一种2-氨基吡啶-3-甲酸的制备方法与流程

一种2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸的制备方法
技术领域
1.本发明涉及中间体合成技术领域，特别涉及一种2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸的制备方法。


背景技术：

[0002]2‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸作为医药中间体在药物合成中有着广泛的应为。它是抗菌药物萘啶酮的重要原料，也是新型抗生素药物afn
‑
1252的重要片段。因此开发简便高效操作安全的合成工艺具有重要的意义。
[0003]
目前的合成路线以3
‑
氰基吡啶或烟酸为原料，通过在吡啶环2位卤代，经羟胺化等最终得到产品，该方法原料价格昂贵，氯化操作困难，收率较低。因此开发一条操作安全，成本可控，适合商业化制备的合成工艺非常必要。


技术实现要素：

[0004]
针对背景技术中提到的问题，本发明的目的是提供一种2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸的制备方法，以解决背景技术中提到的问题。
[0005]
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
[0006]
一种2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸的制备方法，包括以下步骤：在1l三口瓶中加入500g去离子水，在搅拌下加入原料2
‑
氨基
‑3‑
甲基吡啶100g,加入催化剂186g并加热至55
‑
65℃，之后控温60
‑
70℃下分批次加入高锰酸钾146g，加完后继续搅拌反应3小时；之后降温至室温，过滤除去黑色二氧化锰并回收；之后经过水相调节ph至2.5，冷冻至3
‑
7℃过滤，得到白色滤饼，之后经过冰水洗涤烘干后得到产品2
‑
氨基2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸65克。
[0007]
较佳的，在所述1l三口瓶中加入500g去离子水，在搅拌下加入原料2
‑
氨基
‑3‑
甲基吡啶100g,加入催化剂186g并加热至60℃。
[0008]
较佳的，在所述控温63
‑
65℃下分批次加入高锰酸钾146g，加完后继续搅拌反应3小时。
[0009]
较佳的，在经过所述水相调节ph至2.5，冷冻至5℃过滤，得到白色滤饼，之后经过冰水洗涤烘干后得到产品2
‑
氨基2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸65克。
[0010]
较佳的，在经过所述冰水洗涤烘干时，控制烘干温度为55
‑
60℃，得到产品2
‑
氨基2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸。
[0011]
较佳的，在经过所述冰水洗涤烘干得到产品2
‑
氨基2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸时，所述冰水的温度为1℃，所述冰水为质量浓度比为0.01的水。
[0012]
综上所述，本发明主要具有以下有益效果：
[0013]
本药物中间体2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸的制备方法，整个工艺流程设计合理，条件温和，操作简便，原料易得，生成效率高，十分适合大规模的工业化生产；本发明以2
‑
氨基
‑3‑
甲基吡啶为原料，在催化剂存在下经高锰酸钾氧化得到2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸的工艺。该方法反应安全可控，所得的二氧化锰副产物可回收利用，收率较高，利于工业化生产。
具体实施方式
[0014]
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0015]
实施例1
[0016]
一种2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸的制备方法，包括以下步骤：在1l三口瓶中加入500g去离子水，在搅拌下加入原料2
‑
氨基
‑3‑
甲基吡啶100g,加入催化剂186g并加热至55
‑
65℃，之后控温60
‑
70℃下分批次加入高锰酸钾146g，加完后继续搅拌反应3小时；之后降温至室温，过滤除去黑色二氧化锰并回收；之后经过水相调节ph至2.5，冷冻至3
‑
7℃过滤，得到白色滤饼，之后经过冰水洗涤烘干后得到产品2
‑
氨基2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸65克。
[0017]
其中，在所述1l三口瓶中加入500g去离子水，在搅拌下加入原料2
‑
氨基
‑3‑
甲基吡啶100g,加入催化剂186g并加热至60℃。
[0018]
其中，在所述控温63℃下分批次加入高锰酸钾146g，加完后继续搅拌反应3小时。
[0019]
其中，在经过所述水相调节ph至2.5，冷冻至5℃过滤，得到白色滤饼，之后经过冰水洗涤烘干后得到产品2
‑
氨基2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸65克。
[0020]
其中，在经过所述冰水洗涤烘干时，控制烘干温度为55
‑
60℃，得到产品2
‑
氨基2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸。
[0021]
其中，在经过所述冰水洗涤烘干得到产品2
‑
氨基2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸时，所述冰水的温度为1℃，所述冰水为质量浓度比为0.01的水。
[0022]
其中，本药物中间体2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸的制备方法，整个工艺流程设计合理，条件温和，操作简便，原料易得，生成效率高，十分适合大规模的工业化生产；本发明以2
‑
氨基
‑3‑
甲基吡啶为原料，在催化剂存在下经高锰酸钾氧化得到2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸的工艺。该方法反应安全可控，所得的二氧化锰副产物可回收利用，收率较高，利于工业化生产。
[0023]
实施例2
[0024]
一种2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸的制备方法，包括以下步骤：在1l三口瓶中加入500g去离子水，在搅拌下加入原料2
‑
氨基
‑3‑
甲基吡啶100g,加入催化剂186g并加热至55℃，之后控温70℃下分批次加入高锰酸钾146g，加完后继续搅拌反应3小时；之后降温至室温，过滤除去黑色二氧化锰并回收；之后经过水相调节ph至2.5，冷冻至7℃过滤，得到白色滤饼，之后经过冰水洗涤烘干后得到产品2
‑
氨基2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸65克。
[0025]
其中，在所述1l三口瓶中加入500g去离子水，在搅拌下加入原料2
‑
氨基
‑3‑
甲基吡啶100g,加入催化剂186g并加热至60℃。
[0026]
其中，在所述控温63
‑
65℃下分批次加入高锰酸钾146g，加完后继续搅拌反应3小时。
[0027]
其中，在经过所述水相调节ph至2.5，冷冻至5℃过滤，得到白色滤饼，之后经过冰水洗涤烘干后得到产品2
‑
氨基2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸65克。
[0028]
其中，在经过所述冰水洗涤烘干时，控制烘干温度为55
‑
60℃，得到产品2
‑
氨基2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸。
[0029]
其中，本药物中间体2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸的制备方法，整个工艺流程设计合理，条
件温和，操作简便，原料易得，生成效率高，十分适合大规模的工业化生产；本发明以2
‑
氨基
‑3‑
甲基吡啶为原料，在催化剂存在下经高锰酸钾氧化得到2
‑
氨基吡啶
‑3‑
甲酸的工艺。该方法反应安全可控，所得的二氧化锰副产物可回收利用，收率较高，利于工业化生产。
[0030]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。