以氯化溴合成溴硝醇的方法与流程

技术特征：
1.一种以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：包括以下步骤：（
ⅰ
）反应液预混合在
‑
10℃时，将硝基甲烷溶液放入反应容器中冷却降温，然后将氢氧化钠溶液和水同步滴入硝基甲烷溶液中；（
ⅱ
）缩合反应向步骤（
ⅰ
）反应完成液中滴加甲醛溶液，控制反应温度进行缩合反应，滴加完毕后继续搅拌；（
ⅲ
）溴化反应向步骤（
ⅱ
）的反应完成液中滴加氯化溴甲醇溶液进行溴化反应，根据反应液的颜色变化确定应终点；（
ⅳ
）浓缩将反应完成液减压蒸馏，将水分全部蒸出；（
ⅴ
）分离用溶剂对步骤（
ⅳ
）所得产品进行萃取分离，得到产品溶液，产品溶液蒸出溶剂，得到粗产品；（
ⅵ
）纯化用溶剂对步骤（
ⅴ
）所得粗产品进行多次重结晶，烘干重结晶后产品即得白色产品溴硝醇。2.根据权利要求1所述的以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：所述步骤（
ⅰ
）反应液预混合中，氢氧化钠溶液的质量分数为20%；氢氧化钠溶液和水滴加反应过程中控制反应温度为
‑
10℃~
‑
5℃；滴加完成后搅拌10min。3.根据权利要求1所述的以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：所述步骤（
ⅱ
）缩合反应中反应温度为0℃~2℃，搅拌时间为2h。4.根据权利要求1所述的以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：所述步骤（
ⅱ
）缩合反应中甲醛溶液的质量分数为37%。5.根据权利要求1所述的以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：所述步骤（
ⅲ
）溴化反应中氯化溴甲醇溶液的体积分数为50%；所述步骤（
ⅲ
）溴化反应的反应温度为5℃~7℃。6.根据权利要求1所述的以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：所述步骤（
ⅲ
）溴化反应中反应液的颜色变化具体为：溶液颜色由乳白色变成深褐色之后变成无色溶液，再滴加数滴氯化溴甲醇溶液变成淡黄色即可确定反应完成。7.根据权利要求1所述的以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：所述步骤（
ⅲ
）溴化反应中，反应到达终点后继续搅拌15min。8.根据权利要求1所述的以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：所述硝基甲烷溶液、氢氧化钠溶液、水、甲醛溶液和氯化溴甲醇溶液的体积比为11:36:20:30:20。9.根据权利要求1所述的以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：所述步骤（
ⅴ
）分离中所使用的萃取溶剂为乙醚溶液。10.根据权利要求1所述的以氯化溴合成溴硝醇的方法，其特征在于：所述步骤（
ⅵ
）纯化中所使用的重结晶溶剂为水或乙醇。

技术总结
本发明公开了一种以氯化溴合成溴硝醇的方法，包括以下步骤：（


技术研发人员：王丹 朱春来 陈峥 吕福喜 孙权 齐皓琰 徐兴亮
受保护的技术使用者：天津长芦海晶集团有限公司
技术研发日：2021.10.18
技术公布日：2021/12/16