一种超临界流体萃取技术生产浓香型菜籽油的方法与流程

1.本发明涉及领域菜籽油加工领域，特别涉及一种超临界流体萃取技术生产浓香型菜籽油的方法。


背景技术：

2.菜籽油在我国居民食用植物油中占有重要地位，它不但以其优良的食用品质赢得了营养学家和消费者青睐，而且也因在作物轮作中的地位、作用和效益受到种植者的欢迎。
3.目前菜籽油常用的提取方法有溶剂提取法、超声波提取法、微波提取法和酶提取法等。虽然溶剂浸出法等提取方式，其提取率较高，但它有不可避免的缺陷，即有溶剂残留，对于热敏性食品，加热可引起某些不饱和脂肪酸发生质的变化，比如dha、ara等化学物质发生质的改变。随着生活水平的提高，人们对菜籽油的营养品质、感观品质、新鲜程度要求越来越高，经过溶剂浸出得到的菜籽油很难达到要求，所以低温、无有机溶剂的萃取技术逐渐受到人们的重视。目前，低温、无溶剂残留的高新萃取分离技术主要有超临界萃取流体技术、水酶法技术、超微粉碎技术、分子蒸馏技术等。
4.超临界二氧化碳萃取分离过程的原理是利用超临界二氧化碳对某些特殊天然产物具有特殊溶解作用，利用超临界二氧化碳的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界二氧化碳溶解能力的影响而进行的。在超临界二氧化碳与待分离的物质接触，使其有选择性的把极性大小、沸点高低和分子量大小不同的成分依次萃取出来。


技术实现要素：

5.本发明意在提供一种超临界流体萃取技术生产浓香型菜籽油的方法，以提供一种具有处理温度低、无溶剂残留、无污染、营养损失少等优点的超临界二氧化碳萃取菜籽油的方法。
6.本方案中的一种超临界流体萃取技术生产浓香型菜籽油的方法，包括以下步骤：
7.步骤一：准备油菜籽，对油菜籽进行筛选，将筛选后的油菜籽放入烘炒机，炒制温度为100～200℃、炒制时间为1～3h、转速为14～28转/min；
8.步骤二：将炒制好的油菜籽进行粉碎，得到油菜籽粉；将油菜籽粉放入超临界萃取釜中，在电脑上设置，萃取温度为15～40℃，启动加压泵，使萃取压力为20～50mpa后，期间先将分离釜i与分离釜ii的压力值设置为6～15mpa、分离温度设置为20～55℃备用，之后静态萃取120～300min，得到萃取原油和渣料；
9.步骤三：萃取原油至分离釜i与分离釜ii，每隔30min分开收集分离釜i与分离釜ii中的萃取原油，得到菜籽原油；
10.步骤四：保压时间结束后，关闭加压泵和超临界二氧化碳入口阀门，使萃取釜中的压力表读数为0；
11.步骤五：将菜籽原油静置24～28h，采用板框设备将其大颗粒杂质，过滤除去，即得到浓香型菜籽油。
12.本方案的有益效果：采用烘炒机进行炒制，解决油菜籽的焦化、糊化问题和操作费时费力的情况，既保证了产品的品质又降低生产成本；而超临界二氧化碳萃取优点主要是以下几种：1)临界温度和临界压力(tc＝31.1℃，pc＝7.38mpa)，操作条件温和，对有效成分破坏少；2)二氧化碳可看做是与水相似的无毒、廉价的溶剂；3)二氧化碳在使用过程中稳定、无毒、不燃烧、安全、不污染环境，且可避免产品的氧化；4)二氧化碳在萃取物中不含硝酸盐和有害的重金属，并且无有害溶剂的残留；5)在超临界二氧化碳萃取时，被萃取的物质通过降低压力，或升高温度即可析出，不必经过反复萃取操作，减少了多次萃取的过程，简化了步骤；两者相互结合得到处理温度低、无溶剂残留、无污染、营养损失少的菜籽油。
13.进一步，步骤二中粉碎后油菜籽的粉碎粒度为20～40目。
14.进一步，步骤二中的加压泵的起始加压泵频率为10～15hz，在加压时人为缓慢提升压力，使其最终达到所20～50mpa。
15.进一步，步骤四中的泄压过程中，人为缓慢进行。如果直接泄压很容易导致油菜籽粉末随着超临界二氧化碳穿透塞网跑到分离釜中，造成管道污染。
16.进一步，步骤四的泄压过程中，萃取釜中泄压速度为0.001～0.10mpa/s。
具体实施方式
17.下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
18.实施例1：一种超临界流体萃取技术生产浓香型菜籽油的方法，具体操作步骤为：
19.步骤一：准备油菜籽，对油菜籽进行筛选，将筛选后的油菜籽放入淄博顺兴达生产型号为200的烘炒机，炒制温度为150℃、炒制时间为2h、转速为21转/min；
20.步骤二：将炒制好的油菜籽进行粉碎，粉碎粒度为30目，得到油菜籽粉；将油菜籽粉放入超临界萃取釜中，在电脑上设置，起始加压泵频率为12hz、萃取温度为25℃，启动加压泵，期间先将分离釜i与分离釜ii的压力值设置为10mpa、分离温度设置为32℃备用，静态萃取时间210min，在加压时人为缓慢提升压力，使萃取压力为30mpa，得到萃取原油和渣料；
21.步骤三：萃取原油至分离釜i与分离釜ii，每隔30min分开收集分离釜i与分离釜ii中的萃取原油，得到菜籽原油；
22.步骤四：保压时间结束后，关闭加压泵和超临界二氧化碳入口阀门，取釜中泄压速度为0.005mpa/s，让萃取釜中的压力表读数为0；
23.步骤五：将菜籽原油静置26h，采用板框设备将其大颗粒杂质，过滤除去，即得到浓香型菜籽油。
24.实施例2：一种超临界流体萃取技术生产浓香型菜籽油的方法，具体操作步骤为：
25.步骤一：准备油菜籽，对油菜籽进行筛选，将筛选后的油菜籽放入淄博顺兴达生产型号为200的烘炒机，炒制温度为100℃、炒制时间为1h、转速为14转/min；
26.步骤二：将炒制好的油菜籽进行粉碎，粉碎粒度为20目，得到油菜籽粉；将油菜籽粉放入超临界萃取釜中，在电脑上设置，起始加压泵频率为10hz、萃取温度为15℃，启动加压泵，期间先将分离釜i与分离釜ii的压力值设置为8mpa、分离温度设置为20℃备用，静态萃取时间120min，在加压时人为缓慢提升压力，使萃取压力为20mpa，得到萃取原油和渣料；
27.步骤三：萃取原油至分离釜i与分离釜ii，每隔30min分开收集分离釜i与分离釜ii中的萃取原油，得到菜籽原油；
28.步骤四：保压时间结束后，关闭加压泵和超临界二氧化碳入口阀门，萃取釜中泄压速度为0.001mpa/s，让萃取釜中的压力表读数为0；
29.步骤五：将菜籽原油静置24h，采用板框设备将其大颗粒杂质，过滤除去，即得到浓香型菜籽油。
30.实施例3：一种超临界流体萃取技术生产浓香型菜籽油的方法，具体操作步骤为：
31.步骤一：准备油菜籽，对油菜籽进行筛选，将筛选后的油菜籽放入淄博顺兴达生产型号为200的烘炒机，炒制温度为200℃、炒制时间为3h、转速为28转/min；
32.步骤二：将炒制好的油菜籽进行粉碎，粉碎粒度为40目，得到油菜籽粉；将油菜籽粉放入超临界萃取釜中，在电脑上设置，起始加压泵频率为15hz、萃取温度为40℃，启动加压泵，期间先将分离釜i与分离釜ii的压力值设置为15mpa、分离温度设置为55℃备用，静态萃取时间300min，在加压时人为缓慢提升压力，使其萃取压力为50mpa，得到萃取原油和渣料；
33.步骤三：萃取原油至分离釜i与分离釜ii，每隔30min分开收集分离釜i与分离釜ii中的萃取原油，得到菜籽原油；
34.步骤四：保压时间结束后，关闭加压泵和超临界二氧化碳入口阀门，萃取釜中泄压速度为0.10mpa/s，让萃取釜中的压力表读数为0；
35.步骤五：将菜籽原油静置28h，采用板框设备将其大颗粒杂质，过滤除去，即得到浓香型菜籽油。
36.对比例：选取油菜籽，采用六号轻汽油溶剂油将油脂原料经过充分浸泡后进行高温提取，经过"六脱"工艺加工，得到菜籽油。
37.分别对实施例1、实施例2和实施例3中萃取得到油品的感官、营养成分和重金属等质量指标进行测试实验。
38.1、实验材料：实施例1、实施例2和实施例3得到的浓香型菜籽油。
39.2、实验方法：参照中华人民共和国相应的国家标准进行检测。
40.分离釜i与分离釜ii中提取物的感官、脂肪酸组成进行检测，得出如下数据：
41.[0042][0043]
结论：对比得知实施例1、实施例2和实施例3的各项数据均优于对比例，且对比例中还含有六号轻汽油溶剂油残留，浸出制得的毛油含有非脂成分数量较多，色泽深，质量较差，而实施例得到的菜籽油五溶剂残留、无污染、营养损失少。