一种测量污泥中微量元素的前处理方法与流程

1.本发明属于无污泥中微量元素测量技术领域，涉及一种预处理方法，具体涉及一种测量污泥中微量元素的前处理方法。


背景技术：

2.污泥焚烧是利用污泥自身所含的热量、必要时引入外加辅助燃料，通过燃烧实现污泥彻底无害化处置的过程。污泥焚烧的方式包括利用现有垃圾焚烧炉焚烧，利用工业用炉焚烧，利用火力发电厂锅炉焚烧，利用水泥窑掺烧和单独焚烧等。其优点主要有较大程度地实现污泥减量化、安全稳定化和无害化。目前在缺乏有效监管和污泥协同处置的利益引诱下，很多电厂选择掺烧污泥。对于污泥掺烧的电站锅炉，准确检测污泥中的微量元素，特别是污染元素(如:汞、钾等)，对污泥掺烧污染物迁移特性、某些掺烧项目的后评价和运行成本分析等工作至关重要。
3.目前国内尚无污泥中微量元素的检测方法，一般采用煤的检测方法进行检测。煤的检测方法采用先灰化再溶样的前处理方式，由于污泥中的一些元素，例如：汞、钾等远远超过煤中的含量，这些元素灰化过程中会部分损失，导致测定结果不能完全反映污泥中微量元素的含量水平。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种测量污泥中微量元素的前处理方法。该方法直接对污泥进行溶解处理，省略灼烧的过程，能使测定结果更加准确。
5.本发明采用如下技术方案来实现的：
6.一种测量污泥中微量元素的前处理方法，包括以下步骤：
7.(1)将污泥样加入到消解罐中，然后加入硝酸以及氢氟酸，再将解罐置于微波消解仪内，进行第1次加热消解；
8.(2)第1次消解结束后，若溶液澄清，则进行步骤(3)；
9.若溶液浑浊，说明样品未消解完全，则再加入硝酸，再将解罐置于微波消解仪内，重复第1次消解过程，直到溶液澄清；
10.(3)向消解罐中加入饱和硼酸溶液，置于微波消解仪内，进行第2次消解；
11.(4)待第2次消解结束后将消解液定容，获得待测溶液。
12.本发明进一步的改进在于，步骤(1)和步骤(2)中硝酸的质量浓度为68％。
13.本发明进一步的改进在于，氢氟酸的质量浓度为40％。
14.本发明进一步的改进在于，步骤(1)中污泥样、硝酸与氢氟酸的比为(0.09
‑
0.11)g：9ml：1ml。
15.本发明进一步的改进在于，步骤(1)中进行第1次加热消解的具体过程为：在功率为1600w下，5min自室温升温至115
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125℃保温1min，然后5min升温至155
‑
165℃保温5min，最后4min升温至175
‑
185℃保温15min。
16.本发明进一步的改进在于，步骤(2)中硝酸与污泥样的比为5ml：(0.09
‑
0.11)g。
17.本发明进一步的改进在于，步骤(3)中，饱和硼酸溶液与污泥样的比为10ml：(0.09
‑
0.11)g。
18.本发明进一步的改进在于，步骤(3)中，进行第2次加热消解的具体过程为：在功率为1600w下，5min自室温升温至95
‑
105℃保温15min。
19.与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
20.本发明通过判断第1次消解后溶液的状态，若浑浊则重复第1次消解至澄清，然后进行第2次消解，最后定容，得到待测溶液。本发明省略了灰分阶段，污泥样中的微量元素不会因高温灰化损失，使得测量结果更加准确。本发明中溶解过程使用微波消解仪，效率高、操作简单。常用的氢氟酸
‑
高氯酸酸溶法测量污泥中钾、钠含量，相对于本发明方法有损失，证明经本发明中前处理后，污泥中的微量元素测量结果相对误差小，更加准确。
21.进一步的，本发明中通过采用质量浓度为68％的硝酸与质量浓度为40％的氢氟酸可以使污泥样全部溶解，从而使得的测量结果更准确。
具体实施方式
22.下面对本发明进行详细描述。
23.为了便于理解本发明，下面对本发明进行更全面的描述。下面给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以多种不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
24.另外，本发明中的元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
25.本发明提供一种测量污泥中微量元素的前处理方法，包括以下步骤：
26.(1)准确称取(0.1
±
0.01)g一般分析试验污泥样于消解罐中，缓慢加入9ml质量浓度为68％的浓硝酸、1ml质量浓度为40％的氢氟酸，加盖并拧紧，置于微波消解仪内，按表1规定的微波消解程序进行参数设置并进行第1次加热消解。
27.表1第1次微波消解程序参数设置
[0028][0029][0030]
(2)第1次消解结束后，取出消解罐，查看样品是否消解完全。如溶液浑浊，说明样
品未消解完全，有固体残渣剩余，则再加入5ml浓硝酸，加盖并拧紧，置于微波消解仪内，按表1规定重复第1次消解，直到溶液澄清，固体残渣消解完全。
[0031]
(3)待消解罐内温度冷却至室温后，取出消解罐，为了让第1次消解过程中产生的易挥发的四氟化硅保留在溶液里，加入10ml 4％饱和硼酸溶液，加盖并拧紧，置于微波消解仪内，按表2规定的微波消解程序参数进行设置并进行第2次消解。
[0032]
表2第2次微波消解程序参数设置
[0033][0034]
(4)待第2次消解结束、消解罐内温度冷却至室温后，取出消解罐，打开盖子，用水冲洗消解罐盖子及内壁，将消解液移入100ml塑料容量瓶，用水定容，获得待测溶液。
[0035]
目前常用的污泥前处理方法是氢氟酸
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高氯酸酸溶法。本发明方法与氢氟酸
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高氯酸酸溶法分别对6个不同地方的污泥进行前处理，然后使用原子吸收分光光度法测量污泥中钾、钠含量，结果如下表3和表4所示。
[0036]
表3本发明方法与氢氟酸
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高氯酸酸溶法测污泥中钠的对比试验
[0037][0038][0039]
表4本发明方法与氢氟酸
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高氯酸酸溶法测污泥中钾的对比试验
[0040][0041]
通过表3和表4可以发现目前常用的污泥前处理方法氢氟酸
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高氯酸酸溶法测量污泥中钾、钠含量均相对于本发明方法有损失。说明本发明方法测量结果更加准确。主要原因是与现有前处理方法相比，本发明方法不经过高温灰分阶段，微量元素不损失，且溶解过程使用微波消解仪，中间过程少，相对误差小。
[0042]
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅限于以上实施例，其具体结构允许有变化。但凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明的保护范围内。
[0043]
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。