一种抗氧化锦纶dty型纤维面料的制备方法
技术领域
1.本发明涉及锦纶纤维加工技术领域，尤其涉及一种抗氧化锦纶dty型纤维面料的制备方法。
背景技术：
2.锦纶纤维因为有酰胺键，具备一定的亲水性，通常化学镀的基材都采用锦纶fdy(全拉伸丝)有捻丝，有捻丝的好处在于银沉积过程中容易成膜，表面电阻低，但是镀好后的纤维手感硬，服用性能不太好。目前还未有dty(拉伸变形丝)型银纤维产品的出现，同fdy型相比，dty型银纤维面料形态蓬松卷曲，弹性大，手感柔软，非常适合做贴身内衣类纺织品。
3.银纤维具有优异的抗菌性，近年来被很多品牌采用作为贴身衣物，成为功能型面料和智能穿戴类纺织品常用的原料。但是由于原材料几乎没有别的选择，市场上只有有捻fdy锦纶镀银纤维，因此，开发dty型银纤维，来代替有捻度的fdy纤维用于贴身内衣已经迫在眉睫。银纤维具备抗菌、防辐射、导电等优异性能，但同时面临着易氧化的缺点，如何提高其抗氧化性，延长银纤维面料的使用周期和寿命，这也是本行业不得不面对的痛点问题。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于提供一种抗氧化锦纶dty型纤维面料的制备方法，以解决上述的技术问题。
5.为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种抗氧化锦纶dty型纤维面料的制备方法，包括如下步骤，s1)前处理：对锦纶poy纤维进行除油、粗化、敏化和活化处理；s2)镀银整理：配置还原液，配置银氨溶液，将银氨溶液加入还原液中形成混合液，并将经前处理的锦纶poy纤维加入混合液中，充分搅拌，取出冲洗、烘干制得导电锦纶poy纤维，将导电锦纶poy纤维加弹后制得导电锦纶dty纤维；s3)抗氧化整理：将导电锦纶dty纤维编织制备成锦纶dty型纤维面料，使用抗氧整理剂进行整理，制得抗氧化锦纶dty型纤维面料。
6.作为进一步的优化，s1中除油为将氢氧化钠、乳化剂和洗衣粉加入去离子水中溶解，搅拌均匀后向其内加入锦纶poy纤维，搅拌后水洗。
7.作为进一步的优化，s1中粗化为将氢氧化钠加入去离子水中，将除油后的锦纶poy纤维加入其中，搅拌后水洗。
8.作为进一步的优化，s1中敏化为将氯化亚锡溶解于盐酸中，然后加入去离子水中，将粗化后的锦纶poy纤维加入其中，搅拌后用氢氧化钠溶液浸洗，然后水洗。
9.作为进一步的优化，s1中活化为将硝酸银溶解于去离子水，持续滴加氨水，待棕红色沉淀消失，加去离子水并加入经敏化的锦纶poy纤维，搅拌后水洗。
10.作为进一步的优化，s24中导电锦纶poy纤维的电阻为5
‑
20ω/cm。
11.作为进一步的优化，s25中加弹的工艺为：加工速度600
‑
650米/分钟，拉伸比为
1.22
‑
1.24，变形温度170℃
‑
175℃，张力比l.2
‑
1.25，卷绕张力0.8
‑
1.0cn。
12.作为进一步的优化，s3中抗氧化整理剂包括水溶性1
‑
苯基
‑5‑
巯基四氮唑磷酸酯衍生物、硅烷偶联剂、非离子表面活性剂和水。
13.作为进一步的优化，所述硅烷偶联剂为kh
‑
550；所述非离子表面活性剂为aeo
‑
9。
14.作为进一步的优化，所述水溶性1
‑
苯基
‑5‑
巯基四氮唑磷酸酯衍生物制备工艺为，以硫酸溶液为溶剂，1
‑
苯基
‑5‑
疏基四氮唑和α
‑
烯基酸进行反应，将反应物进行抽滤，滤液经酸化提纯后与羟烷基仲胺进行反应生成酰胺化产物，酰胺化产物与五氧化二磷进行酯化反应，最终得到水溶性1
‑
苯基
‑5‑
巯基四氮唑磷酸酯衍生物。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果为：1.本发明通过对银纤维面料进行抗氧化整理，使其具备抗菌、防辐射、导电等优异性能，同时提高了面料的抗氧化性，延长了银纤维面料的使用周期和寿命；2.本发明中1
‑
苯基
‑5‑
巯基四氮唑磷酸酯衍生物是一种四氮唑的羧酸酰胺磷酸酯，具有多个缓释基团与金属结合的特性，可起到优异的抗氧化作用，其水溶性好，避免在抗氧化整理过程中使用乙醇等有机溶剂对面料生产过程中花斑等不利影响，通过1
‑
苯基
‑5‑
巯基四氮唑磷酸酯衍生物可以对金属银和酰胺键与外界氧化成分（例如空气）进行有效的隔绝，从而防止银纤维面料被氧化。
具体实施方式
16.以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
17.实施例1本发明公开了一种抗氧化锦纶dty型银纤维面料的制备方法，其步骤为：先对锦轮poy纤维分别进行除油、粗化、敏化、活化处理；然后进行化学镀银，之后进行烘干、加弹即得dty银纤维；用得到的dty型银纤维织造面料后，进行抗氧化整理，最终得到具有抗氧化效果的dty型银纤维面料。
18.其中，前处理工序包括：1)除油，将0.1g氢氧化钠、0.1g0p乳化剂、0.1g奥妙洗衣粉加入到50ml的去离子水中溶解，水浴温度为60℃，充分搅拌均匀后，向其内加入称量好的锦纶poy纤维，搅拌30min，然后充分水洗；2)粗化，将7ml氢氧化钠加入到50ml，去离子水中，再加入上一步骤处理好的锦纶poy纤维，水浴温度为60℃，搅拌30min，然后充分水洗；3)敏化，称量0 .5g氯化亚锡溶解于0.5ml盐酸中，待完全溶解后再加入到50ml去离子水中，最后加入上一步骤处理的锦纶poy纤维充分搅拌10min，温度为30℃，敏化后用1g/l碳酸氢钠溶液浸洗3min，再充分水洗；4)活化，称取0.05g硝酸银溶解于少量去离子水中，再向溶液中滴加氨水，开始时溶液中出现棕红色沉淀，继续滴加氨水至溶液澄清为止；然后加去离子水至50ml，最后加入上一步骤处理的锦纶poy纤维充分搅拌3min，水浴温度为30℃，之后充分水洗干净。
19.镀银整理工序：1) 配制113ml还原液:称量0.9g葡萄糖充分溶解于113ml去离子水中；2) 配制38ml银氨液:称量0.4875g硝酸银溶解于少量去离子水中，再向溶液中滴加氨水，开始时出现沉淀，继续滴加氨水至溶液澄清，再加去离子水至37.5ml，最后加入0.0075g氮三乙酸钠溶解于其中；3) 将配好的银氨液倒入还原液中，摇匀，然后迅速加入活化好的
锦纶poy纤维，30℃充分搅拌30min；4) 取出锦纶poy纤维，去离子水洗，80℃干燥2h，即获得导电poy纤维，经检测电阻为5
‑
20欧姆/厘米；5)加弹，加工速度600
‑
650米/分钟，拉伸比1.22
‑
1.24，变形温度170℃
‑
175℃，张力比l.2
‑
1.25，卷绕张力0.8
‑
1.ocn，即可制得弹性优良的dty纤维。
20.抗氧化整理工序：将得到的dty银纤维编织制备银纤维面料，按浴比1:20浸入抗氧化整理液中，20
‑
50min后取出，水洗并烘干，最终得到抗氧化锦纶dty型纤维面料。其中，抗氧化整理液包括5g/l
‑1水溶性1
‑
苯基
‑5‑
巯基四氮唑磷酸酯衍生物、1g/l
‑1硅烷偶联剂（kh
‑
550）、0.2g/l
‑1非离子表面活性剂aeo
‑
9；水溶性1
‑
苯基
‑5‑
巯基四氮唑磷酸酯衍生物可通过以下步骤制备：以硫酸溶液为溶剂，1
‑
苯基
‑5‑
疏基四氮唑和α
‑
烯基酸进行反应，其反应生成的化合物经抽滤、滤饼用氢氧化钠水溶液溶解、再次抽滤、滤液酸化等提纯后，再与羟烷基仲胺进行反应，其反应生成的酰胺化产物，再进一步与五氧化二磷进行酯化反应，氮气保护并回流一段时间后，蒸馏出去残留杂质，最终得到水溶性1
‑
苯基
‑5‑
巯基四氮唑磷酸酯衍生物。
21.实施例2本实施例与实施例1的不同之处在于，抗氧化整理液包括10g/l
‑1水溶性1
‑
苯基
‑5‑
巯基四氮唑磷酸酯衍生物、1g/l
‑1硅烷偶联剂（kh
‑
550）、0.2g/l
‑1非离子表面活性剂aeo
‑
9。
22.实施例3本实施例与实施例1的不同之处在于，抗氧化整理液包括15g/l
‑1水溶性1
‑
苯基
‑5‑
巯基四氮唑磷酸酯衍生物、1g/l
‑1硅烷偶联剂（kh
‑
550）、0.2g/l
‑1非离子表面活性剂aeo
‑
9。
23.应用实施例将实施例1至3、以及对比例（未经过抗氧化整理的dty型银纤维面料）分别进行抗氧化测试：剪取10*10cm的面料，每天在面料上喷洒质量相同的ph值为4.7的人工汗液，使面料保持完全浸湿状态，24h后测面料的电阻值。经测试发现，未经抗氧化整理的dty型银纤维面料，其在喷1次人工汗液后，面料就已经被氧化，而经抗氧化整理液处理的面料，其在喷7次人工汗液后，仍然具有良好的导电性能（电阻值<200ω/10cm）。
24.本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
技术领域
1.本发明涉及锦纶纤维加工技术领域，尤其涉及一种抗氧化锦纶dty型纤维面料的制备方法。
背景技术：
2.锦纶纤维因为有酰胺键，具备一定的亲水性，通常化学镀的基材都采用锦纶fdy(全拉伸丝)有捻丝，有捻丝的好处在于银沉积过程中容易成膜，表面电阻低，但是镀好后的纤维手感硬，服用性能不太好。目前还未有dty(拉伸变形丝)型银纤维产品的出现，同fdy型相比，dty型银纤维面料形态蓬松卷曲，弹性大，手感柔软，非常适合做贴身内衣类纺织品。
3.银纤维具有优异的抗菌性，近年来被很多品牌采用作为贴身衣物，成为功能型面料和智能穿戴类纺织品常用的原料。但是由于原材料几乎没有别的选择，市场上只有有捻fdy锦纶镀银纤维，因此，开发dty型银纤维，来代替有捻度的fdy纤维用于贴身内衣已经迫在眉睫。银纤维具备抗菌、防辐射、导电等优异性能，但同时面临着易氧化的缺点，如何提高其抗氧化性，延长银纤维面料的使用周期和寿命，这也是本行业不得不面对的痛点问题。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于提供一种抗氧化锦纶dty型纤维面料的制备方法，以解决上述的技术问题。
5.为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种抗氧化锦纶dty型纤维面料的制备方法，包括如下步骤，s1)前处理：对锦纶poy纤维进行除油、粗化、敏化和活化处理；s2)镀银整理：配置还原液，配置银氨溶液，将银氨溶液加入还原液中形成混合液，并将经前处理的锦纶poy纤维加入混合液中，充分搅拌，取出冲洗、烘干制得导电锦纶poy纤维，将导电锦纶poy纤维加弹后制得导电锦纶dty纤维；s3)抗氧化整理：将导电锦纶dty纤维编织制备成锦纶dty型纤维面料，使用抗氧整理剂进行整理，制得抗氧化锦纶dty型纤维面料。
6.作为进一步的优化，s1中除油为将氢氧化钠、乳化剂和洗衣粉加入去离子水中溶解，搅拌均匀后向其内加入锦纶poy纤维，搅拌后水洗。
7.作为进一步的优化，s1中粗化为将氢氧化钠加入去离子水中，将除油后的锦纶poy纤维加入其中，搅拌后水洗。
8.作为进一步的优化，s1中敏化为将氯化亚锡溶解于盐酸中，然后加入去离子水中，将粗化后的锦纶poy纤维加入其中，搅拌后用氢氧化钠溶液浸洗，然后水洗。
9.作为进一步的优化，s1中活化为将硝酸银溶解于去离子水，持续滴加氨水，待棕红色沉淀消失，加去离子水并加入经敏化的锦纶poy纤维，搅拌后水洗。
10.作为进一步的优化，s24中导电锦纶poy纤维的电阻为5
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20ω/cm。
11.作为进一步的优化，s25中加弹的工艺为：加工速度600
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650米/分钟，拉伸比为
1.22
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1.24，变形温度170℃
‑
175℃，张力比l.2
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1.25，卷绕张力0.8
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1.0cn。
12.作为进一步的优化，s3中抗氧化整理剂包括水溶性1
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苯基
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巯基四氮唑磷酸酯衍生物、硅烷偶联剂、非离子表面活性剂和水。
13.作为进一步的优化，所述硅烷偶联剂为kh
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550；所述非离子表面活性剂为aeo
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9。
14.作为进一步的优化，所述水溶性1
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苯基
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巯基四氮唑磷酸酯衍生物制备工艺为，以硫酸溶液为溶剂，1
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苯基
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疏基四氮唑和α
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烯基酸进行反应，将反应物进行抽滤，滤液经酸化提纯后与羟烷基仲胺进行反应生成酰胺化产物，酰胺化产物与五氧化二磷进行酯化反应，最终得到水溶性1
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苯基
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巯基四氮唑磷酸酯衍生物。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果为：1.本发明通过对银纤维面料进行抗氧化整理，使其具备抗菌、防辐射、导电等优异性能，同时提高了面料的抗氧化性，延长了银纤维面料的使用周期和寿命；2.本发明中1
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苯基
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巯基四氮唑磷酸酯衍生物是一种四氮唑的羧酸酰胺磷酸酯，具有多个缓释基团与金属结合的特性，可起到优异的抗氧化作用，其水溶性好，避免在抗氧化整理过程中使用乙醇等有机溶剂对面料生产过程中花斑等不利影响，通过1
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苯基
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巯基四氮唑磷酸酯衍生物可以对金属银和酰胺键与外界氧化成分（例如空气）进行有效的隔绝，从而防止银纤维面料被氧化。
具体实施方式
16.以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
17.实施例1本发明公开了一种抗氧化锦纶dty型银纤维面料的制备方法，其步骤为：先对锦轮poy纤维分别进行除油、粗化、敏化、活化处理；然后进行化学镀银，之后进行烘干、加弹即得dty银纤维；用得到的dty型银纤维织造面料后，进行抗氧化整理，最终得到具有抗氧化效果的dty型银纤维面料。
18.其中，前处理工序包括：1)除油，将0.1g氢氧化钠、0.1g0p乳化剂、0.1g奥妙洗衣粉加入到50ml的去离子水中溶解，水浴温度为60℃，充分搅拌均匀后，向其内加入称量好的锦纶poy纤维，搅拌30min，然后充分水洗；2)粗化，将7ml氢氧化钠加入到50ml，去离子水中，再加入上一步骤处理好的锦纶poy纤维，水浴温度为60℃，搅拌30min，然后充分水洗；3)敏化，称量0 .5g氯化亚锡溶解于0.5ml盐酸中，待完全溶解后再加入到50ml去离子水中，最后加入上一步骤处理的锦纶poy纤维充分搅拌10min，温度为30℃，敏化后用1g/l碳酸氢钠溶液浸洗3min，再充分水洗；4)活化，称取0.05g硝酸银溶解于少量去离子水中，再向溶液中滴加氨水，开始时溶液中出现棕红色沉淀，继续滴加氨水至溶液澄清为止；然后加去离子水至50ml，最后加入上一步骤处理的锦纶poy纤维充分搅拌3min，水浴温度为30℃，之后充分水洗干净。
19.镀银整理工序：1) 配制113ml还原液:称量0.9g葡萄糖充分溶解于113ml去离子水中；2) 配制38ml银氨液:称量0.4875g硝酸银溶解于少量去离子水中，再向溶液中滴加氨水，开始时出现沉淀，继续滴加氨水至溶液澄清，再加去离子水至37.5ml，最后加入0.0075g氮三乙酸钠溶解于其中；3) 将配好的银氨液倒入还原液中，摇匀，然后迅速加入活化好的
锦纶poy纤维，30℃充分搅拌30min；4) 取出锦纶poy纤维，去离子水洗，80℃干燥2h，即获得导电poy纤维，经检测电阻为5
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20欧姆/厘米；5)加弹，加工速度600
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650米/分钟，拉伸比1.22
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1.24，变形温度170℃
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175℃，张力比l.2
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1.25，卷绕张力0.8
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1.ocn，即可制得弹性优良的dty纤维。
20.抗氧化整理工序：将得到的dty银纤维编织制备银纤维面料，按浴比1:20浸入抗氧化整理液中，20
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50min后取出，水洗并烘干，最终得到抗氧化锦纶dty型纤维面料。其中，抗氧化整理液包括5g/l
‑1水溶性1
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巯基四氮唑磷酸酯衍生物、1g/l
‑1硅烷偶联剂（kh
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550）、0.2g/l
‑1非离子表面活性剂aeo
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9；水溶性1
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苯基
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巯基四氮唑磷酸酯衍生物可通过以下步骤制备：以硫酸溶液为溶剂，1
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苯基
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疏基四氮唑和α
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烯基酸进行反应，其反应生成的化合物经抽滤、滤饼用氢氧化钠水溶液溶解、再次抽滤、滤液酸化等提纯后，再与羟烷基仲胺进行反应，其反应生成的酰胺化产物，再进一步与五氧化二磷进行酯化反应，氮气保护并回流一段时间后，蒸馏出去残留杂质，最终得到水溶性1
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苯基
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巯基四氮唑磷酸酯衍生物。
21.实施例2本实施例与实施例1的不同之处在于，抗氧化整理液包括10g/l
‑1水溶性1
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苯基
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巯基四氮唑磷酸酯衍生物、1g/l
‑1硅烷偶联剂（kh
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550）、0.2g/l
‑1非离子表面活性剂aeo
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9。
22.实施例3本实施例与实施例1的不同之处在于，抗氧化整理液包括15g/l
‑1水溶性1
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苯基
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巯基四氮唑磷酸酯衍生物、1g/l
‑1硅烷偶联剂（kh
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550）、0.2g/l
‑1非离子表面活性剂aeo
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9。
23.应用实施例将实施例1至3、以及对比例（未经过抗氧化整理的dty型银纤维面料）分别进行抗氧化测试：剪取10*10cm的面料，每天在面料上喷洒质量相同的ph值为4.7的人工汗液，使面料保持完全浸湿状态，24h后测面料的电阻值。经测试发现，未经抗氧化整理的dty型银纤维面料，其在喷1次人工汗液后，面料就已经被氧化，而经抗氧化整理液处理的面料，其在喷7次人工汗液后，仍然具有良好的导电性能（电阻值<200ω/10cm）。
24.本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。
