一种新型涂层化医用多孔锌材料及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种新型涂层化医用多孔锌材料的制备方法，其特征在于包括有下列步骤：步骤一，模板预处理；步骤11，试样准备；将聚氨酯海绵裁成所需尺寸，成为第一试样；所述的聚氨酯海绵试样孔径为40ppi、50ppi、或者60ppi；步骤12，配制化学脱脂液；配制1l的化学脱脂液中所需naoh为20～40g、na2co为20～30g、na3po4为5～10g、op乳化剂为0.5～1.0ml和余量的去离子水；脱脂液ph值保持在10～12之间；步骤13，有机溶剂的脱脂处理；将第一试样浸入无水乙醇中反复挤压搅拌10～60s进行有机溶剂脱脂，取出后用蒸馏水冲洗5～10分钟，得到第二试样；步骤14，化学脱脂处理；将第二试样浸入步骤12制得的化学脱脂液中，反复挤压搅拌5～10分钟进行化学脱脂，取出后用蒸馏水冲洗5～10分钟，得到第三试样；步骤二，粗化－除膜处理；步骤21，配制粗化液；配制1l的粗化溶液所需kmno4为0.5～1.0g、h2so4为0.03～0.06ml和余量的去离子水；粗化溶液ph值保持在2～3之间；步骤22，配制除膜液；配制1l的除膜溶液所需草酸为5～10g和余量的去离子水；步骤23，粗化处理；将粗化溶液加热至45℃，然后将第三试样浸入加热后的粗化溶液中，反复挤压搅拌5～10分钟进行粗化，取出后用蒸馏水冲洗5～10分钟，得到第四试样；步骤24，除膜处理；将除膜溶液加热至55℃，然后将第四试样浸入加热后的除膜溶液中，反复挤压搅拌5～10分钟进行热除膜，取出后用蒸馏水冲洗5～10分钟，再晾干，得到第五试样；步骤三，导电化处理；将石墨导电胶充分涂匀在第五试样上，得到第六试样；将第六试样在真空干燥箱中固化或在室温下自然固化，得到第七试样；在真空干燥箱中的固化温度为60℃～90℃，固化时间为1～2h；在室温25℃下自然固化时间为24h；步骤四，电沉积制锌层；步骤41，配制硫酸盐电镀锌液；配制1l的硫酸盐电镀液所需znso4为200～250g、al2(so4)3为15～20g、kal(so4)2为35～45g、na2so4为20～30g和余量的去离子水；硫酸盐电镀液ph值保持在3～4之间；步骤42，采用恒流法进行电沉积；将步骤41得到的硫酸盐电镀锌液导入沉积槽中，将沉积槽放在恒温水浴搅拌装置上，
磁子放入电沉积槽中进行搅拌；设置磁力搅拌器转速为400～600r/min，镀液温度为25℃～40℃；以第七试样作为阴极，两面用镂空的铜片固定；以两块5mm纯锌板作为双阳极，并放置于阴极两侧；采用恒流法进行电沉积，电流密度为0.04～0.08a/mm2，沉积时间为1～2小时，沉积期间参照0.3ml/a
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h的消耗速率分次加入添加剂，电沉积后用蒸馏水清洗并晾干，制得多孔结构的锌，即第八试样；步骤五，烧结处理；将第八试样用石英管真空封装，并置于烧结炉中；调节烧结温度为300℃～350℃、烧结升温速度为5～10℃/min，烧结时间1～2h；试样烧结完成后随炉冷却至25℃～40℃再取出，得到第九试样；步骤六，涂层负载；步骤61，配制反应溶液；反应溶液浓度为每70ml溶剂里加入1.5～3mmol溶质；所述溶质是摩尔比为3:1的有机配体和金属盐；所述有机配体优先为2,5
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二羟基对苯二甲酸；所述金属盐为硝酸镁或者硝酸镁和硝酸铜；所述溶剂是体积比为15:1:1的n,n
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二甲基甲酰胺、水、乙醇；步骤62，水热反应；将第九试样垂直悬挂于水热釜的聚四氟乙烯内衬里，加入反应溶液，将水热釜放入烘箱进行水热反应，冷却至25℃～40℃后取出，得到第十试样；水热反应温度为120℃～125℃，反应时间为4～8h；步骤63，后处理；将第十试样在dmf中浸泡10～30min进行除去未反应的溶剂，再用甲醇清洗除去dmf，得到第十一试样；将第十一试样放入温度为60℃～80℃的烘箱中干燥10～40分钟后，取出得到第十二试样。2.根据权利要求1所述的新型涂层化医用多孔锌材料的制备方法，其特征在于：制得的医用多孔锌涂层的成分为mg－mof－74。3.根据权利要求1所述的新型涂层化医用多孔锌材料的制备方法，其特征在于：制得的医用多孔锌涂层的厚度为20～30微米。4.根据权利要求1所述的新型涂层化医用多孔锌材料的制备方法，其特征在于：制得的医用多孔锌涂层在25％浸提液培养下细胞存活率提高至80％。

技术总结
本发明公开了一种新型涂层化医用多孔锌材料材料及其制备方法，其制备步骤主要包括：将多孔模板依次进行脱脂、粗化除膜及导电化处理，之后将其作为阴极，纯锌板作为阳极，接通直流电源，在硫酸锌盐电镀溶液中进行恒流电沉积，在模板表面均匀沉积一定厚度锌层后，将其放入真空电阻炉中烧结处理去除模板，将烧结处理得到的多孔锌在涂层反应溶液的水热釜中进行水热反应，在其表面负载一层均匀的涂层。本发明所制备的多孔锌孔径均匀且相互连通，孔隙率在95％以上，生物相容性良好，适用于骨缺损填充修复等组织工程支架领域，具有广阔的应用前景。前景。前景。


技术研发人员：顾雪楠 王一凡 汤红艳 陈凯 樊瑜波
受保护的技术使用者：北京航空航天大学
技术研发日：2021.09.29
技术公布日：2022/1/4