1.本发明属于硫酸亚锡制备技术领域，具体为一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法。
背景技术：
2.硫酸亚锡是一种重要的锡化学原料，是白色或浅黄色结晶粉末，能溶于水及稀硫酸，水溶液迅速分解，主要用途是用于镀锡、水泥添加剂、蓄电池、印染工业媒染剂、或化学试剂等。
3.目前，在公开文献报道中，硫酸亚锡结晶工艺主要是采取蒸发浓缩的方法达到固液分离提纯。未见用硫酸直接从硫酸亚锡溶液中制备提取硫酸亚锡晶体的报道。用浓缩蒸发制备的硫酸亚锡晶体小，易变质，导致溶解浊度大，同时需要很大热量，生产能耗高，效率低。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于解决现有技术存在的问题，提供一种可制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法。
5.为实现发明目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，该方法以硫酸亚锡溶液、硫酸为原料，在搅拌条件下，向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸，加完后继续搅拌，然后离心得到粒度d
50
为180
‑
190μm的硫酸亚锡晶体；硫酸亚锡溶液的质量浓度为5
‑
20wt％，硫酸溶液的质量浓度为20
‑
50wt％；硫酸亚锡溶液与硫酸的质量比为95
‑
70wt％：5
‑
30wt％。
7.进一步地，向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸时搅拌速度为100
‑
400rpm，滴加完硫酸溶液后，继续搅拌10
‑
60min。
8.更进一步地，硫酸的滴加速度为5
‑
60mol/min。
9.本发明方法制备的硫酸亚锡晶体颗粒较大且均匀，粒度可达190μm左右，相比现有技术方法得到的120μm左右的粒度明显加大。硫酸亚锡晶体性能稳定，不易变质，溶解浊度小，且生产工艺简单，不需要浓缩蒸发水分，低能耗高效率，环境友好。
具体实施方式
10.下面结合实施例进一步阐述本发明的内容。
11.实施例1
12.一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，具体步骤如下：
13.(1)将质量浓度为6％的硫酸亚锡溶液加入到结晶釜中；
14.(2)配制质量浓度为25％的硫酸溶液；
15.(3)在150rpm搅拌速度下，以10mol/min的速度向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸溶液，加到硫酸占体系中的质量浓度达10％；
16.(4)滴加完后继续搅拌30min；
17.(5)进行固液分离得到大颗粒硫酸亚锡晶体。
18.实施例2
19.一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，具体步骤如下：
20.(1)将质量浓度为10％的硫酸亚锡溶液加入到结晶釜中；
21.(2)配制质量浓度为35％的硫酸溶液；
22.(3)在200rpm搅拌速度下，以30mol/min的速度向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸溶液，加到硫酸占体系中的质量浓度达20％；
23.(4)滴加完后继续搅拌35min；
24.(5)进行固液分离得到大颗粒硫酸亚锡晶体。
25.实施例3
26.一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，具体步骤如下：
27.(1)将质量浓度为20％的硫酸亚锡溶液加入到结晶釜中；
28.(2)配制质量浓度为40％的硫酸溶液；
29.(3)在300rpm搅拌速度下，以40mol/min的速度向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸溶液，加到硫酸占体系中的质量浓度达25％；
30.(4)滴加完后继续搅拌43min；
31.(5)进行固液分离得到大颗粒硫酸亚锡晶体。
32.实施例4
33.一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，具体步骤如下：
34.(1)将质量浓度为13％的硫酸亚锡溶液加入到结晶釜中；
35.(2)配制质量浓度为44％的硫酸溶液；
36.(3)在330rpm搅拌速度下，以45mol/min的速度向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸溶液，加到硫酸占体系中的质量浓度达27％；
37.(4)滴加完后继续搅拌55min；
38.(5)进行固液分离得到大颗粒硫酸亚锡晶体。
39.实施例5
40.一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，具体步骤如下：
41.(1)将质量浓度为20％的硫酸亚锡溶液加入到结晶釜中；
42.(2)配制质量浓度为50％的硫酸溶液；
43.(3)在400rpm搅拌速度下，以55mol/min的速度向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸溶液，加到硫酸占体系中的质量浓度达25％；
44.(4)滴加完后继续搅拌60min；
45.(5)进行固液分离得到大颗粒硫酸亚锡晶体。
46.实施例6
47.一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，具体步骤如下：
48.(1)将质量浓度为15％的硫酸亚锡溶液加入到结晶釜中；
49.(2)配制质量浓度为42％的硫酸溶液；
50.(3)在350rpm搅拌速度下，以60mol/min的速度向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸溶液，
加到硫酸占体系中的质量浓度达30％；
51.(4)滴加完后继续搅拌35min；
52.(5)进行固液分离得到大颗粒硫酸亚锡晶体。
53.采用现有减压蒸发浓缩方法和以上实施例1
‑
6得到的硫酸亚锡产品的性能见下表：
[0054][0055][0056]
从表中数据可知，减压蒸发浓缩方法制备的硫酸亚锡产品的溶解浊度在12～13，粒度d
50
在123～130μm左右。用本发明方法制备的硫酸亚锡产品的溶解浊度可以降低到2～6，粒度大小在180～193μm，溶解浊度明显降低，颗粒明显加大。
技术特征：
1.一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，其特征在于，以硫酸亚锡溶液、硫酸为原料，在搅拌条件下，向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸，加完后继续搅拌，然后离心得到粒度d
50
为180
‑
190μm的硫酸亚锡晶体；硫酸亚锡溶液的质量浓度为5
‑
20wt％，硫酸溶液的质量浓度为20
‑
50wt％；硫酸亚锡溶液与硫酸的质量比为95
‑
70wt％：5
‑
30wt％。2.根据权利要求所述的一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，其特征在于，向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸时搅拌速度为100
‑
400rpm，滴加完硫酸溶液后，继续搅拌10
‑
60min。3.根据权利要求1或2所述的一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，其特征在于，硫酸的滴加速度为5
‑
60mol/min。
技术总结
一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡结晶方法，是以硫酸亚锡溶液、硫酸为原料，在搅拌条件下，向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸，加完后继续搅拌，然后离心得到大颗粒硫酸亚锡晶体；硫酸亚锡溶液的质量浓度为5
技术研发人员：白仁斗 胡洋 李伟 张维元 谢彩飞
受保护的技术使用者：云南锡业锡化工材料有限责任公司
技术研发日：2021.11.17
技术公布日：2022/1/4
再多了解一些
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