一种含双三氟虫脲和高效氯氰菊酯的杀虫组合物及其应用的制作方法

1.本发明涉及农药复配领域，具体涉及一种含双三氟虫脲和高效氯氰菊酯的杀虫组合物及其应用。


背景技术：

2.双三氟虫脲，cas号：201593
‑
84
‑
2，分子式：c
16
h7clf8n2o2，化学名称为1
‑
[(2
‑
氟
‑
3,5
‑
二(三氟甲基)苯基)
‑3‑
(2,6
‑
二氟苯甲酰)]脲，是从苯甲酰基脲衍生物中筛选出的一种高效昆虫生长调节剂，能够抑制昆虫几丁质合成，影响其内表皮生成，使昆虫不能顺利蜕皮而死亡，显著抑制昆虫的生长发育，并具有胃毒作用。双三氟虫脲能有效防治蔬菜、茶叶、棉花等多种植物的大多数鳞翅目害虫，对抗性害虫普遍有效，且对作物、天敌、人畜和环境高度安全，是一种高效、低毒、选择性强、无公害的杀虫剂。双三氟虫脲结构式如下：
[0003][0004]
高效氯氰菊酯，即β
‑
氯氰菊酯，分子式：c
22
h
19
cl2no3，是一种拟除虫菊酯类杀虫剂，生物活性较高，是氯氰菊酯的高效异构体，具有触杀和胃毒作用，杀虫活性较氯氰菊酯高。高效氯氰菊酯通过延长钠离子通道开放时间导致靶标昆虫兴奋过度致死。高效氯氰菊酯由于具有杀虫谱广、杀虫速度快等优点，长期以来是害虫防治的重要杀虫剂。
[0005]
化学农药是现在农业生产中主要的防治病虫害的方式，长期使用单一药剂容易使害虫产生抗药性，使农药单位用药量逐步增加，据报道目前田间小菜蛾已经对高效氯氰菊酯产生了极高的抗性，单用已经很难用于防控小菜蛾。农药复配可以有效减缓害虫抗药性的产生，扩大害虫的防治谱，减少对环境的污染。


技术实现要素：

[0006]
基于以上情况，本发明目的在于提供一种包含双三氟虫脲和高效氯氰菊酯的杀虫组合物及其应用，主要用于防治作物鳞翅目、半翅目害虫，该杀虫组合物扩大杀虫谱，对环境友好、安全有效，靶标害虫不易产生抗药性。
[0007]
为了实现上述目的，本发明提供了一种含双三氟虫脲和高效氯氰菊酯的杀虫组合物，所述杀虫组合物包括活性成分a和活性成分b，活性成分a为高效氯氰菊酯，活性成分b为双三氟虫脲。
[0008]
进一步地，所述的高效氯氰菊酯和双三氟虫脲的重量比为1:23～9:1；
[0009]
进一步地，所述的高效氯氰菊酯和双三氟虫脲的重量比为1:15～6:1。
[0010]
进一步地，所述的高效氯氰菊酯和双三氟虫脲的重量比为1:11～6:1。
[0011]
进一步地，所述的高效氯氰菊酯和双三氟虫脲的重量比为1:11、1:8、3:10、2:5、1:2、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1；
[0012]
进一步地，所述的杀虫组合物活性成分含量之和为所述杀虫组合物总重量的1％～80％，优选为2％～70％；
[0013]
进一步地，所述的杀虫组合物除了包括活性成分高效氯氰菊酯和双三氟虫脲外，还包括其他辅助成分；
[0014]
进一步地，所述辅助成分选自润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂和载体中的一种或多种；
[0015]
所述润湿剂选自皂角粉、烷基硫酸盐、十二烷基硫酸钠、烷基萘磺酸盐类、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉bx、润湿渗透剂f或蚕沙中的一种或多种组成的混合物；
[0016]
所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、萘或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基磷酸盐、聚合烷基芳基磺酸盐中的一种或多种组成的混合物；
[0017]
所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种或多种组成的混合物；
[0018]
所述增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、有机膨润土、硅酸镁铝或羧甲基纤维素中的一种或多种组成的混合物；
[0019]
所述崩解剂选自氯化铝、膨润土、蔗糖、改良淀粉、纤维素、尿素、碳酸钠、碳酸氢钠、氯化钠、硫酸钠、柠檬酸或酒石酸中的一种或多种组成的混合物；
[0020]
所述防冻剂选自醇类、醇醚类或无机盐类中的一种或多种组成的混合物；
[0021]
所述消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、c
10
～c
20
饱和脂肪酸类化合物或c8～c
10
脂肪醇类化合物中的一种或多种组成的混合物；
[0022]
所述溶剂选自n,n－二甲基甲酰胺、环己酮、丁醚、二甲苯、二甲基亚砜、甲醇、乙二醇、乙醇、丙醇、丁醇、三甲基环己酮、n－辛基吡咯烷酮、甲苯、乙醇胺、三乙醇胺、异丙胺、n－甲基吡咯烷酮、二乙二醇、乙二醇甲醚、乙酸乙酯或乙腈中的一种或多种组成的混合物；
[0023]
所述防腐剂选自山梨酸、山梨酸钠盐、山梨酸钾盐、苯甲酸、苯甲酸钠盐、对羟基苯甲酸钠盐或对羟基苯甲酸甲酯中的一种或多种组成的混合物；
[0024]
所述稳定剂选自草酸、bht、环氧氯丙烷、乙酸乙酯、丁二酸、己二酸、硼砂或环氧化植物油中的一种或多种；
[0025]
所述载体选自高岭土、膨润土、凹凸棒土、轻质碳酸钙、硅藻土或白炭黑中的一种或几种；
[0026]
进一步地，所述杀虫组合物能够制备成农业上允许的任意一种制剂剂型；
[0027]
进一步地，所述的制剂剂型包括可湿性粉剂、颗粒剂、微囊悬浮剂、可分散片剂、可溶粉剂、水分散粒剂、微囊颗粒剂、乳油、水乳剂、微乳剂、悬浮剂、悬乳剂、可溶液剂、悬浮种衣剂中的任一种；
[0028]
更进一步地，所述剂型为水乳剂、乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂；
[0029]
进一步地，所述的杀虫组合物可用于防治鳞翅目、半翅目害虫上的用途；
[0030]
进一步地，进一步地，所述的鳞翅目(lepidoptera)害虫包括：拟绿褐带卷蛾属种(adoxophyes spp.)、棉褐带卷蛾(adoxophyes orana)、地虎属种(agrotis spp.)(切根
moth))、loxagrotis属种(loxagrotis spp.)、loxagrotis albicosta(西部豆类切根虫(western bean cutworm))、舞毒蛾(lymantria dispar)(吉普赛蛾(gypsy moth))、桃潜蛾(lyonetia clerkella)(金纹细蛾(apple leaf miner))、mahasena corbetti(油棕榈袋蛾(oil palm bagworm))、天幕毛虫属种(malacosoma spp.)(tent caterpillars)、甘蓝夜蛾(mamestra brassicae)(cabbage armyworm)、豆荚野螟(maruca testulalis)(豆野螟(bean pod borer))、袋蛾(metisa plana)、mythimna unipuncta(true armyworm)、mythimna separate(walker)粘虫、neoleucinodes elegantalis、三点水螟(nymphula depunctalis)、冬尺蠖(operophthera brumata)、玉米螟(ostrinia nubilalis)(欧洲玉米螟(european corn borer))、oxydia vesulia、pandemis cerasana(普通葡萄卷叶蛾(common currant tortrix))、苹褐卷蛾(pandemis heparana)(brown apple tortrix)、非洲达摩凤蝶(papilio demodocus)、红铃麦蛾(pectinophora gossypiella)(红铃虫(pink bollworm))、peridroma属种(peridroma spp.)(切根虫)、杂色地老虎(peridroma saucia)(杂色切根虫(variegated cutworm))、咖啡潜叶蛾(perileucoptera coffeella)(白咖啡潜叶蛾(white coffee leafminer))、马铃薯块茎蛾(phthorimaea operculella)(potato tuber moth)、柑桔叶潜蛾(phyllocnisitis citrella)、细蛾属种(phyllonorycter spp.)、菜粉蝶(pieris rapae)、苜蓿绿夜蛾(plathypena scabra)、印度谷斑蛾(plodia interpunctella)、菜蛾(plutella xylostella)(小菜蛾(diamondback moth))、polychrosis viteana(葡萄卷叶蛾(grape berry moth))、桔果巢蛾(prays endocarpa)、油橄榄巢蛾(prays oleae)(油橄榄蛾(olive moth))、pseudaletia属种(pseudaletia spp.)(夜蛾)、pseudaletia unipunctata(夜盗蛾(armyworm))、大豆夜蛾(pseudoplusia includes)(、尺蠖(rachiplusia nu)、二化螟chilo suppressalis(walker)、三化螟(scirpophaga incertulas)、蛀茎夜蛾属种(sesamia spp.)(螟蛾(stemborers))、稻蛀茎夜蛾(sesamia inferens)(pink rice stem borer)、粉茎螟(sesamia nonagrioides)、铜斑褐刺蛾(setora nitens)、麦蛾(sitotroga cerealella)(angoumois grain moth)、葡萄长须卷蛾(sparganothis pilleriana)、灰翅夜蛾属种(spodoptera spp.)、甜菜夜蛾(spodoptera exigua)、草地贪夜蛾(spodoptera fugiperda)、南部灰翅夜蛾(spodoptera oridania)(南方夜盗蛾(southern armyworm))、兴透翅蛾属种(synanthedon spp.)、thecla basilides、thermisia gemmatalis、衣蛾(tineola bisselliella)(负袋夜蛾(webbing clothes moth))、粉斑夜蛾(trichoplusia ni)(菜青虫)、番茄斑潜蝇(tuta absoluta)；
[0031]
所述的半翅目(hemiptera)害虫包括：蝽(acrosternum hilare)(绿蝽(green stink bug))、美洲谷长蝽(blissus leucopterus)(长蝽(chinch bug))、马铃薯俊盲蝽(calocoris norvegicus)、拟绿蝽(acrosternum hilare)(绿蝽(green stink bug))、美洲谷长蝽(blissus leucopterus)(长蝽(chinch bug))、马铃薯俊盲蝽(calocoris norvegicus)、(蚜虫(aphids)、蚧(scales)、粉虱(whiteflies)、叶蝉(leaflhoppers))、豌豆蚜(acrythosiphon pisum)(豌豆蚜)、球蚜属种(adelges spp.)、甘蓝粉虱(aleurodes proletella)、螺旋粉虱(aleurodicus disperses)、丝绒粉虱(aleurothrixus floccosus)(棉粉虱(woolly whitefly))、轮盾蚧属种(aluacaspis spp.)、红圆蚧(aonidiella aurantii)蚜虫属种(aphis spp.)、棉蚜(aphis gossypii)(棉蚜)、苹果蚜(aphis pomi)、
马铃薯长须蚜(aulacorthum solani)(foxglove aphid)、粉虱属种(bemisia spp.)(粉虱)、温室白粉虱(trialeurodea vaporirum(westwood))、银叶粉虱(bemisia argentifolii)、甘薯粉虱(bemisia tabaci)(甘薯粉虱)、麦双尾蚜(brachycolus noxius)、天门冬小管蚜(brachycorynella asparagi)(芦笋蚜虫(asparagus aphid))、brevennia rehi、甘蓝蚜(brevicoryne brassicae)、蜡蚧属种(ceroplastes spp.)、红蜡蚧(ceroplastes rubens)(红蜡蚧)、雪盾蚧属种(chionaspis spp.)、圆盾蚧属种(chrysomphalus spp.)、车前圆尾蚜(dysaphis plantaginea)(红苹果棉蚜(rosy apple aphid))、绿小叶蝉属种(empoasca spp.)、苹果棉蚜(eriosoma lanigerum)、吹棉蚧(icerya purchasi)(吹棉蚧(cottony cushion scale))、芒果黄线叶蝉(idioscopus nitidulus)(芒果叶蝉(mango leafhopper))、灰飞虱(laodelphax striatellus)、蛎盾蚧属种(lepidosaphes spp.)、长管蚜属种(macrosiphum spp.)、大戟长管蚜(macrosiphum euphorbiae)、麦长管蚜(macrosiphum granarium)、蔷薇长管蚜(macrosiphum rosae)(玫瑰蚜)、macrosteles quadrilineatus(aster leafhopper)、mahanarva frimbiolata、麦无网蚜(metopolophium dirhodum)、mictis longicornis、瘤额蚜属种(myzus spp.)、桃蚜(myzus persicae)(绿桃蚜(green peach aphid))、黑尾叶蝉属种(nephotettix spp.)、黑尾叶蝉(nephotettix cinctipes)(绿叶蝉)、褐飞虱(nilaparvata lugens)、糠片盾蚧(parlatoria pergandii)、玉米花翅飞虱(peregrinus maidis)(corndelphacid)、沫蝉属种(philaenus spp.)、葡萄根瘤蚜(phylloxera vitifoliae)(葡萄根瘤蚜(grape phylloxera))、去杉球蚧(physokermes piceae)(云杉圆盾蚧(spruce bud scale))、臀纹粉蚧属种(planococcus spp.)(粉蚧)、粉蚧属种(pseudococcus spp.)(粉蚧)、菠萝洁粉蚧(pseudococcus brevipes)(菠萝粉蚧(pine apple mealybug))、梨园盾蚧(quadraspidiotus perniciosus)(梨园盾蚧(san jose scale))、溢管蚜属种(rhopalosiphum spp.)、玉米蚜(rhopalosiphum maida)(玉米叶蚜(corn leaf aphid))、禾谷溢管蚜(rhapalosiphum padi)(oat bird
‑
cherry aphid)、珠蜡蚧属种(saissetia spp.)、榄珠蜡蚧(saissetia oleae)、麦二叉蚜(schizaphis graminum)(绿蚜(greenbug))、麦长管蚜(sitobion avenae)english grain aphid))、白背飞虱(sogatella furcifera)、珠蜡蚧属种(therioaphis spp.)、龟蚧属种(toumeyella spp.)、结翅粉虱属种(trialeurodes spp.))、温室粉虱(trialeurodes vaporariorum)；
[0032]
更进一步地，所述鳞翅目害虫为小菜蛾、菜青虫、棉铃虫、桃小食心虫、斜纹夜蛾；所述半翅目害虫为粉虱、蚜虫；
[0033]
更进一步的，所述的鳞翅目害虫为小菜蛾、菜青虫；所述的半翅目害虫为粉虱；
[0034]
进一步地，所述的杀虫组合物施用于害虫或其生长的介质上。
[0035]
相对于现有技术，本发明技术方案的有益效果在于：
[0036]
本发明杀虫组合物具有明显的增效作用，双三氟虫脲与高效氯氰菊酯二者作用机理不同，针对靶标害虫能够有效延缓其抗药性产生，扩大杀虫谱，减少用药量及用药成本的同时降低药剂残留污染。
具体实施方式
[0037]
制备例1：10％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲水乳剂(1:1)
[0038]
按重量百分比计，双三氟虫脲5％、高效氯氰菊酯5％、二甲苯8％、烷基酚聚氧乙烯醚8％、环己酮10％、聚乙烯醇1％、丙三醇2％、苯甲酸0.1％、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯1％、去离子水补足余量。
[0039]
制备方法：按实施例配方比例将活性成分与溶剂、乳化剂、助溶剂加在一起，使溶解成均匀的油相；将部分水，抗冻剂及其他的农药助剂混合在一起成均匀的水相；在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相，缓缓加水直至达到转相点，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水，剪切约半小时，形成水包油型的水乳剂。
[0040]
制备例2：15％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲水乳剂(1:2)
[0041]
按重量百分比计，高效氯氰菊酯5％、双三氟虫脲10％、甲苯10％、烷基芳基聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚8％、苯乙酮10％、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠1％、黄原胶1.5％、乙二醇3％、苯甲酸0.1％、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚0.2％、去离子水补足余量。
[0042]
制备方法：同制备例1。
[0043]
制备例3：12％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲可湿性粉剂(2:1)
[0044]
按重量百分比计，高效氯氰菊酯8％、双三氟虫脲4％、木质素磺酸钠7％、分散剂nno 4％、拉开粉bx 4％、高岭土补足余量。
[0045]
制备方法：按配方比例将活性成分以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机进行多次粉碎混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。
[0046]
制备例4：7％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲可湿性粉剂(4:3)
[0047]
按重量百分比计，高效氯氰菊酯4％、双三氟虫脲3％、净洗剂ls 2％、木质素磺酸钠8％、木质素磺酸钙2％、高岭土补足余量。
[0048]
制备方法：同制备例3。
[0049]
制备例5：20％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲水分散粒剂(3:1)
[0050]
按重量百分比计，高效氯氰菊酯15％、双三氟虫脲5％、木质素磺酸钠10％、十二烷基硫酸钠3％、渗透剂jfc 2％、改良淀粉4％、硫酸铵6％、高岭土补足余量。
[0051]
制备方法：按实施例配方比例，将活性成分加入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，混合，经气流粉碎后加10～25％的水，然后经捏合、造粒、干燥、筛分制得水分散粒剂产品。
[0052]
制备例6：10％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲水分散粒剂(1:1)
[0053]
按重量百分比计，双三氟虫脲5％、高效氯氰菊酯5％、十二烷基磺酸钠3％、萘磺酸盐甲醛缩合物10％、淀粉15％、白炭黑5％、高岭土补足余量。
[0054]
制备方法：同制备例5。
[0055]
制备例7：18％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲悬浮剂(1:8)
[0056]
按重量百分比计，高效氯氰菊酯2％、双三氟虫脲16％、脂肪醇聚氧乙烯醚1％、烷基芳基聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚3％、聚羧酸钠盐1％、硅酸镁铝1％、山梨酸钠1％、乙二醇3％、硅油0.5％、去离子水补足余量。
[0057]
制备方法：按配方比例，将活性成分、表面活性剂和其他功能性助剂依次置于反应釜中，加水混合均匀，经高速剪切，湿法砂磨，最后匀质过滤即得产品。
[0058]
制备例8：15％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲悬浮剂(2:1)
[0059]
按重量百分比计，高效氯氰菊酯10％、双三氟虫脲5％、烷基酚聚氧乙烯醚0.5％、
烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯3％、木质素磺酸钠2％、黄原胶0.25％、丙三醇4％、苯甲酸钠0.1％、硅油0.3％，去离子水补足余量。
[0060]
制备方法：同制备例7。
[0061]
制备例9：12％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲乳油(1:2)
[0062]
按重量百分比计，高效氯氰菊酯4％、双三氟虫脲8％、dmf 10％、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚10％、十二烷基苯磺酸钙2％、碳酸丙烯酯15％、二甲苯补足余量。
[0063]
制备方法：将有效成分溶解于有机溶剂中，再加入乳化剂等其它助剂，在搅拌下混合溶解，制成均相透明的液体即得乳油。
[0064]
室内活性测定
[0065]
实施例1：高效氯氰菊酯和双三氟虫脲混配对小菜蛾的联合毒力
[0066]
试验依据：试验参考ny/t 1154.14
‑
2008《农药室内生测试验准则第14部分浸叶法》；ny/t 1154.7
‑
2008《农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。
[0067]
试验靶标：小菜蛾(plutella xylostella(linnaeus))，选择虫龄龄期一致的2龄幼虫。
[0068]
仪器设备：电子天平、浸虫笼、容器瓶、培养皿、烧杯、移液管、镊子、滤纸、记号笔、秒表等。
[0069]
试验药剂：94.7％双三氟虫脲原药、95％高效氯氰菊酯原药，均由集团研发中心提供。
[0070]
药剂配制：将两种原药分别用n,n
‑
二甲基甲酰胺溶解，用0.1％的吐温
‑
80水溶液稀释，并设置成5个系列质量浓度梯度。
[0071]
药剂处理：取新鲜的甘蓝叶片，分别在不同浓度药液中浸渍10s后取出，自然晾干后放入直径12cm的培养皿中培养。每个培养皿中挑30头2龄初期的小菜蛾幼虫，每个处理4次重复。并设置不含药剂的相应有机溶剂的处理作为空白对照。
[0072]
饲养与观察：将处理的试虫置于温度为25
±
0.5℃、湿度为60％～70％，光周期为l:d＝16h:8h条件下饲养和观察，处理后72h，检查每个叶片上的死虫数。
[0073]
数据统计与分析：
[0074]
按公式(1)和(2)计算，计算结果均保留到小数点后两位：
[0075][0076]
式中：
[0077]
p——死亡率，单位为百分数(％)；
[0078]
k——表示死亡虫数，单位为头；
[0079]
n——表示处理总虫数，单位为头。
[0080][0081]
式中：
[0082]
p1——校正死亡率，单位为百分数(％)；
[0083]
p
t
——处理死亡率，单位为百分数(％)；
[0084]
p0——空白对照死亡率，单位为百分数(％)。
[0085]
若对照死亡率＜5％，无需校正；对照死亡率在5％～20％之间，应按照公式(2)进行校正；对照死亡率＞20％，试验需重做。
[0086]
采用几率值分析的方法对数据进行处理。用ibm spss statistics 20统计分析系统分析，求出毒力回归线、lc
50
值及相关系数r2。
[0087]
混剂的共毒系数(ctc值)按式(3)、式(4)、式(5)计算：
[0088][0089]
式中：
[0090]
ati——混剂实测毒力指数；
[0091]
s——标准杀虫剂的lc
50
，单位为毫克每升(mg/l)；
[0092]
m——混剂的lc
50
，单位为毫克每升(mg/l)。
[0093]
tti＝ti
a
*p
a
ti
b
*p
b
·······
(4)
[0094]
式中：
[0095]
tti——混剂理论毒力指数；
[0096]
ti
a
——a药剂毒力指数；
[0097]
p
a
——a药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)；
[0098]
ti
b
——b药剂毒力指数；
[0099]
p
b
——b药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)。
[0100][0101]
式中：
[0102]
ctc——共毒系数；
[0103]
ati——混剂实测毒力指数；
[0104]
tti——混剂理论毒力指数。
[0105]
复配的共毒系数ctc≥120表现为增效作用；ctc≤80表现为拮抗作用；80＜ctc＜120表现为相加作用。
[0106]
试验结果见表1。
[0107]
表1高效氯氰菊酯和双三氟虫脲混配对小菜蛾的联合毒力
[0108][0109]
由表1结果可以看出，高效氯氰菊酯与双三氟虫脲混配对小菜蛾具有良好的杀虫活性。双三氟虫脲与高效氯氰菊酯混配对小菜蛾的联合毒力结果显示，双三氟虫脲对小菜蛾毒力较高，lc
50
为3.014mg/l，高效氯氰菊酯对小菜蛾的lc
50
为202.347mg/l。高效氯氰菊酯和双三氟虫脲的重量比在1:23～9:2范围内，表现为增效作用；高效氯氰菊酯和双三氟虫脲的重量比在3:10～4:1范围内，共毒系数大于150，增效作用显著；其中当高效氯氰菊酯和双三氟虫脲的重量比为1:1时增效作用最明显，共毒系数为194.293。
[0110]
实施例2高效氯氰菊酯和双三氟虫脲混配对粉虱的联合毒力
[0111]
试验方法：琼脂保湿浸叶法。
[0112]
试验靶标：温室白粉虱(trialeurodea vaporirum(westwood))成虫，供试虫源为集团研发中心在室内连续饲养繁殖多代的种群。
[0113]
试验药剂：94.7％双三氟虫脲原药、95％高效氯氰菊酯原药，均由集团研发中心提供。
[0114]
试验步骤：
[0115]
(1)配制液体琼脂：
[0116]
取琼脂粉于三角瓶中，加水后移置于微波炉中，加热至琼脂完全溶解。稍冷却后，用移液管吸取2ml液体琼脂，加入到平底玻璃管底部，待液体琼脂冷却凝固，管壁蒸汽挥发干净后备用。冷却过程中避免琼脂沾染管壁及凝固琼脂产生气泡。
[0117]
(2)药剂配制：分别配制单剂母液，并根据混配目的、药剂活性设计5组配比，各单剂及每组配比混剂按照等比的方法配制5个系列质量浓度。
[0118]
(3)药剂处理：
[0119]
用打孔器将新鲜、平整的黄瓜叶片打成叶碟。将叶碟浸入待测药液10s后，取出晾干，用镊子将叶片正面朝下平铺于已经加好琼脂的平底玻璃管中，叶碟与琼脂及管壁紧密贴合，不留空隙。每组处理4次重复，并设不含药剂的处理作为空白对照。
[0120]
(3)接虫：经铺好叶碟的玻璃管，倾斜在培养粉虱的黄瓜叶片上，轻轻拍打叶片，使粉虱进入到玻璃管内，每管接入30头粉虱，将管口朝下待粉虱飞入到管底叶碟处，用棉花塞子距离管底约15mm处塞住，使粉虱强制性处于管底叶碟上。
[0121]
(4)饲养与观察：
[0122]
将处理后的试虫倒置于温度为25℃
±
1℃，相对湿度65％
±
5％，光周期为l:d＝14h:10h条件下饲养和观察。
[0123]
(5)调查：
[0124]
处理后48h逐一检查并记录每管内的活虫数，试虫不动或者不能正常行动即认为死亡。根据调查数据，计算各处理的校正死亡率。试验数据计算公式如前所述。
[0125]
试验结果见表2。
[0126]
表2高效氯氰菊酯和双三氟虫脲混配对粉虱的联合毒力
[0127][0128]
由表2结果可以看出，双三氟虫脲与高效氯氰菊酯混配对粉虱具有良好的杀虫活性。双三氟虫脲与高效氯氰菊酯混配对粉虱的联合毒力结果显示，双三氟虫脲对粉虱毒力较高，lc
50
为3.967mg/l，高效氯氰菊酯对粉虱的lc
50
为17.249mg/l。高效氯氰菊酯和双三氟虫脲的重量比在1:15～9:1范围内，表现为相加或增效作用；高效氯氰菊酯和双三氟虫脲的重量比在1:11～5:1范围内，共毒系数大于150，增效作用显著；其中当高效氯氰菊酯和双三氟虫脲的重量比为1:2时增效作用最明显，共毒系数为231.031。
[0129]
田间药效试验
[0130]
实施例3：双三氟虫脲与高效氯氰菊酯混配对小菜蛾的田间防效
[0131]
试验对象：小菜蛾。
[0132]
试验作物：甘蓝，甘蓝处于生长旺盛期，生长较为均匀，水肥管理水平较一致。
[0133]
试验地点：山东省青岛移风店海利尔试验基地。
[0134]
试验方法：试验设置8个处理(处理见表3)，小区采用随机区组排列，每小区面积20m2，相邻小区间设置保护行。每处理重复4次，
[0135]
调查时间及方法：调查时每小区随机标记5点，每点调查2株，药前调查虫口基数，药后3d、10d分别调查每小区5点的甘蓝(10株)上的活虫数并记录平均值，计算虫口减退率和防治效果。
[0136]
试验期间观察各处理组甘蓝生长良好，各处理均未见药害发生。
[0137]
试验结果见表3。
[0138]
田间药效计算方法：
[0139][0140][0141]
表3双三氟虫脲与高效氯氰菊酯混配对小菜蛾的田间防效
[0142][0143]
由田间药效结果显示，高效氯氰菊酯和双三氟虫脲混配对甘蓝小菜蛾具有良好的防治效果。药后3d，各制备例药剂相较于对照药剂表现出良好的速效性。药后10d，7％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲可湿性粉剂(4:3)、10％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲水乳剂(1:1)防效超过90％，分别为90.65％、93.25％。
[0144]
实施例4：高效氯氰菊酯和双三氟虫脲混配对粉虱的田间防效
[0145]
试验对象：温室白粉虱。
[0146]
试验作物：番茄，番茄栽植方式为温室栽植，长势均匀，水肥管理水平较一致。
[0147]
试验地点：山东省寿光市南范村番茄大棚。
[0148]
试验方法：试验设置8个处理(处理见表4)，小区采用随机区组排列，每小区面积20m2，相邻小区间设置保护行。每处理重复4次。
[0149]
调查方法：每小区5点取样，每点固定5株番茄进行挂牌标记中上部2片叶，每小区共调查25株，分别调查定点定株上的粉虱虫口基数及残存活虫数。在早上成虫不大活动时检查叶子，在不惊动虫子情况下，叶子正反面均需检查。
[0150]
调查时间：药前调查虫口基数，于药后3d、10d、14d分别调查番茄上的活虫数，计算虫口减退率和防治效果。
[0151]
试验期间观察各处理组番茄生长良好，各处理均未见药害发生。
[0152]
试验结果见表4。
[0153]
田间药效计算方法：
[0154][0155][0156]
表4高效氯氰菊酯与双三氟虫脲混配对粉虱的田间防效
[0157][0158][0159]
由田间药效结果显示，高效氯氰菊酯与双三氟虫脲混配药后对粉虱的防治效果优于对照例药剂，药后3d，12％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲乳油(1:2)、18％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲悬浮剂(1:8)、12％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲可湿性粉剂(2:1)、7％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲可湿性粉剂(4:3)对番茄粉虱的防治效果均高于73％，相对于对照药剂表现出良好的速效性；药后10d，制备药剂防效均高于79％。
[0160]
实施例5：高效氯氰菊酯与双三氟虫脲混配对菜青虫田间防效试验
[0161]
试验对象：菜青虫。
[0162]
试验作物：甘蓝，甘蓝处于生长旺盛期，生长较为均匀，水肥管理水平较一致。
[0163]
试验地点：山东省青岛移风店海利尔试验基地。
[0164]
试验方法：试验设置8个处理(处理见表5)，并设置空白对照，小区采用随机区组排列，每小区面积30m2，相邻小区间设置保护行。每处理重复4次。
[0165]
调查时间及方法：每小区随机标记5点，每点调查5株，药前调查虫口基数，药后3d、10d分别调查每小区5点的甘蓝(25株)上活虫数并记录平均值，计算虫口减退率和防治效果。
[0166]
试验期间观察各处理组甘蓝生长良好，各处理均未见药害发生。
[0167]
试验结果见表5。
[0168]
田间药效计算方法：
[0169][0170][0171]
表5高效氯氰菊酯与双三氟虫脲混配对菜青虫田间防效试验
[0172][0173]
由田间药效结果显示，高效氯氰菊酯与双三氟虫脲混配对菜青虫具有良好的防治效果。药后3d，20％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲水分散粒剂(3:1)、15％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲悬浮剂(2:1)、10％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲水乳剂(1:1)、12％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲乳油(1:2)对菜青虫的防治效果分别为82.26％、83.42％、84.14％、83.74％，表现出良好的速效性。其中，10％高效氯氰菊酯
·
双三氟虫脲水乳剂(1:1)防效最好，药后3d和药后10d的防治效果分别为84.14％、91.92％。
[0174]
综上所述，通过室内毒力测定和田间药效试验，本发明所述的一种含双三氟虫脲和高效氯氰菊酯的杀虫组合物对靶标害虫有很好的防治效果，且对靶标作物安全，防效显著，在延缓害虫抗药性的产生、延长持效性方面均优于单剂，能够有效降低成本，减少药剂残留。