一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法与流程

1.本发明属于环境修复领域，具体涉及一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法。


背景技术：

2.随着我国的经济高速发展，现代化工业进程的加快，重金属已经逐步成为危害环境发展以及人类生活的问题之一。含有重金属的废水对人类的生活环境造成了巨大的危害，重金属离子随废水排出，即使浓度很小，也能造成公害，严重污染环境，影响人们的健康。因此，研究如何降低废水中重金属的含量，减轻重金属对环境的污染具有重大意义。目前，去除废水中重金属的方法主要有3种：
①
通过发生化学反应除去废水中重金属离子的方法；
②
在不改变废水中的重金属的化学形态的条件下对其进行吸附、浓缩、分离的方法；
③
借助微生物或植物的絮凝、吸收、积累、富集等作用去除废水中重金属的方法。在所有方法中吸附法具有吸附量大，速度快，效率高，操作简单等特点，在废水处理领域有着特殊的地位。其中，利用活性炭吸附重金属离子是一种常见的手段。通过物理吸附的方式，利用活性炭高比表面积的特点，对废水中的重金属离子进行吸附。但传统的固定床做吸附，床层阻力大、能耗大、运行费用高，且炭微粒易掉落，易形成另一种颗粒污染。
3.与活性碳相比，石墨纤维有以下优点：（1）比表面积约比活性炭大两个数量级，吸附位多，吸附容量大；（2）孔径小且径向开孔使其吸附及脱吸的行程短，吸脱速度块（约为活性炭的10~100倍；（3）处理速度快，可实现设备小型化、高效化；（4）强度高，粉尘少，不会造成二次污染。因此石墨纤维是一种高效且应用范围广的新型吸附材料。


技术实现要素：

4.要解决的技术问题：本发明以石墨毡边角料为原料，开松后与酚醛树脂进行层层铺叠，成型碳化、电解、改性后获得，前面使用干法工艺，流程短，工艺简单，易于操作，无需添加其他添加剂，如粘结剂，固化剂等，节省成本和成型时间；后面采用碱性溶液电解，使其表面含有亚氨基（
‑
nh）和氨基（
‑
nh2)等含氮官能团，一方面提高石墨纤维的电负性，另一方面为胺化提供条件，其改性的高密度多孔碳质吸附剂，对于重金属离子的吸附作用更强。
5.技术方案：一种高密度多孔碳纤维吸附剂，包括以下步骤：步骤（1）将石墨毡边角料用开松机进行开松，得石墨纤维；步骤（2）取一层石墨纤维平铺，覆盖一层酚醛树脂粉末，以一层石墨纤维、一层酚醛树脂粉末的方式层层铺叠；步骤（3）成型坯料：将铺叠好的材料进行干燥成型；步骤（4）碳化活化：在氮气气氛下，碳化活化得碳纤维吸附剂；步骤（5）碱液电解：以碳酸氢铵与对苯二胺混合溶液为电解液，对活化的碳纤维吸附剂表面进行电解；其中，电解所采用的碱溶液电解槽如图2所示。
6.步骤（6）清洗：水洗槽内氮气鼓泡清洗，将电解后的碳纤维吸附剂洗至出水电导率≤90us/cm，取出干燥，得多孔碳纤维吸附剂；
步骤（7）取5~10份多孔碳纤维吸附剂浸泡于100份15%氢氧化钠溶液中，冰水浴0~4℃搅拌，依次加入15份氯乙酸和2~3份乙二胺，持续搅拌50min，升温至15℃，搅拌1h；步骤（8）以每次1份分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性，在室温保持12h后，升温至85℃，加入200份去离子水，静置30min后自然冷却至室温；步骤（9）加入5%的盐酸溶液浸泡12h，用去离子水洗涤直至上清液为中性，并在60℃的烘箱中干燥，即得高密度多孔碳纤维吸附剂。具体步骤和材料结构如图1所示。
7.进一步的，步骤（2）中一层石墨纤维与一层酚醛树脂粉末的质量比为：（40~60）:（60~40）。
8.进一步的，步骤（2）中石墨纤维与酚醛树脂粉末的层数共为4~8层。
9.进一步的，步骤（3）中干燥成型的压力为10~40mpa，温度为100~300℃。
10.进一步的，步骤（4）中碳化活化包括高温碳化和低温碳化，所述高温碳化条件为：700~1100℃，30~90min；所述低温碳化条件为350~650℃，20~60min。
11.进一步的，步骤（5）中电流密度为0.7~0.9a/100cm2；停留时间为10~15s；电解液浓度为2%~5%碳酸氢铵和0.5%~1%的对苯二胺溶液；电解温度为25℃。
12.有益效果：1. 本发明使用酚醛树脂粉末，粘结力强，残炭率高，同时酚醛树脂粉比树脂液保存期长，使用量少，价格低，产生的废料更少。
13.2. 前面制程使用干法工艺，流程短，工艺简单，易于操作，无需添加其他添加剂，如粘结剂，固化剂等，节省成本和成型时间。
14.3. 本发明使用石墨纤维为基体，强度高，热膨胀系数小，高温下不收缩，表面无含氧活性基团，避免了纤维与酚醛树脂碳化活化时界面应力过大造成的龟裂和剥离现象。因为如果有含氧活性基团，纤维与树脂之间两相界面粘结愈牢固，在碳化过程中由于基体树脂的热解而收缩产生的热应力越大，树脂容易剥离。
15.4. 本发明通过采用碱性溶液电解，使其表面含有亚氨基（
‑
nh）和氨基（
‑
nh2)等含氮官能团，一方面提高石墨纤维的电负性，另一方面为胺化提供条件，其改性的高密度多孔碳质吸附剂，对于重金属离子的吸附作用更强。
16.5. 制作的多孔碳纤维吸附剂，强度高，不易掉碳粉，密度高，吸附能力强；6. 本发明以石墨毡边角料为原料，废物回收利用，附加值高，变废为宝。
17.附图说明：图1为本发明的结构与步骤流程图；图2为本发明电解使用的碱溶液电解槽示意图。
18.图中：1、阳极板；2、阴极板；3、24v直流电源；4、rpvc槽体；5、电解溶液；6、pvc格栅承托盘；7、碳纤维吸附剂。
具体实施方式
19.实施例1一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）将石墨毡边角料用开松机进行开松，得石墨纤维；
步骤（2）取一层石墨纤维平铺，覆盖一层酚醛树脂粉末，以一层石墨纤维、一层酚醛树脂粉末的方式层层铺叠，每一层改性的石墨毡边角料与一层酚醛树脂粉末的质量比为：40:60；改性的石墨毡边角料与酚醛树脂粉末的层数共为4层；步骤（3）成型坯料：将铺叠好的材料进行干燥成型，干燥成型的压力为10mpa，温度为300℃；步骤（4）高温碳化活化：在氮气气氛下，碳化活化得碳纤维吸附剂，高温碳化条件为：700℃，30min；步骤（5）碱液电解：以碳酸氢铵与对苯二胺混合溶液为电解液，对活化的碳纤维吸附剂表面进行电解，其中，电流密度为0.7a/100cm2；停留时间为10s；电解液浓度为2%碳酸氢铵和0.5%的对苯二胺溶液；电解温度为25℃；步骤（6）清洗：水洗槽内氮气鼓泡清洗，将电解后的碳纤维吸附剂洗至出水电导率≤90us/cm，取出干燥，得多孔碳纤维吸附剂；步骤（7）取5份多孔碳纤维吸附剂浸泡于100份15%氢氧化钠溶液中，冰水浴0℃搅拌，依次加入15份氯乙酸和2份乙二胺，持续搅拌50min，升温至15℃，搅拌1h；步骤（8）以每次1份分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性，在室温保持12h后，升温至85℃，加入200份去离子水，静置30min后自然冷却至室温；步骤（9）加入5%的盐酸溶液浸泡12h，用去离子水洗涤直至上清液为中性，并在60℃的烘箱中干燥，即得高密度多孔碳纤维吸附剂。
20.实施例2一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）将石墨毡边角料用开松机进行开松，得石墨纤维；步骤（2）取一层石墨纤维平铺，覆盖一层酚醛树脂粉末，以一层石墨纤维、一层酚醛树脂粉末的方式层层铺叠，每一层改性的石墨毡边角料与一层酚醛树脂粉末的质量比为：40:50；改性的石墨毡边角料与酚醛树脂粉末的层数共为6层；步骤（3）成型坯料：将铺叠好的材料进行干燥成型，干燥成型的压力为20mpa，温度为150℃；步骤（4）碳化活化：在氮气气氛下，高温碳化活化得碳纤维吸附剂，所述高温碳化条件为：800℃，50min；步骤（5）碱液电解：以碳酸氢铵与对苯二胺混合溶液为电解液，对活化的碳纤维吸附剂表面进行电解，其中，电流密度为0.7a/100cm2；停留时间为11s；电解液浓度为3%碳酸氢铵和0.6%的对苯二胺溶液；电解温度为25℃；步骤（6）清洗：水洗槽内氮气鼓泡清洗，将电解后的碳纤维吸附剂洗至出水电导率≤90us/cm，取出干燥，得多孔碳纤维吸附剂；步骤（7）取6份多孔碳纤维吸附剂浸泡于100份15%氢氧化钠溶液中，冰水浴1℃搅拌，依次加入15份氯乙酸和2.5份乙二胺，持续搅拌50min，升温至15℃，搅拌1h；步骤（8）以每次1份分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性，在室温保持12h后，升温至85℃，加入200份去离子水，静置30min后自然冷却至室温；
步骤（9）加入5%的盐酸溶液浸泡12h，用去离子水洗涤直至上清液为中性，并在60℃的烘箱中干燥，即得高密度多孔碳纤维吸附剂。
21.实施例3一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）将石墨毡边角料用开松机进行开松，得石墨纤维；步骤（2）取一层石墨纤维平铺，覆盖一层酚醛树脂粉末，以一层石墨纤维、一层酚醛树脂粉末的方式层层铺叠，每一层改性的石墨毡边角料与一层酚醛树脂粉末的质量比为：40:40；改性的石墨毡边角料与酚醛树脂粉末的层数共为6层；步骤（3）成型坯料：将铺叠好的材料进行干燥成型，干燥成型的压力为30mpa，温度为200℃；步骤（4）碳化活化：在氮气气氛下，高温碳化活化得碳纤维吸附剂，所述高温碳化条件为：800℃，90min；步骤（5）碱液电解：以碳酸氢铵与对苯二胺混合溶液为电解液，对活化的碳纤维吸附剂表面进行电解，其中，电流密度为0.8a/100cm2；停留时间为12s；电解液浓度为3%碳酸氢铵和0.7%的对苯二胺溶液；电解温度为25℃；步骤（6）清洗：水洗槽内氮气鼓泡清洗，将电解后的碳纤维吸附剂洗至出水电导率≤90us/cm，取出干燥，得多孔碳纤维吸附剂；步骤（7）取7份多孔碳纤维吸附剂浸泡于100份15%氢氧化钠溶液中，冰水浴2℃搅拌，依次加入15份氯乙酸和2.5份乙二胺，持续搅拌50min，升温至15℃，搅拌1h；步骤（8）以每次1份分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性，在室温保持12h后，升温至85℃，加入200份去离子水，静置30min后自然冷却至室温；步骤（9）加入5%的盐酸溶液浸泡12h，用去离子水洗涤直至上清液为中性，并在60℃的烘箱中干燥，即得高密度多孔碳纤维吸附剂。
22.实施例4一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）将石墨毡边角料用开松机进行开松，得石墨纤维；步骤（2）取一层石墨纤维平铺，覆盖一层酚醛树脂粉末，以一层石墨纤维、一层酚醛树脂粉末的方式层层铺叠，每一层改性的石墨毡边角料与一层酚醛树脂粉末的质量比为：50:40；改性的石墨毡边角料与酚醛树脂粉末的层数共为6层；步骤（3）成型坯料：将铺叠好的材料进行干燥成型，干燥成型的压力为30mpa，温度为200℃；步骤（4）碳化活化：在氮气气氛下，高温碳化活化得碳纤维吸附剂，所述高温碳化条件为：900℃，80min；步骤（5）碱液电解：以碳酸氢铵与对苯二胺混合溶液为电解液，对活化的碳纤维吸附剂表面进行电解，其中，电流密度为0.8a/100cm2；停留时间为13s；电解液浓度为3%碳酸氢铵和0.8%的对苯二胺溶液；电解温度为25℃；步骤（6）清洗：水洗槽内氮气鼓泡清洗，将电解后的碳纤维吸附剂洗至出水电导率≤90us/cm，取出干燥，得多孔碳纤维吸附剂；
步骤（7）取8份多孔碳纤维吸附剂浸泡于100份15%氢氧化钠溶液中，冰水浴3℃搅拌，依次加入15份氯乙酸和2.5份乙二胺，持续搅拌50min，升温至15℃，搅拌1h；步骤（8）以每次1份分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性，在室温保持12h后，升温至85℃，加入200份去离子水，静置30min后自然冷却至室温；步骤（9）加入5%的盐酸溶液浸泡12h，用去离子水洗涤直至上清液为中性，并在60℃的烘箱中干燥，即得高密度多孔碳纤维吸附剂。
23.实施例5一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）将石墨毡边角料用开松机进行开松，得石墨纤维；步骤（2）取一层石墨纤维平铺，覆盖一层酚醛树脂粉末，以一层石墨纤维、一层酚醛树脂粉末的方式层层铺叠，每一层改性的石墨毡边角料与一层酚醛树脂粉末的质量比为：50:60；改性的石墨毡边角料与酚醛树脂粉末的层数共为6层；步骤（3）成型坯料：将铺叠好的材料进行干燥成型，干燥成型的压力为40mpa，温度为300℃；步骤（4）碳化活化：在氮气气氛下，高温碳化活化得碳纤维吸附剂，所述高温碳化条件为：1000℃，30min；步骤（5）碱液电解：以碳酸氢铵与对苯二胺混合溶液为电解液，对活化的碳纤维吸附剂表面进行电解，其中，电流密度为0.9a/100cm2；停留时间为14s；电解液浓度为4%碳酸氢铵和0.9%的对苯二胺溶液；电解温度为25℃；步骤（6）清洗：水洗槽内氮气鼓泡清洗，将电解后的碳纤维吸附剂洗至出水电导率≤90us/cm，取出干燥，得多孔碳纤维吸附剂；步骤（7）取9份多孔碳纤维吸附剂浸泡于100份15%氢氧化钠溶液中，冰水浴4℃搅拌，依次加入15份氯乙酸和3份乙二胺，持续搅拌50min，升温至15℃，搅拌1h；步骤（8）以每次1份分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性，在室温保持12h后，升温至85℃，加入200份去离子水，静置30min后自然冷却至室温；步骤（9）加入5%的盐酸溶液浸泡12h，用去离子水洗涤直至上清液为中性，并在60℃的烘箱中干燥，即得高密度多孔碳纤维吸附剂。
24.实施例6一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）将石墨毡边角料用开松机进行开松，得石墨纤维；步骤（2）取一层石墨纤维平铺，覆盖一层酚醛树脂粉末，以一层石墨纤维、一层酚醛树脂粉末的方式层层铺叠，每一层改性的石墨毡边角料与一层酚醛树脂粉末的质量比为：60:40；改性的石墨毡边角料与酚醛树脂粉末的层数共为6层；步骤（3）成型坯料：将铺叠好的材料进行干燥成型，干燥成型的压力为40mpa，温度为300℃；步骤（4）碳化活化：在氮气气氛下，高温碳化活化得碳纤维吸附剂，所述高温碳化条件为：1100℃，60min；
步骤（5）碱液电解：以碳酸氢铵与对苯二胺混合溶液为电解液，对活化的碳纤维吸附剂表面进行电解，其中，电流密度为0.9a/100cm2；停留时间为15s；电解液浓度为5%碳酸氢铵和1%的对苯二胺溶液；电解温度为25℃；步骤（6）清洗：水洗槽内氮气鼓泡清洗，将电解后的碳纤维吸附剂洗至出水电导率≤90us/cm，取出干燥，得多孔碳纤维吸附剂；步骤（7）取10份多孔碳纤维吸附剂浸泡于100份15%氢氧化钠溶液中，冰水浴4℃搅拌，依次加入15份氯乙酸和3份乙二胺，持续搅拌50min，升温至15℃，搅拌1h；步骤（8）以每次1份分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性，在室温保持12h后，升温至85℃，加入200份去离子水，静置30min后自然冷却至室温；步骤（9）加入5%的盐酸溶液浸泡12h，用去离子水洗涤直至上清液为中性，并在60℃的烘箱中干燥，即得高密度多孔碳纤维吸附剂。
25.实施例7一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）将石墨毡边角料用开松机进行开松，得石墨纤维；步骤（2）取一层石墨纤维平铺，覆盖一层酚醛树脂粉末，以一层石墨纤维、一层酚醛树脂粉末的方式层层铺叠，每一层改性的石墨毡边角料与一层酚醛树脂粉末的质量比为：40:60；改性的石墨毡边角料与酚醛树脂粉末的层数共为4层；步骤（3）成型坯料：将铺叠好的材料进行干燥成型，干燥成型的压力为10mpa，温度为300℃；步骤（4）碳化活化：在氮气气氛下，低温碳化活化得碳纤维吸附剂，所述低温碳化条件为350℃，60min；步骤（5）碱液电解：以碳酸氢铵与对苯二胺混合溶液为电解液，对活化的碳纤维吸附剂表面进行电解，其中，电流密度为0.7a/100cm2；停留时间为10s；电解液浓度为2%碳酸氢铵和0.5%的对苯二胺溶液；电解温度为25℃；步骤（6）清洗：水洗槽内氮气鼓泡清洗，将电解后的碳纤维吸附剂洗至出水电导率≤90us/cm，取出干燥，得多孔碳纤维吸附剂；步骤（7）取5份多孔碳纤维吸附剂浸泡于100份15%氢氧化钠溶液中，冰水浴0℃搅拌，依次加入15份氯乙酸和2份乙二胺，持续搅拌50min，升温至15℃，搅拌1h；步骤（8）以每次1份分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性，在室温保持12h后，升温至85℃，加入200份去离子水，静置30min后自然冷却至室温；步骤（9）加入5%的盐酸溶液浸泡12h，用去离子水洗涤直至上清液为中性，并在60℃的烘箱中干燥，即得高密度多孔碳纤维吸附剂。
26.实施例8一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）将石墨毡边角料用开松机进行开松，得石墨纤维；步骤（2）取一层石墨纤维平铺，覆盖一层酚醛树脂粉末，以一层石墨纤维、一层酚醛树脂粉末的方式层层铺叠，每一层改性的石墨毡边角料与一层酚醛树脂粉末的质量比
为：40:50；改性的石墨毡边角料与酚醛树脂粉末的层数共为6层；步骤（2）成型坯料：将铺叠好的材料进行干燥成型，干燥成型的压力为20mpa，温度为150℃；步骤（3）碳化活化：在氮气气氛下，低温碳化活化得碳纤维吸附剂，所述低温碳化条件为400℃，50min；步骤（5）碱液电解：以碳酸氢铵与对苯二胺混合溶液为电解液，对活化的碳纤维吸附剂表面进行电解，其中，电流密度为0.7a/100cm2；停留时间为11s；电解液浓度为3%碳酸氢铵和0.6%的对苯二胺溶液；电解温度为25℃；步骤（6）清洗：水洗槽内氮气鼓泡清洗，将电解后的碳纤维吸附剂洗至出水电导率≤90us/cm，取出干燥，得多孔碳纤维吸附剂；步骤（7）取6份多孔碳纤维吸附剂浸泡于100份15%氢氧化钠溶液中，冰水浴1℃搅拌，依次加入15份氯乙酸和2.5份乙二胺，持续搅拌50min，升温至15℃，搅拌1h；步骤（8）以每次1份分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性，在室温保持12h后，升温至85℃，加入200份去离子水，静置30min后自然冷却至室温；步骤（9）加入5%的盐酸溶液浸泡12h，用去离子水洗涤直至上清液为中性，并在60℃的烘箱中干燥，即得高密度多孔碳纤维吸附剂。
27.实施例9一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）将石墨毡边角料用开松机进行开松，得石墨纤维；步骤（2）取一层石墨纤维平铺，覆盖一层酚醛树脂粉末，以一层石墨纤维、一层酚醛树脂粉末的方式层层铺叠，每一层改性的石墨毡边角料与一层酚醛树脂粉末的质量比为：40:40；改性的石墨毡边角料与酚醛树脂粉末的层数共为6层；步骤（2）成型坯料：将铺叠好的材料进行干燥成型，干燥成型的压力为30mpa，温度为200℃；步骤（3）碳化活化：在氮气气氛下，低温碳化活化得碳纤维吸附剂，所述低温碳化条件为450℃，40min；步骤（5）碱液电解：以碳酸氢铵与对苯二胺混合溶液为电解液，对活化的碳纤维吸附剂表面进行电解，其中，电流密度为0.8a/100cm2；停留时间为12s；电解液浓度为3%碳酸氢铵和0.7%的对苯二胺溶液；电解温度为25℃；步骤（6）清洗：水洗槽内氮气鼓泡清洗，将电解后的碳纤维吸附剂洗至出水电导率≤90us/cm，取出干燥，得多孔碳纤维吸附剂；步骤（7）取7份多孔碳纤维吸附剂浸泡于100份15%氢氧化钠溶液中，冰水浴2℃搅拌，依次加入15份氯乙酸和2.5份乙二胺，持续搅拌50min，升温至15℃，搅拌1h；步骤（8）以每次1份分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性，在室温保持12h后，升温至85℃，加入200份去离子水，静置30min后自然冷却至室温；步骤（9）加入5%的盐酸溶液浸泡12h，用去离子水洗涤直至上清液为中性，并在60℃的烘箱中干燥，即得高密度多孔碳纤维吸附剂。
28.实施例10
一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）将石墨毡边角料用开松机进行开松，得石墨纤维；步骤（2）取一层石墨纤维平铺，覆盖一层酚醛树脂粉末，以一层石墨纤维、一层酚醛树脂粉末的方式层层铺叠，每一层改性的石墨毡边角料与一层酚醛树脂粉末的质量比为：50:40；改性的石墨毡边角料与酚醛树脂粉末的层数共为6层；步骤（3）成型坯料：将铺叠好的材料进行干燥成型，干燥成型的压力为30mpa，温度为200℃；步骤（4）碳化活化：在氮气气氛下，低温碳化活化得碳纤维吸附剂，所述低温碳化条件为500℃，30min；步骤（5）碱液电解：以碳酸氢铵与对苯二胺混合溶液为电解液，对活化的碳纤维吸附剂表面进行电解，其中，电流密度为0.8a/100cm2；停留时间为13s；电解液浓度为3%碳酸氢铵和0.8%的对苯二胺溶液；电解温度为25℃；步骤（6）清洗：水洗槽内氮气鼓泡清洗，将电解后的碳纤维吸附剂洗至出水电导率≤90us/cm，取出干燥，得多孔碳纤维吸附剂；步骤（7）取8份多孔碳纤维吸附剂浸泡于100份15%氢氧化钠溶液中，冰水浴3℃搅拌，依次加入15份氯乙酸和2.5份乙二胺，持续搅拌50min，升温至15℃，搅拌1h；步骤（8）以每次1份分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性，在室温保持12h后，升温至85℃，加入200份去离子水，静置30min后自然冷却至室温；步骤（9）加入5%的盐酸溶液浸泡12h，用去离子水洗涤直至上清液为中性，并在60℃的烘箱中干燥，即得高密度多孔碳纤维吸附剂。
29.实施例11一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）将石墨毡边角料用开松机进行开松，得石墨纤维；步骤（2）取一层石墨纤维平铺，覆盖一层酚醛树脂粉末，以一层石墨纤维、一层酚醛树脂粉末的方式层层铺叠，每一层改性的石墨毡边角料与一层酚醛树脂粉末的质量比为：50:60；改性的石墨毡边角料与酚醛树脂粉末的层数共为6层；步骤（3）成型坯料：将铺叠好的材料进行干燥成型，干燥成型的压力为40mpa，温度为300℃；步骤（4）碳化活化：在氮气气氛下，低温碳化活化得碳纤维吸附剂，所述低温碳化条件为600℃，25min；步骤（5）碱液电解：以碳酸氢铵与对苯二胺混合溶液为电解液，对活化的碳纤维吸附剂表面进行电解，其中，电流密度为0.9a/100cm2；停留时间为14s；电解液浓度为4%碳酸氢铵和0.9%的对苯二胺溶液；电解温度为25℃；步骤（6）清洗：水洗槽内氮气鼓泡清洗，将电解后的碳纤维吸附剂洗至出水电导率≤90us/cm，取出干燥，得多孔碳纤维吸附剂；步骤（7）取9份多孔碳纤维吸附剂浸泡于100份15%氢氧化钠溶液中，冰水浴4℃搅拌，依次加入15份氯乙酸和3份乙二胺，持续搅拌50min，升温至15℃，搅拌1h；步骤（8）以每次1份分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱
性后再加入下一批，最后反应物呈碱性，在室温保持12h后，升温至85℃，加入200份去离子水，静置30min后自然冷却至室温；步骤（9）加入5%的盐酸溶液浸泡12h，用去离子水洗涤直至上清液为中性，并在60℃的烘箱中干燥，即得高密度多孔碳纤维吸附剂。
30.实施例12一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）将石墨毡边角料用开松机进行开松，得石墨纤维；步骤（2）取一层石墨纤维平铺，覆盖一层酚醛树脂粉末，以一层石墨纤维、一层酚醛树脂粉末的方式层层铺叠，每一层改性的石墨毡边角料与一层酚醛树脂粉末的质量比为：60:40；改性的石墨毡边角料与酚醛树脂粉末的层数共为6层；步骤（3）成型坯料：将铺叠好的材料进行干燥成型，干燥成型的压力为40mpa，温度为300℃；步骤（4）碳化活化：在氮气气氛下，低温碳化活化得碳纤维吸附剂，所述低温碳化条件为650℃，20min；步骤（5）碱液电解：以碳酸氢铵与对苯二胺混合溶液为电解液，对活化的碳纤维吸附剂表面进行电解，其中，电流密度为0.9a/100cm2；停留时间为15s；电解液浓度为5%碳酸氢铵和1%的对苯二胺溶液；电解温度为25℃；步骤（6）清洗：水洗槽内氮气鼓泡清洗，将电解后的碳纤维吸附剂洗至出水电导率≤90us/cm，取出干燥，得多孔碳纤维吸附剂；步骤（7）取10份多孔碳纤维吸附剂浸泡于100份15%氢氧化钠溶液中，冰水浴4℃搅拌，依次加入15份氯乙酸和3份乙二胺，持续搅拌50min，升温至15℃，搅拌1h；步骤（8）以每次1份分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性，在室温保持12h后，升温至85℃，加入200份去离子水，静置30min后自然冷却至室温；步骤（9）加入5%的盐酸溶液浸泡12h，用去离子水洗涤直至上清液为中性，并在60℃的烘箱中干燥，即得高密度多孔碳纤维吸附剂。
31.取20ml质量浓度为10mg/l的pb
2
溶液置于系列50ml离心管中，用0.1mol/l的hcl和naoh溶液调节ph在4.0
‑
6.0。称取0.5g的各项实施例，分别置于上述不同ph的溶液中，在恒温震荡箱中于25℃下震荡15h，转速125r/min，吸附后的溶液利用faas测定溶液中pb
2
的含量。结果见表1。
32.表1 不同实施例及ph对pb
2
的吸附量（单位：mg/g）
在初始pb
2
、cr
2
、cu
2
质量浓度为10mg/l，ph=5.00，吸附时间为25h，温度为30℃时，取0.5g的各项实施例，在恒温震荡箱中于25℃下震荡15h，转速125r/min，测定对不同重金属溶液的最大吸附量。结果如表2所示。
33.表2 不同种类重金属离子的吸附量（单位：mg/g）从表2可以看出，当溶液中存在pb
2
、cr
2
和cu
2
多种重金属离子时，本发明材料不仅对pb
2
有较好的吸附效果，对其他不同重金属也具有较好的吸附效果，其吸附亲和力表现为pb
2
＞cu
2
＞cr
2
。