在工作时，从气体进口10经进气管道16持续向密闭空间通入实验所需的工作气体，在充满整个密闭空间之后，混合气体经出气管道15从气体出口9流出，以保持密闭空间处于常压之下；连通电源22的加热块7将样品池6中的催化剂(或光催化剂)样品加热到所需的温度，并在热电偶18的感应和温度控制器11的反馈下保持所需的温度；开启外围冷却设备，制冷剂从冷却剂入口8经冷却剂管道14到冷却剂出口13循环并稳定密闭空间内的环境温度；连通灯箱25的光导纤维21将光催化反应所需的光线经聚光镜头24照射到光催化剂样品上；将红外光从红外光入射窗口2照射到样品池6中的催化剂(或光催化剂)样品上，并将其反射光从红外光出射窗口3反馈到光谱检测器中进行红外检测；连通高压电源12的电极板5和可拆卸电极17不间断产生低温等离子体，并持续作用于样品池6中的催化剂(或光催化剂)样品；催化剂(或光催化剂)作用于反应中的不同官能团或化学键吸收不同频率的红外光，漫反射之后的红外光通过红外线出射窗口3之后接入到光谱检测器，即可检测出该催化剂(或光催化剂)样品在等离子条件下的官能团和化学键等物质特性。
39.结合图4所示，以ca掺杂tio2光催化剂样品为例，样品池6中ca掺杂tio2光催化剂的装填量为0.3g；工作气体采用o3，进气管道16中o3的气流量总流量控制在30ml/min；灯箱25采用波长300nm的紫外光，灯箱25的光源功率为500w；高压电源12采用高压交流电源作为输出，放电电压为10kv，放电频率为6khz；图4比较了o3氛围下放电和不放电情况对ca掺杂tio2催化剂表面生成吸附态物种的影响曲线，横坐标为波长wavenumber(cm
‑
1)，纵坐标为kubelka
‑
munk函数，实验得出等离子体对反应起到了活化的重要作用，排除密闭空间压力、温度以及样品池6温度的偏差影响，相比较于单纯的光催化反应过程，从图4可以明显地看出，放电条件下能够生成更多的中间体，其中804cm
‑1处的o2‑
物种与1055cm
‑1处的碱土金属臭氧化物是提高催化剂活性的重要中间体物质，对催化起到了明显促进作用。
40.本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域普通技术人员公知的现有技术。
41.应当理解的是，以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不足以限制本实用新型的技术方案，对本领域普通技术人员来说，在本实用新型的精神和原则之内，可以根据上述说明加以增减、替换、变换或改进，而所有这些增减、替换、变换或改进后的技术方案，都应属于本实用新型所附权利要求的保护范围。