一种制备双[（3-二甲基氨基）丙基]胺的催化剂及其应用的制作方法

技术特征：
1.一种用于制备双[(3
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二甲基氨基)丙基]胺的催化剂，其特征在于，所述催化剂为改性β
‑
环糊精负载型钯基催化剂，包含载体、活性组分和助剂；其中，所述载体为经有机碱硅烷偶联剂进行表面修饰的β
‑
环糊精，活性组分为钯，助剂选自钨、锗、铌和钇中的一种或多种，优选钨和/或钇。2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述有机碱硅烷偶联剂选自3
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氨丙基三乙氧基硅烷、3
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(2
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氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和3
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(二甲氨基)丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种，优选3
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氨丙基三乙氧基硅烷；优选地，所述有机碱硅烷偶联剂用量为0.1
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2mmol/g，优选0.5
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1mmol/g，以β
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环糊精质量计。3.根据权利要求1或2所述的催化剂，其特征在于，所述钯的含量为1
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5wt％，优选为2
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4wt％，助剂的含量为0.1
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1.1wt％，优选为0.3
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0.6wt％，以催化剂的总质量计。4.一种制备权利要求1
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3中任一项所述催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：s1：将有机碱硅烷偶联剂与β
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环糊精混合，反应后抽滤，洗涤，干燥得到改性β
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环糊精载体；s2：将钯和助剂的金属盐配制成溶液，加入改性β
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环糊精载体浸渍，加入nabh4还原活化催化剂，过滤，洗涤，得到目标催化剂。5.根据权利要求4所述的催化剂制备方法，其特征在于，s1所述β
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环糊精先配置成溶液，优选配置成乙醇溶液；和/或，s1混合后在40
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70℃下搅拌反应3
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8h，在50
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70℃下真空干燥。6.根据权利要求4所述的催化剂制备方法，其特征在于，s2所述的钯和助剂的金属盐选自溶于乙醇的金属盐，优选钯的金属盐为氯化钯，优选助剂的金属盐为氯化钨和/或氯化钇；和/或，s2将钯和助剂的金属盐溶于50
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60℃的乙醇中形成均一溶液；和/或，s2在50
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60℃下搅拌浸渍8
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24h；和/或，s2中nabh4配置成浓度为5
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10wt％的乙醇溶液，滴加加入，滴加后搅拌2
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3h。7.一种制备双[(3
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二甲基氨基)丙基]胺的方法，所述方法采用权利要求1
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3中任一项所述催化剂，或采用权利要求4
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6中任一项所述催化剂制备方法制备的催化剂，其特征在于，所述胺的制备方法包含以下步骤：ss1：将n,n
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二甲氨基丙胺和改性β
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环糊精负载型钯基催化剂加入到反应釜中，再加入n,n
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二甲氨基丙腈进行反应，反应期间置换气相氢气；ss2：n,n
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二甲氨基丙腈加入结束后，升高温度继续反应，得到双[(3
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二甲基氨基)丙基]胺反应液。8.根据权利要求7所述胺的制备方法，其特征在于，所述ss1中的n,n
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二甲氨基丙腈与n,n
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二甲氨基丙胺的摩尔比为0.9
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1.1：1，优选0.95
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1.05:1；和/或，ss1所述催化剂用量为n,n
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二甲氨基丙腈的0.5
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5wt％，优选2
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3wt％；和/或，ss1所述n,n
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二甲氨基丙腈的加入方式为滴加，滴加时间4
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12h，优选6
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8h；和/或，ss1所述反应温度为90
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130℃，优选100
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120℃；反应压力为2
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6mpag，优选3
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5mpag；
和/或，ss1所述气相氢气的置换为每隔1
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2h用新鲜氢气置换反应釜内的气体，或通过间歇或小流量连续的氢气外循环方式，将氢气净化后返回反应釜中，优选采用小流量连续的氢气外循环方式。9.根据权利要求7所述胺的制备方法，其特征在于，所述ss2中的反应温度为100
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140℃，优选110
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130℃；继续反应的时间为0.1
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1h，优选0.2
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0.5h。10.一种双[(3
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二甲基氨基)丙基]胺，所述产品采用权利要求1
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3中任一项所述催化剂催化制备，或采用权利要求4
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6中任一项所述催化剂制备方法制备的催化剂催化制备，或采用权利要求7
‑
9中任一项所述制备双[(3
‑
二甲基氨基)丙基]胺的制备方法制备获得。

技术总结
本发明提供一种制备双[(3


技术研发人员：刘振国 张聪颖 姜瑞航 沈雨晗 王洪刚 孔令健 周亚文 黄圣兵
受保护的技术使用者：万华化学集团股份有限公司
技术研发日：2021.10.11
技术公布日：2022/1/4