一种均四甲苯连续冷冻结晶设备的制作方法

1.本实用新型涉及化工分离提纯设备领域，特别涉及一种连续分离均四甲苯的装置。


背景技术：

2.均四甲苯是一种重要的有机化工原料，主要用于生产均苯四甲酸二酐（简称均酐），均酐是生产聚酰亚胺树脂和薄膜的重要原料，聚酰亚胺是一种耐高温、抗低温、耐辐射、抗冲击且具有优异电性能和机械性能的新材料，在航空航天和机电工业中具有其它工程塑料不可替代的重要用途。随着聚酰亚胺市场用量的不断扩大，均四甲苯作为合成其的主要原料，其需求也与日俱增。
3.均四甲苯的生产路线分两类，一类是化学合成法，如偏三甲苯烷基化法、偏四甲苯异构化法或歧化法等；另一类是冷冻结晶法，以石油和煤加工过程中的副产物，主要是碳九/碳十重芳烃为原料进行冷冻结晶分离提纯得到均四甲苯。碳九/碳十原料中约含8
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15%均四甲苯，精馏富集190℃～200℃的馏分。此馏分为均四甲苯及其同系物等的混合物，偏四甲苯、连四甲苯含量较高，其沸点相近，单纯依靠精馏无法将它们分开，但均四甲苯纯品凝固点高达72℃，而偏四甲苯纯品为
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24℃，连四甲苯纯品
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60℃，通过冷冻结晶、离心分离的方法将均四甲苯分离出来。为了进一步提高均四甲苯的纯度，采用压榨机进行挤压操作，提取的均四甲苯的纯度可达99%以上。
4.中国专利cn103524288b（公告日：2015.11.25）公告了一种均四甲苯的提纯方法，均四甲苯溶液进入冷冻结晶器内进行冷冻结晶，该冷冻结晶器冷却介质的进入和冷却介质的排出，获得冷源，冷冻结晶后得到含有结晶母液的均四甲苯结晶体；用离心分离装置将结晶母液分离，得到结晶母液和离心后固体产品，该固体产品采用压榨机进行压榨，得到均四甲苯产品，和压榨出的结晶母液。
5.中国专利cn206014724u（公告日：2017.03.15）公开了一种冷冻结晶分离均四甲苯的设备，包括固液分离罐、与所述固液分离罐底部连接的滤液集中罐及熔融罐、与所述滤液集中罐连接的精馏塔a、与所述熔融罐连接的精馏塔b、与所述精馏塔b连接的精馏塔c、与所述精馏塔c连接的结片机、与所述结片机连接的储罐。
6.中国专利cn208406149u（公告日：2019.01.22）公开了一种冷冻结晶分离均四甲苯的装置，包括第一结晶罐，所述第一结晶罐一侧连通有油液分离装置，所述油液分离装置一侧连通有储油罐，所述第一结晶罐连接端设有中间罐，所述中间罐连接端设有蒸馏罐，所述中间罐和蒸馏罐连接端均设有第二结晶罐，所述第一结晶罐和第二结晶罐内部均设有通液腔。本实用新型通过设有油液分离装置，将含油溶液通入分离壳体，将溶液中的杂质通过筛板截留后通向截流板，利用溶液与油液的比重不同进行连续碰撞进行加速运动，实现溶液的分流和分层，电机带动搅拌杆工作对溶液进行搅拌，溶液根据密度不同进行分层，将油体由出油口排出，达到简单高效的分离工序，提高均四甲苯结晶的纯度。
7.以上现有技术的冷却结晶设备，操作方式上大多采用间歇式工艺，间歇式冷冻结
晶工艺主要设备由冷冻机、换热器、结晶沉降釜和固液离心机组成。运行时将物料打入结晶沉降釜，通过冷冻机和换热器将釜内物料冷却至
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20℃条件结晶析出均四甲苯，然后转入离心机分离出母液得到固体状均四甲苯。由于采用间歇生产，存在频繁降温升温，冷量损失严重，能耗高，结晶效率低的问题。


技术实现要素：

8.本实用新型的目的是克服现有技术中的不足，提供一种均四甲苯连续冷冻结晶设备，其工作时进料出料同时进行，制备的均四甲苯无需频繁地降温升温，具有冷量损失少、能耗低以及结晶效率高的优点。
9.本实用新型的目的是这样实现的：一种均四甲苯连续冷冻结晶设备，包括结晶釜，所述结晶釜一侧连接有冷却器，另一侧设有第一出料口，所述结晶釜内设有导流筒，导流筒内部设有若干冷却盘管，冷却盘管与导流筒内壁接触，导流筒内还设有搅拌轴，搅拌轴下端连接一搅拌桨，所述搅拌轴穿过结晶釜并伸出结晶釜外与电机相连；所述结晶釜下部连接淘晶柱，淘晶柱下部设有第二出料口，第二出料口下部设有离心机，离心机一侧设有离心母液出料口，另一侧设有晶体出料口。
10.本实用新型的均四甲苯连续冷冻设备工作时，经冷却器冷却后的料液经导流筒下部连续流入到结晶釜内，搅拌桨转动将料液上下混合，料液上升过程中继续冷却，达到过饱和状态，形成冷冻结晶并沉降，经离心机离心分离，得到均四甲苯晶体。本实用新型的有益效果在于：替代了现有技术中结晶釜进出料，釜内冷却的间歇结晶操作，稳定了进出料及冷却流程，可有效保证产品质量的连续性和稳定性，本装置中待结晶物料的连续加入、结晶器产物连续从结晶器内取出的连续化操作过程，进料和出料同时进行，制备的均四甲苯无需频繁地降温升温，具有冷量损失少、能耗低以及结晶效率高的优点，适用于均四甲苯生产过程中的连续冷冻结晶操作。
11.进一步地，所述结晶釜内壁与导流筒之间设有若干挡板，导流筒、挡板与搅拌桨在结晶釜内形成晶浆混合物的循环流动腔体。晶浆混合物在搅拌桨的作用下在结晶釜内上下流动，结晶混合物中物质在挡板上连续碰撞产生加速，使固体和液体分离、较重液体和较轻液体分层。
12.进一步地，所述挡板与结晶釜下部内壁之间设有沉降区，大颗粒晶体在此处聚集，为晶体下落提供缓冲区域。
13.进一步地，所述冷却器内设有循环管，循环管下部出口经进料管与导流筒下部连接，进料管上设有一泵机，通过泵机连续地将饱和液料加入到循环管下部，与循环管内夹带有小晶体的母液混合后泵送至冷却器，冷却后的液料再经导流管下部流入结晶器中。
14.进一步地，所述结晶釜下部连接淘晶柱的一端为锥形，锥形结构有利于液料向下流动。
15.进一步地，所述第二出料口为上宽下窄的漏斗状，有利于料液快速通过。
附图说明
16.图1是本实用新型一种均四甲苯连续冷冻结晶设备的结构示意图。
17.上图中，1冷却器，2电机，3结晶釜，4导流筒，5挡板，6第一出料口，7冷却盘管，8淘
晶柱，9第二出料口，10离心机，11离心母液出料口，12泵机，13晶体出料口，14循环管。
具体实施方式
18.如图1所示的一种均四甲苯连续冷冻结晶设备，包括结晶釜3，结晶釜3一侧连接有冷却器1，另一侧设有第一出料口6，结晶釜3内设有导流筒4，导流筒4内部设有若干冷却盘管7，冷却盘管7与导流筒4内壁接触，导流筒4内还设有搅拌轴，搅拌轴下端连接一搅拌桨，搅拌轴穿过结晶釜3并伸出结晶釜3外与电机2相连；结晶釜3下部连接淘晶柱8，淘晶柱8下部设有第二出料口9，第二出料口9下部设有离心机10，离心机10一侧设有离心母液出料口11，另一侧设有晶体出料口13。
19.结晶釜3内壁与导流筒4之间设有若干挡板5，导流筒4、挡板5与搅拌桨在结晶釜3内形成晶浆混合物的循环流动腔体。晶浆混合物在搅拌桨的作用下在结晶釜3内上下流动，结晶混合物在挡板5上连续碰撞产生加速，使固体和液体分离、较重液体和较轻液体分层。
20.挡板5与结晶釜3下部内壁之间设有沉降区，晶体颗粒在此处聚集，为晶体下落提供缓冲区域。
21.冷却器1内设有循环管14，循环管14下部出口经进料管与导流筒4下部连接，进料管上设有一泵机12，通过泵机12连续地将饱和液料加入到循环管14下部，与循环管14内夹带有小晶体的母液混合后泵12送至冷却器1，冷却后的液料再经导流筒4下部流入结晶釜3中。
22.结晶釜3下部连接淘晶柱8的一端为锥形，锥形结构有利于液料向下流动。
23.第二出料口9为上宽下窄的漏斗状，有利于料液快速通过。
24.本实用新型工作时，待冷却料液流入冷却器1中，冷却器1中设有循环管14，料液在循环管14内往复流动冷却达，冷却之后的饱和料液通过进料管在导流筒4底部流入结晶釜3中，搅拌轴在外部电机2驱动下转动搅拌浆，将料液从导流筒4底部向上提升，在导流筒4、挡板5之间循环流动，料液在上升过程中继续冷却，达到过饱和状态，其中部分溶质在悬浮的颗粒表面沉积，使晶体长大，料液中物质在挡板5上连续碰撞产生加速，使晶体和液体分离、较重液体和较轻液体分层，上层较轻的清夜经过第一出料口6排出，剩余料液在挡板5外周的沉降区进行沉降，大的晶体颗粒聚集下来，混合着母液进入淘晶柱8中，为使结晶产物的粒度尽可能地均匀，将沉降区来的部分母液加入到淘晶柱8底部，利用流体分级作用，使小颗粒的晶体随溶液回到结晶釜3中再次结晶，最终从淘晶柱8下部排出，进入离心机10离心分离，离心母液从离心母液出料口11排出，均四甲苯晶体从晶体出料口13排出收集。
25.本装置中待结晶物料的连续加入、结晶产物连续从结晶釜3内取出的连续化操作过程，进料和出料同时进行，制备的均四甲苯无需频繁地降温升温，具有冷量损失少、能耗低以及结晶效率高的优点，适用于均四甲苯生产过程中的连续冷冻结晶操作。
26.本实用新型并不局限于上述实施例，在本实用新型公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本实用新型的保护范围内。