一种基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜及其制备方法与流程

1.本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜及其制备方法。


背景技术：

2.由于眼周肌肤角质层特别薄，导致眼周皮肤极易受到伤害。因此，眼部肌肤的保养尤为重要。常见的眼部问题有：因缺水而造成的干纹，因紫外线、空气污染使眼部肌肤自由基增多，从而导致眼部肌肤黯淡、早衰。因此，对于眼部护理而言，保湿、抗氧化尤为重要。一般来说，眼霜的质地比较厚重，眼部肌肤不能完全吸收；而且，眼霜在一天之内的使用频率不能超过2次；所以眼霜的长效保湿、抗氧化能力也就十分重要。
3.岩藻多糖是一种水溶性多糖，它从海洋藻类中提取，独特的化学结构赋予其多种生物活性，其含有的螯合重金属离子、亲水的理化性质，使其易于被添加到乳液、膏类制剂中，尤其是应用于眼霜制备。公开号为cn111991267a的专利公开了一种保湿抗皱眼霜，由以下原料制备而成：岩藻多糖、syn
‑
coll、gatulinein
‑
tense、甘油、山梨醇、硬脂酸酯基团、乳化剂、柔顺剂、十六十八醇、增稠剂、维生素e醋酸酯、肤感调节剂、抗敏剂、螯合剂、苯氧乙醇、乙基己基甘油、香精和去离子水。但是，上述保湿抗皱眼霜的长效保湿性差。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜及其制备方法。本发明提供的眼霜具有优异的长效保湿性。
5.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
6.本发明提供了一种基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜，包括以下质量百分含量的组分：
7.岩藻多糖1.0～4.0％，透明质酸钠交联聚合物0.05～5％，燕麦β
‑
葡聚糖1.0～3.0％、抗坏血酸0.1～2.0％、海藻酸钠0.01～0.05％、银耳多糖1.0～3.0％、聚谷氨酸0.5～5％、甜菜碱0.5～3％、茶多酚0.1～0.5％、丹参根提取物0.3～1.5％、芍药根提取物0.1～2.0％、山茶花提取物0.1～0.5％、当归根提取物0.01～0.5％、霍霍巴油0.05～0.1％、角鲨烷0.05～2.0％、硬脂酸异辛酯2.2％、棕榈酸异丙酯2.5％、液体石蜡4.2％、白蜂蜡2.3％、单硬脂酸甘油酯1.5％、神经酰胺0.5％、甘油4.0％、丙二醇3.0％、卡波9400.5％、三乙醇胺0.7％、聚山梨酯
‑
800.5％、尼泊金乙酯0.05～0.15％，香精0.06～0.08％，余量为水。
8.优选地，包括以下质量百分含量的组分：岩藻多糖1.0％，透明质酸钠交联聚合物0.5％，燕麦β
‑
葡聚糖1.0％、抗坏血酸0.5％、海藻酸钠0.01％、银耳多糖1.0％、聚谷氨酸0.5％、甜菜碱0.5％、茶多酚0.1％、丹参根提取物0.3％、芍药根提取物0.5％、山茶花提取物0.1％、当归根提取物0.05％、霍霍巴油0.05％、角鲨烷2.0％、硬脂酸异辛酯2.2％、棕榈酸异丙酯2.5％、液体石蜡4.2％、白蜂蜡2.3％、单硬脂酸甘油酯1.5％、神经酰胺0.5％、甘
油4.0％、丙二醇3.0％、卡波9400.5％、三乙醇胺0.7％、聚山梨酯
‑
800.5％、尼泊金乙酯0.15％和香精0.08％，余量为水。
9.优选地，包括以下质量百分含量的组分：岩藻多糖2.0％，透明质酸钠交联聚合物1.0％，燕麦β
‑
葡聚糖1.0％、抗坏血酸0.5％、海藻酸钠0.01％、银耳多糖1.0％、聚谷氨酸0.5％、甜菜碱0.5％、茶多酚0.1％、丹参根提取物0.3％、芍药根提取物0.5％、山茶花提取物0.1％、当归根提取物0.05％、霍霍巴油0.05％、角鲨烷2.0％、硬脂酸异辛酯2.2％、棕榈酸异丙酯2.5％、液体石蜡4.2％、白蜂蜡2.3％、单硬脂酸甘油酯1.5％、神经酰胺0.5％、甘油4.0％、丙二醇3.0％、卡波9400.5％、三乙醇胺0.7％、聚山梨酯
‑
800.5％、尼泊金乙酯0.15％和香精0.07％，余量为水。
10.优选地，包括以下质量百分含量的组分：岩藻多糖4.0％，透明质酸钠交联聚合物1.5％，燕麦β
‑
葡聚糖2.0％、抗坏血酸0.5％、海藻酸钠0.01％、银耳多糖1.0％、聚谷氨酸0.5％、甜菜碱0.5％、茶多酚0.1％、丹参根提取物0.3％、芍药根提取物0.5％、山茶花提取物0.1％、当归根提取物0.05％、霍霍巴油0.05％、角鲨烷2.0％、硬脂酸异辛酯2.2％、棕榈酸异丙酯2.5％、液体石蜡4.2％、白蜂蜡2.3％、单硬脂酸甘油酯1.5％、神经酰胺0.5％、甘油4.0％、丙二醇3.0％、卡波9400.5％、三乙醇胺0.7％、聚山梨酯
‑
800.5％、尼泊金乙酯0.15％和香精0.08％，余量为水。
11.优选地，所述岩藻多糖中l
‑
岩藻糖的质量含量≥20％。
12.优选地，所述岩藻多糖的制备方法包括以下步骤：
13.将海带粉末和乙醇溶液混合，进行回流提取，得到回流海带粉；
14.将所述回流海带粉进行水浸提，得到浸提液；
15.将所述浸提液依次进行钙盐类沉淀、乙醇分级沉淀、透析和柱层析分离纯化，得到所述岩藻多糖；
16.所述海带粉末的产地为福建。
17.优选地，所述乙醇溶液的体积浓度优选为95％；所述海带粉末和乙醇溶液的料液比为1g：8ml；所述回流提取的温度为85℃，时间为3～4h。
18.优选地，所述水浸提的条件包括：料液比为1g：30ml，温度为70℃，时间为4h。
19.优选地，所述透析的最低截留分子量为3000。
20.本发明还提供了上述技术方案所述的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜的制备方法，包括以下步骤：
21.将霍霍巴油、角鲨烷、硬脂酸异辛酯、棕榈酸异丙酯、液体石蜡、白蜂蜡、单硬脂酸甘油酯和神经酰胺混合，进行第一次乳化，得到第一乳化体系；
22.将岩藻多糖、透明质酸钠交联聚合物、燕麦β
‑
葡聚糖、抗坏血酸、海藻酸钠、银耳多糖、聚谷氨酸、甜菜碱、茶多酚、丹参根提取物、芍药根提取物、山茶花提取物、当归根提取物、甘油、丙二醇、卡波940、三乙醇胺、聚山梨酯
‑
80、尼泊金乙酯和水混合，进行第二次乳化，得到第二乳化体系；
23.将所述第一乳化体系和第二乳化体系混合，进行均质乳化后加入香精，得到所述基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜。
24.本发明提供了一种基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜，包括以下质量百分含量的组分：岩藻多糖1.0～4.0％，透明质酸钠交联聚合物0.05～5％，燕麦β
‑
葡聚糖1.0～
3.0％、抗坏血酸0.1～2.0％、海藻酸钠0.01～0.05％、银耳多糖1.0～3.0％、聚谷氨酸0.5～5％、甜菜碱0.5～3％、茶多酚0.1～0.5％、丹参根提取物0.3～1.5％、芍药根提取物0.1～2.0％、山茶花提取物0.1～0.5％、当归根提取物0.01～0.5％、霍霍巴油0.05～0.1％、角鲨烷0.05～2.0％、硬脂酸异辛酯2.2％、棕榈酸异丙酯2.5％、液体石蜡4.2％、白蜂蜡2.3％、单硬脂酸甘油酯1.5％、神经酰胺0.5％、甘油4.0％、丙二醇3.0％、卡波9400.5％、三乙醇胺0.7％、聚山梨酯
‑
800.5％、尼泊金乙酯0.05～0.15％，香精0.06～0.08％，余量为水。本发明以岩藻多糖、透明质酸钠交联聚合物、海藻酸钠、燕麦β
‑
葡聚糖、聚谷氨酸、甜菜碱和银耳多糖作为保湿成分，其中，岩藻多糖与透明质酸钠交联聚合物的组合，能够在皮肤表面形成一层锁水屏障，有效延长了保湿时长，使得眼霜具有优异的长效保湿性；以岩藻多糖、丹参根提取物、芍药根提取物、当归根提取物、山茶花提取物、茶多酚和抗坏血酸作为抗氧化成分，使眼霜具有优异的抗氧化活性。本发明提供的眼霜不含酒精，刺激性小，可以减少皮肤过敏，组织发炎的问题，适用人群广。此外，岩藻多糖具有良好的抑菌性，可以减少眼霜中防腐剂的用量，使眼霜具有抑菌、抗炎作用。
25.进一步地，本发明以产地为福建的海带粉末为原料提取岩藻多糖，进一步提高了眼霜的长效保湿性和抗氧化性。
附图说明
26.图1为24h内1％岩藻多糖溶液在湿度为81％的环境中的保湿率曲线；
27.图2为24h内1％岩藻多糖溶液在湿度为43％的环境中的保湿率曲线；
28.图3为不同浓度的岩藻多糖对dpph自由基的清除能力测定结果图。
具体实施方式
29.本发明提供了一种基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜，包括以下质量百分含量的组分：
30.岩藻多糖1.0～4.0％，透明质酸钠交联聚合物0.05～5％，燕麦β
‑
葡聚糖1.0～3.0％、抗坏血酸0.1～2.0％、海藻酸钠0.01～0.05％、银耳多糖1.0～3.0％、聚谷氨酸0.5～5％、甜菜碱0.5～3％、茶多酚0.1～0.5％、丹参根提取物0.3～1.5％、芍药根提取物0.1～2.0％、山茶花提取物0.1～0.5％、当归根提取物0.01～0.5％、霍霍巴油0.05～0.1％、角鲨烷0.05～2.0％、硬脂酸异辛酯2.2％、棕榈酸异丙酯2.5％、液体石蜡4.2％、白蜂蜡2.3％、单硬脂酸甘油酯1.5％、神经酰胺0.5％、甘油4.0％、丙二醇3.0％、卡波9400.5％、三乙醇胺0.7％、聚山梨酯
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800.5％、尼泊金乙酯0.05～0.15％，香精0.06～0.08％，余量为水。
31.在本发明中，如无特殊说明，本发明所有原料均优选为市售产品。
32.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为1.0～4.0％的岩藻多糖，优选为2.0～4.0％，进一步优选为2.0～3.0％，更优选为2.0％。在本发明中，所述岩藻多糖中l
‑
岩藻糖的质量含量优选≥20％。在本发明中，所述岩藻多糖优选为本领域技术人员熟知的市售产品或实验室自制。在本发明中，所述岩藻多糖的制备方法优选包括以下步骤：
33.将海带粉末和乙醇溶液混合，进行回流提取，得到回流海带粉；
34.将所述回流海带粉进行水浸提，得到浸提液；
35.将所述浸提液依次进行钙盐类沉淀、乙醇分级沉淀、透析和柱层析分离纯化，得到所述岩藻多糖。
36.本发明将海带粉末和乙醇溶液混合，进行回流提取，得到回流海带粉。
37.在本发明中，所述海带粉末的产地优选为福建。在本发明中，所述海带粉末的粒径优选为0.15mm～0.85mm。在本发明中，所述海带粉末优选由干海带依次经洗涤、干燥和粉碎而成。在本发明中，所述洗涤的试剂优选包括清水和蒸馏水；本发明对所述洗涤的次数不做具体限定，只要能够将干海带表面的杂质去除干净即可。在本发明中，所述干燥的方式优选为自然晾干。本发明对所述粉碎的参数不做具体限定，只要能够得到粒径为0.15mm～0.85mm的海带粉末即可。
38.在本发明中，所述乙醇溶液的体积浓度优选为95％；所述海带粉末和乙醇溶液的料液比优选为1g：8ml。
39.在本发明中，所述回流提取的温度优选为85℃，时间优选为3～4h。
40.所述回流提取后，本发明优选还包括将所述回流提取得到的回流提取体系进行固液分离，将得到的固体烘干，得到所述回流海带粉。在本发明中，所述固液分离的方式优选为过滤。在本发明中，所述烘干的温度优选为45℃，本发明对所述烘干的时间不做具体限定，只要能够烘干至恒重即可。
41.在本发明中，所述回流提取能够除去大部分的色素、脂质、甘露醇和无机盐。
42.得到回流海带粉后，本发明将所述回流海带粉进行水浸提，得到浸提液。
43.在本发明中，所述水浸提的条件包括：料液比优选为1g：30ml，温度优选为70℃，时间优选为4h；所述水浸提的水优选为蒸馏水。
44.所述水浸提后，本发明优选还包括将所述水浸提得到的水浸提体系静置冷却后，固液分离，得到所述浸提液。
45.得到浸提液后，本发明将所述浸提液依次进行钙盐类沉淀、乙醇分级沉淀、透析和柱层析分离纯化，得到所述岩藻多糖。
46.在本发明中，所述钙盐类沉淀的条件包括：钙盐优选为氯化钙；钙盐溶液的质量浓度优选为10％；所述钙盐溶液和浸提液的体积比优选为1：4；所述钙盐类沉淀的时间优选为30min。所述钙盐类沉淀后，本发明优选还包括将所述钙盐类沉淀得到的钙盐类沉淀体系进行固液分离，得到沉淀物进行后续操作。
47.在本发明中，所述乙醇分级沉淀的条件包括：将所述钙盐类沉淀得到的沉淀物在体积浓度为70％的乙醇水溶液中进行第一次醇沉后，进行第一次离心，得到第一沉淀物；将所述第一沉淀物在体积浓度为30％的乙醇水溶液中进行第二次醇沉后，进行第二次离心，得到第二上清液；将所述第二上清液在体积浓度为70％的乙醇水溶液中进行第三次醇沉后，进行第三次离心，得到第三沉淀物；将所述第三沉淀物和水混合，得到乙醇分级沉淀溶液。在本发明中，所述第一次离心、第二次离心和第三次离心的转速优选为10000r/min，时间优选为5min。
48.在本发明中，所述透析的最低截留分子量优选为3000；所述透析的温度优选为4℃，时间优选为72h。在本发明中，所述透析优选包括以下步骤：对透析袋进行预处理；将所述乙醇分级沉淀得到的溶液装入预处理透析袋，进行透析。在本发明中，所述预处理优选包
括：将透析袋放入装有蒸馏水的烧杯中，煮沸10min。
49.在本发明中，所述柱层析分离纯化的条件包括：填料优选为deae
‑
52纤维素柱填料；层析柱优选为30
×
600mm的常压柱；上样流速优选为2ml/min；淋洗试剂优选为水；洗脱试剂优选为1.0mol/l的氯化钠水溶液；所述洗脱试剂的体积优选为1～10个柱体积。
50.所述柱层析分离纯化后，本发明优选还包括将得到的洗脱液进行浓缩，得到的浓缩液依次进行透析和冻干，得到所述岩藻多糖。在本发明中，所述透析的截留分子量优选为8～14kda；本发明对所述冻干的参数不做具体限定，只要能够冻干即可。
51.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为0.05～5％的透明质酸钠交联聚合物，优选为0.1～4.0％，进一步优选为0.5～2.0％，更优选为1.0～1.5％。本发明中，透明质酸钠交联聚合物属于肌肤调理剂，是一种酸性粘多糖，天然存在于角膜皮中，可吸收其本身重量1000倍水分，以达到通过保留皮肤水分、阻止水分经表皮流失，以及当皮肤受到损伤时的屏障修复，令皮肤使用后不会感到干燥，增加光泽，它可以改善皮肤营养代谢，使皮肤柔、光滑、去皱、增加弹性、防止衰老，在保湿的同时又是良好的透皮吸收促进剂。
52.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为1.0～3.0％的燕麦β
‑
葡聚糖，优选为1.5～2.5％，进一步优选为2.0％。在本发明中，所述燕麦β
‑
葡聚糖优选提取自禾本科燕麦籽。在本发明中，燕麦β
‑
葡聚糖存在于燕麦糠的细胞壁中，是一种纤维三糖和纤维四糖连接的糖单体组成的聚多糖。从禾本科燕麦籽中提取出来的燕麦β
‑
葡聚糖，含有精制的燕麦葡聚糖的水溶性部分，不含脂质、纤维和蛋白质；能保持皮肤的水分；可促进巨噬细胞释放间白细胞介素
‑
1对胶原蛋白合成的加速作用，抵抗衰老，减少皮肤皱纹、提高皮肤弹性、改善皮肤纹理，良好透皮吸收性能、促进伤口愈合、修复受损肌肤。
53.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为0.1～2.0％的抗坏血酸，优选为0.5～1.5％，进一步优选为1.0％。
54.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为0.01～0.05％的海藻酸钠，优选为0.02～0.04％，进一步优选为0.03％。
55.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为1.0～3.0％的银耳多糖，优选为1.5～2.5％，进一步优选为2.0％，在本发明中，银耳多糖是一种植物源性类透明质酸物质，分子量达到100～130万，植物源性高效保湿剂；并且可以提高化妆品的稳定性，降低界面张力。
56.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为0.5～5％的聚谷氨酸，优选为1.0～4.0％，进一步优选为2.0～3.0％。在本发明中，聚谷氨酸能够更高效补水保湿，解决皮肤干燥的问题；同时，还能提升皮肤的延展性，使得皮肤水润柔软；不仅如此，聚谷氨酸对纤维芽细胞等的活性有很好的促进，具有活肤作用。而且，聚谷氨酸在一定程度上，对皮肤还有美白亮肤的作用。
57.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为0.5～3％的甜菜碱，优选为1.0～2.5％，进一步优选为1.5～2.0％。在本发明中，甜菜碱和甘油一样具有保湿作用，但是与甘油的固定水分子不同，甜菜碱是允许水分子完全被全活细胞吸收利用的。当一个水分子占据甜菜碱两性离子中间时就会很容易的将自身的水分子释放到周边液体上。
58.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为0.1～0.5％的茶多酚，优选为0.2～0.4％，进一步优选为0.3％。在本发明中，茶多酚是黄烷醇化合物的复合体，有很强的抗氧化作用，因此它能够抑制物质的过氧化，起了抗衰老的作用，它还是人体能够清除自由基，而且能有效地防止低密度脂蛋白的过氧化，保护内皮细胞。
59.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为0.3～1.5％的丹参根提取物，优选为0.5～1.0％。在本发明中，丹参根提取物有脂溶性和水溶性成分，脂溶性成分中的隐丹参酮具有抗菌活性；水溶性成分丹参素、原儿茶醛具有抗氧化和抗菌抗炎作用。
60.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为0.1～2.0％的芍药根提取物，优选为0.5～1.5％。在本发明中，芍药根提取物的有效成分为芍药苷，对某些致病性细菌和真菌有抑制作用；芍药根提取物对弹性蛋白酶的抑制、对自由基的消除、对氮氧化物生成的抑制以及对组织蛋白酶活性的促进等，均显示芍药根提取物具有活肤抗衰的功能，可用于抗衰老化妆品。
61.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为0.1～0.5％的山茶花提取物，优选为0.2～0.4％，进一步优选为0.3％。在本发明中，山茶花提取物中主要抗氧化成分包括槲皮素、异槲皮苷、槲皮素和山奈酚。这些成分可通过清除人体角质形成细胞内活性氧ros和增强抗氧化酶活性从而达到抗氧化功效。人体斑贴试验显示山茶花提取物是安全的，无刺微，并具有较好的dpph及abts自由基清除能力。
62.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为0.01～0.5％的当归根提取物，优选为0.05～0.5％。在本发明中，当归根提取物对胶原蛋白增殖有很好的促进作用，因此可增强皮肤真皮层的新陈代谢，可在活肤抗皱化妆品中使用；兼之具有抗氧化性；对透明质酸的生成有促进作用，可作保湿剂；该成分没有治痘性。
63.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为0.05～0.1％的霍霍巴油，优选为0.06～0.09％，进一步优选为0.07～0.08％。
64.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为0.05～2.0％的角鲨烷，优选为1.0～2.0％。
65.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为2.2％的硬脂酸异辛酯。
66.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为2.5％的棕榈酸异丙酯。
67.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为4.2％的液体石蜡。
68.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为2.3％的白蜂蜡。
69.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为1.5％的单硬脂酸甘油酯。
70.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为0.5％的神经酰胺。
71.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为4.0％
的甘油。
72.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为3.0％的丙二醇。
73.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为0.5％的卡波940。
74.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为0.7％的三乙醇胺。
75.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为0.5％的聚山梨酯
‑
80。
76.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为0.05～0.15％的尼泊金乙酯，优选为0.06～0.14％，进一步优选为0.07～0.13％，更优选为0.08～0.12％。
77.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括质量百分含量为0.06～0.08％的香精，优选为0.07％。在本发明中，所述香精优选包括玫瑰香精、柠檬香精和月桂香精中的一种或多种。
78.本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜包括余量的水，所述水优选为去离子水或纯净水。
79.本发明还提供了上述技术方案所述的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜的制备方法，包括以下步骤：
80.将霍霍巴油、角鲨烷、硬脂酸异辛酯、棕榈酸异丙酯、液体石蜡、白蜂蜡、单硬脂酸甘油酯和神经酰胺混合，进行第一次乳化，得到第一乳化体系；
81.将岩藻多糖、透明质酸钠交联聚合物、燕麦β
‑
葡聚糖、抗坏血酸、海藻酸钠、银耳多糖、聚谷氨酸、甜菜碱、茶多酚、丹参根提取物、芍药根提取物、山茶花提取物、当归根提取物、甘油、丙二醇、卡波940、三乙醇胺、聚山梨酯
‑
80、尼泊金乙酯和水混合，进行第二次乳化，得到第二乳化体系；
82.将所述第一乳化体系和第二乳化体系混合，进行均质乳化后加入香精，得到所述基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜。
83.本发明将霍霍巴油、角鲨烷、硬脂酸异辛酯、棕榈酸异丙酯、液体石蜡、白蜂蜡、单硬脂酸甘油酯和神经酰胺混合，进行第一次乳化，得到第一乳化体系。
84.在本发明中，所述第一次乳化的转速优选为80～100r/min，温度优选为70～75℃，时间优选为5～10min；所述第一乳化次后，本发明优选还包括将所述第一次乳化得到的第一乳化料液进行灭菌；所述灭菌的时间优选为25min。
85.本发明将岩藻多糖、透明质酸钠交联聚合物、燕麦β
‑
葡聚糖、抗坏血酸、海藻酸钠、银耳多糖、聚谷氨酸、甜菜碱、茶多酚、丹参根提取物、芍药根提取物、山茶花提取物、当归根提取物、甘油、丙二醇、卡波940、三乙醇胺、聚山梨酯
‑
80、尼泊金乙酯和水混合，进行第二次乳化，得到第二乳化体系。
86.在本发明中，所述第二次乳化的转速优选为500～1000r/min，温度优选为75～85℃，时间优选为5～10min；所述第二次乳化后，本发明优选还包括将所述第二次乳化得到的第二乳化料液进行灭菌；所述灭菌的时间优选为25min。
87.得到第一乳化体系和第二乳化体系后，本发明将所述第一乳化体系和第二乳化体系混合，进行均质乳化后加入香精，得到所述基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜。
88.在本发明中，所述均质乳化的转速优选为80～100r/min，温度优选为75～85℃，时间优选为5～15min；所述均质乳化后，本发明将所述均质乳化得到的均质乳化料液冷却至55℃后加入香精。
89.所述加入香精后，本发明优选还包括继续搅拌和灭菌；所述继续搅拌的时间优选为5～15min；所述灭菌的时间优选为25min。
90.下面结合实施例对本发明提供的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
91.实施例1
92.将干海带(产地为福建)分别用清水、蒸馏水洗净，晾干后，粉碎备用，得到粒径为0.425mm～0.600mm的海带粉末；将海带粉末和体积浓度为95％的乙醇溶液按照料液比为1g：8ml混合，于85℃下回流4h后进行抽滤，将滤渣置于45℃的烘干箱中，烘干，得到回流海带粉。
93.称取60g回流海带粉和蒸馏水按照料液比为1g：30ml混合，在70℃下提取4h后，静置30min冷却，过200目滤布，得到浸提液。
94.钙盐类沉淀在浸提液中加入浸提液体积1/4、质量浓度为10％的cacl2溶液，沉淀30min，将上清液倒掉，留下带有少量上清液的絮状混合物的溶液；将带有少量上清液的絮状混合物的溶液通过滤布过滤，得到沉淀物。
95.乙醇分级沉淀：将钙盐类沉淀得到的沉淀物在体积浓度为70％的乙醇水溶液中进行第一次醇沉后，10000r/min，离心5min，取出第一沉淀物；将所述第一沉淀物在体积浓度为30％的乙醇水溶液中进行第二次醇沉后，10000r/min，离心5min，得到第二上清液；将所述第二上清液在体积浓度为70％的乙醇溶液中进行第三次醇沉后，10000r/min，离心5min，得到第三沉淀物；将所述第三沉淀物加蒸馏水至20ml，于磁力搅拌机上溶解，得到乙醇分级沉淀溶液。
96.透析：把最低截留分子量为3000的透析袋剪成适当的长度，把透析袋放入装有蒸馏水的烧杯中，煮沸10min，待烧杯冷却后，将透析袋拿出；将乙醇分级沉淀溶液装入透析袋内，用密封夹封住两端，注意检查透析袋的密封性，然后放入蒸馏水中在4℃下透析72h，得到岩藻多糖粗品。
97.岩藻多糖粗品的检测
98.(1)水分的测定
99.根据国标gb 5009.3
‑
2016《食品中水分的测定》，采用直接干燥法测定水分含量，结果如表1所示。
100.(2)灰分的测定
101.根据国标gb 5009.4
‑
2016《食品中灰分的测定》测定灰分含量，结果如表1所示。
102.(3)蛋白质的测定
103.采用folin酚法测定蛋白质含量，结果如表1所示。
104.(4)l
‑
岩藻糖的测定
105.采用改进的dische法测定l
‑
岩藻糖含量，结果如表1所示。
106.(5)总糖含量的测定
107.采用苯酚
‑
硫酸法测定总糖含量，结果如表1所示。
108.表1岩藻多糖粗品的成分测试
[0109][0110]
岩藻多糖粗品的柱层析分离纯化
[0111]
(1)deae
‑
52纤维素柱填料预处理
[0112]
称取100g deae
‑
52纤维素柱填料，用过量的去离子水浸泡过夜，除去表面悬浮的小颗粒后，用布氏漏斗抽滤，加入去离子水洗涤3次，用0.5mol/lnaoh浸泡0.5h后，加入去离子水反复冲洗至中性，再用0.5mol/l hcl溶液浸泡0.5h，加入去离子水反复冲洗至中性，将酸碱处理过的纤维素填料浸泡在0.5mol/lnacl中过夜，使填料完全转化为cl
‑
型，然后用大量去离子水洗涤。最后将填料保存于去离子水中，待后续装柱。
[0113]
(2)填料装柱、平衡
[0114]
采用规格为30
×
600mm的常压柱，先将层析柱洗净后烘干，对预处理好的填料做脱气处理。用少量棉花顺着去离子水塞入层析柱底部，将柱阀门开启，沿柱边缓慢加入去离子水，压实棉花。关闭阀门，先加入1/3柱体积的去离子水，再借助玻璃棒引流，缓慢加入预处理过的填料，加填料期间应注意减少气泡的产生，加至液面与柱口面齐平，打开阀门，使去离子水流出，待液面下降至2/3柱体积时继续加填料溶液，重复上述步骤，直至填料溶液加完。期间需不时搅动层析柱内的填料，防止分层现象。待填料沉降至填料体积不再变化，使填料与上层去离子水有明显分层，打开蠕动泵，以2.0ml/min的流速平衡48h以压实层析柱。
[0115]
(3)上样
[0116]
采用去离子水配制200mg/ml的岩藻多糖粗品溶液，待充分溶解后，过0.45μm微孔滤膜除去多余杂质，用注射器将岩藻多糖粗品溶液沿层析柱内壁以流速0.5ml/min加入。待上样结束后，先用上述4～5倍样品体积的去离子水进行淋洗，再用一定体积浓度为2.0mol/l的nacl溶液进行洗脱，得到洗脱液；将所述洗脱液进行浓缩，得到的浓缩液用截留分子量为8～14kda的透析袋透析3天后冻干，得到岩藻多糖。
[0117]
(1)总糖的测定
[0118]
通过苯酚
‑
硫酸法测定总糖含量，结果如表2所示。
[0119]
(2)l
‑
岩藻糖测定
[0120]
利用dische比色法测定l
‑
岩藻糖的含量，结果如表2所示。
[0121]
(3)硫酸根含量测定
[0122]
采用硫酸钡
‑
明胶法测定硫酸基团含量，结果如表2所示。
[0123]
表2岩藻多糖纯品的成分检测结果
[0124][0125]
(4)岩藻多糖的保湿性测试
[0126]
将岩藻多糖配成质量分数为1％的岩藻多糖溶液(称0.5g岩藻多糖，溶于49.5g去
离子水中)，分别称取三份上述岩藻多糖溶液于称量瓶中，放置于湿度分别为81％(干燥皿底部盛有饱和硫酸铵溶液)和43％(干燥皿底部盛有饱和碳酸钾溶液)、温度20℃的干燥器中，并分别于1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、24h时测定样品质量。平行三次实验，取平均值。放置前水含量记作h0，放置后含水量记作h
n
，保湿率的计算公式如下：
[0127]
保湿率％＝(h
n
÷
h0)
×
100％
[0128]
岩藻多糖24小时内，湿度为81％的保湿率曲线图如图1所示。
[0129]
岩藻多糖24小时内，湿度为43％的保湿率曲线图如图2所示。
[0130]
从图1～2可以看出：岩藻多糖在较高和较低湿度下，24小时后，保湿能力仍大于99.5％，说明岩藻多糖具有长效保湿能力。
[0131]
(5)岩藻多糖的抗氧化性测试
[0132]
配置0.1mmol/l dpph乙醇溶液，分别向1ml的0、3、5、7、9、11mg/ml的岩藻多糖溶液中加入1ml 0.1mmol/l dpph乙醇溶液，之后将其放在37℃水浴中反应30min，在517nm波长下测定溶液的吸光度。整个反应过程中保持避光，于517nm测定吸光度值a1，以无水乙醇代替dpph乙醇溶液在517nm下测定的吸光度值a2，以无水乙醇代替多糖溶液测定吸光度值a0。
[0133]
计算清除率：1
‑
(a1‑
a2)/a0×
100％
[0134]
不同浓度的岩藻多糖对dpph自由基的清除率如图3所示。
[0135]
从图3可以看出：岩藻多糖溶液的浓度为11g/l时，岩藻多糖溶液的清除率最大，达90.43％，说明岩藻多糖有强抗氧化性。
[0136]
实施例2～5
[0137]
实施例2～5的基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜的配方如表3所示。
[0138]
表3实施例2～5基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜的配方
[0139]
[0140]
[0141][0142]
实施例2～4中的岩藻多糖为实施例1提取得到的；实施例5中的岩藻多糖为购自青岛锦慧盛源生物科技发展有限公司。
[0143]
上述基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜的制备方法如下：
[0144]
(1)将霍霍巴油、角鲨烷、硬脂酸异辛酯、棕榈酸异丙酯、液体石蜡、白蜂蜡、单硬脂酸甘油酯、神经酰胺混合后加入第一乳化锅，混合加热至70～75℃，搅拌成均相，用灭菌锅灭菌25min。
[0145]
(2)将岩藻多糖、透明质酸钠交联聚合物、燕麦β
‑
葡聚糖、抗坏血酸、海藻酸钠、银耳多糖、聚谷氨酸、甜菜碱、茶多酚、丹参根提取物、芍药根提取物、山茶花提取物、当归根提取物、甘油、丙二醇、卡波940、三乙醇胺、聚山梨酯
‑
80、尼泊金乙酯溶于去离子水中，加入第二乳化锅，一起加热至75～85℃，搅拌成均相，用灭菌锅灭菌25min。
[0146]
(3)将步骤(1)和(2)所得的物料混合进行均质乳化，在75～85℃下均质处理15min，然后冷却至45℃，加入香精，持续搅拌15min，冷却至室温，灭菌后，即得一种基于岩藻多糖的长效保湿、抗氧化眼霜。
[0147]
按照实施例1中的岩藻多糖的保湿性测试方法测试实施例2～5中所得眼霜在温度为20℃、湿度分别为43％和81％下24h内的保湿性，结果如表4所示。
[0148]
表4实施例2～5所得眼霜的保湿性结果
[0149]
[0150]
实施例6眼霜使用方法
[0151]
清洁眼部肌肤之后取适量眼霜，均匀地涂抹于眼周肌肤，轻轻按摩至完全吸收。
[0152]
实施例7使用人群测试
[0153]
调测200人进行受试实验，年龄分布15
‑
50周岁，在持续使用一段时间之后，其中96％以上的人群反应眼周肌肤迅速得到补水，眼周肌肤得到强化，皱纹快速淡化，97％以上的人群黑眼圈有明显改善，98％以上的人群反应眼周肌肤得到紧致，眼袋变小。
[0154]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。