一种提取高纯度氧化硅的装置的制作方法

1.本实用新型涉及高纯氧化硅提取技术领域。具体地说是一种提取高纯度氧化硅的装置。


背景技术：

2.高纯氧化硅是一种重要的工业原料，用于制造光学玻璃、光导纤维、功能材料、添加剂等。目前合成高纯氧化硅的方法有很多，其中气相法是以高纯度氯化硅和氟化硅等为原料高温水解，通过分离、脱酸等处理得到高纯度氧化硅。水合
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胶凝法则通常使用酸液或碱液分解水玻璃等，形成含不饱和
‑
o
‑
si
‑
键的硅溶胶，用碱或酸调节ph，经过滤、除杂等工序形成硅凝胶，经过煅烧获得高纯度氧化硅。这些工艺大多使用了高纯度原料或经过精细加工的二次原料，制备成本高。
3.大多数的无机固废和自然物质中含有数量巨大的氧化硅组分，如沙漠沙、粉煤灰、煤矸石、金属或非金属尾矿、赤泥、河沙、粘土等。从这些低品位的无机固废以及自然物质中提取氧化硅是一种重要的资源再生利用方法，它不仅使有效资源得到充分利用，而且可减轻工业废渣、尾矿对环境的污染。此外，从沙漠风积沙、河沙等物质中提取氧化硅，也能充分利用自然资源，节约矿物资源，保护生态环境。


技术实现要素：

4.为此，本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种从含低品位硅的无机固废以及自然物质中提取高纯度氧化硅的装置，该装置操作简单，可以实现以低品位硅为原料提取高纯氧化硅，以解决当前高纯度氧化硅的制备工艺复杂、对原料纯度要求高以及制备成本高等问题。
5.为解决上述技术问题，本实用新型提供如下技术方案：
6.一种提取高纯度氧化硅的装置，包括反应釜、收集器、离心分离器、沉积格栅、搅拌器、电加热器、温度计、压力表和称量器；
7.所述反应釜的气体出口通过第一管道与所述收集器的气体入口流体导通；所述反应釜的料液出口与所述离心分离器的料液入口流体导通；所述收集器通过第二管道与所述反应釜的料液回收入口流体导通；所述收集器安放于所述称量器上；所述沉积格栅固定安装在所述收集器内部，所述沉积格栅的冷却水入口端和所述沉积格栅的冷却水出口端均伸出所述收集器外；
8.所述搅拌器固定安装在所述反应釜内部底壁上，且所述搅拌器位于所述反应釜的液面下方；所述电加热器固定安装在所述反应釜的内部，且所述加热器位于所述反应釜的液面下方；所述温度计固定安装在所述反应釜的侧壁上，且所述温度计的检测端位于所述反应釜内部液面下方；所述压力表固定安装在所述反应釜的侧壁顶部，且临近所述反应釜的气体出口。
9.上述一种提取高纯度氧化硅的装置，所述反应釜的气体出口开设在所述反应釜的
顶部，且所述气体出口处设有流量阀。
10.上述一种提取高纯度氧化硅的装置，所述反应釜的侧壁上分别设有进液口和进料口，且所述进料口到所述反应釜底壁的距离大于所述进液口到所述反应釜底壁的距离。
11.上述一种提取高纯度氧化硅的装置，所述反应釜上设有液位计，所述液位计固定安装在临近所述进液口的所述反应釜的侧壁上，且所述进液口到所述反应釜底壁的距离大于所述液位计到所述反应釜底壁的距离。
12.上述一种提取高纯度氧化硅的装置，所述反应釜上设酸度计；所述酸度计固定安装在所述反应釜的侧壁上，且所述酸度计的检测端位于所述反应釜内部液面下方。
13.上述一种提取高纯度氧化硅的装置，所述第二管道上固定安装有第一阀门。
14.上述一种提取高纯度氧化硅的装置，所述反应釜的料液出口与所述离心分离器的料液入口之间固定安装有第二阀门。
15.上述一种提取高纯度氧化硅的装置，所述离心分离器的料液出口端固定安装有第三阀门。
16.上述一种提取高纯度氧化硅的装置，所述称量器为电子秤。
17.本实用新型的技术原理为：在反应釜内，含氯混合酸浸渍液与原料粉体在90
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140℃和0.1
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0.3mpa的压力下发生化学反应，获得含硅、铝、铁、镁、钙、钛等离子的盐酸混合溶液。溶液蒸发出含硅组分的气体，它们在收集器中沉积出无定型氧化硅，在150℃干燥获得纯度较高的氧化硅粉体。从蒸汽中凝结的混合酸液返回反应釜，继续参与化学反应。未溶解的残渣经过水洗，在150℃干燥获得氧化硅粉体。提取氧化硅后的尾液可采用化学(电化学)方法进一步分离铝、铁、镁、钙、钛等离子(见专利cn202110225826.8)，形成它们的氢氧化物或氧化物，最终实现无机固废和自然资源的高效、高附加值利用。
18.本实用新型的技术方案取得了如下有益的技术效果：
19.(1)本实用新型可以实现以低品位硅为原料制备高纯氧化硅，操作简单、制备效率高，采用本实用新型的装置以低品位硅原料制备氧化硅，可以在收集器中收集得到纯度大于99.8％的高纯氧化硅，同时还能在离心分离器分离的固体残渣中得到纯度大于90.0％的氧化硅；有利于实现无机固废和自然资源的高效、高附加值利用。
20.(2)本实用新型通过控制反应釜中温度、压力使低品位硅原料在混合酸溶液中反应，得到含硅盐酸混合溶液；通过设置电加热器，加热含硅盐酸混合溶液，使含硅组分的气体蒸发；通过设置收集器和沉积格栅，将含硅组分的气体收集并沉淀，得到无定型氧化硅，再经干燥即可获得高纯度氧化硅，同时，收集器中凝结的混合酸液通过第二管道返回反应釜中继续反应，不仅有利于降低酸的消耗，而且避免了溶液中有价金属离子的浪费；通过设置称量器，可以指示反应釜内化学反应程度，提高制备效率；离心分离器的设置可将反应釜内未溶解的固体残渣分离出来，得到纯度大于90％的氧化硅粉体；搅拌器的设置一方面有利于促进反应的进行，另一方面有利于在料液排出到离心分离器中时，促使固体残渣随料液排出。另外，酸度计和液位计的设置随时监测反应釜内的料液状态，以便于及时补充和调整反应体系。
附图说明
21.图1本实用新型提取高纯度氧化硅的装置的结构示意图。
22.图中附图标记表示为：1
‑
进液口；2
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反应釜；3
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液位计；4
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搅拌器；5
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电加热器；6
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温度计；7
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酸度计；8
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进料口；9
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流量阀；10
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压力表；11
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第一管道；12
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收集器；13
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沉积格栅；14
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第一阀门；15
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第二管道；16
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称量器；17
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第二阀门；18
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离心分离器；19
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第三阀门。
具体实施方式
23.一种提取高纯度氧化硅的装置，如图1所示，包括反应釜2、收集器12、离心分离器18、沉积格栅13、搅拌器4、电加热器5、温度计6、压力表10和称量器16；
24.反应釜2的气体出口通过第一管道11与收集器12的气体入口流体导通；反应釜2的气体出口开设在反应釜2的顶部，且气体出口处设有流量阀9；反应釜2的料液出口与离心分离器18的料液入口流体导通，且反应釜2的料液出口与离心分离器18的料液入口之间固定安装有第二阀门17，离心分离器18的料液出口端固定安装有第三阀门19；收集器12通过第二管道15与反应釜2的料液回收入口流体导通，第二管道15上固定安装有第一阀门14；收集器12安放于称量器16上，称量器16为电子秤；沉积格栅13固定安装在收集器12内部，沉积格栅13的冷却水入口端和沉积格栅13的冷却水出口端均伸出收集器12外；
25.搅拌器4固定安装在反应釜2内部底壁上，且搅拌器4位于反应釜2的液面下方；电加热器5固定安装在反应釜2的内部，且加热器5位于反应釜2的液面下方；温度计6固定安装在反应釜2的侧壁上，且温度计6的检测端位于反应釜2内部液面下方；压力表10固定安装在反应釜2的侧壁顶部，且临近反应釜2的气体出口。
26.反应釜2的侧壁上分别设有进液口1和进料口8，且进料口8到反应釜2底壁的距离大于进液口1到反应釜2底壁的距离；反应釜2上设有液位计3，液位计3固定安装在临近进液口1的反应釜2的侧壁上，且进液口1到所述反应釜2底壁的距离大于所述液位计3到反应釜2底壁的距离；反应釜2上设酸度计7；酸度计7固定安装在反应釜2的侧壁上，且酸度计7的检测端位于反应釜2内部液面下方。
27.本装置所用反应液可以是盐酸、氢氟酸和硫酸等的混合酸浸渍液，原料为石英砂、沙漠沙、粉煤灰、煤矸石、赤泥、金属尾矿、河沙、粘土等物质的粉体；本实施例用石英砂为原料、盐酸、氢氟酸和硫酸的混合酸为反应液，举例说明本装置的工作流程，具体如下所述。
28.工作流程：将配置好的酸溶液从进液口1注入到反应釜2中，注入量通过液位计3监测控制；启动搅拌器4并开启电加热器5加热液体，温度控制在90
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140℃范围内，温度和酸碱度分别由温度计6和酸度计7监测；粉状原料由进料口8送入反应釜2；液体沸腾后，蒸发气体通过流量阀9和第一管道11进入收集器12。通过调节流量阀9，反应釜2内的压力和温度以及第一管道11内气体流速发生改变，但反应釜2内的蒸汽压控制在0.1
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0.3mpa。收集器12内装有沉积格栅13，沉积格栅13内通入循环水冷却；气体在沉积格栅13上析出，得到无定型氧化硅，凝结的酸性液体通过第一阀门14和第二管道15返回到反应釜2继续参与反应；将析出的无定型氧化硅从收集器12中移出并在150℃下干燥，获得氧化硅粉体(经测定，纯度为99.91％)。沉积格栅13放置于称重器16(电子秤)上；当电子秤指示的质量不再增加时，表明沉积过程结束。此时，电加热器5停止供电，打开第二阀门17，未溶解的残留渣随料液流进入离心分离器18中进行分离；分离得到的残留渣经过水洗并在150℃干燥获得氧化硅粉体(经测定，纯度为90.84％)；经离心分离器18分离得到的液体通过第三阀门19排出；这些尾液可直接用于进一步分离铝、铁、镁、钙、钛等离子，获得它们的氢氧化物或者氧化物，使大多数
的有价元素得到回收，从而实现无机固废和自然物质的高效、高附加值综合利用。
29.在本实施例中，由于酸液具有很强的腐蚀性，所有与酸液接触的反应釜、管道、检测仪器等的表面均做有防腐蚀处理。
30.显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。