一种添加香料的纺织品用整理剂的制作方法

1.本发明属于日用化工产品技术领域，具体地，涉及一种添加香料的纺织品用整理剂。


背景技术：

2.随着人们生活水平的提高，人们不仅越来越重视纺织品的外观美感，而且开始追求纺织品的舒适性和安全性。
3.许多微生物生存于人们日常使用的织物中，如袜子、内衣、内裤、棉被、床单、毛巾等，它们会对人体皮肤产生异常的刺激，诱发各种皮肤疾病，甚至能够传播各种疾病如性病、皮肤病等，影响健康。微生物的存在还会导致织物纤维大分子降解，使织物出现脆损、变色、霉变等现象，影响服装及装饰品的外观、色泽；另外，在洗衣、晾衣等程序后，经常发现彩色衣物褪色、黑色衣物变白等问题。


技术实现要素：

4.为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种添加香料的纺织品用整理剂。
5.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
6.一种添加香料的纺织品用整理剂，通过如下步骤制备：
7.将香料添加剂、抗菌剂、柠檬酸、次磷酸钠和去离子水混合，得到一种添加香料的纺织品用整理剂。
8.进一步地，抗菌剂通过如下步骤制备：
9.步骤s11、将氯化偏苯三酸酐和吡啶混合，加入二氯甲烷，搅拌10min，然后加入壳聚糖搅拌反应12h，反应结束后减压抽滤，将得到的滤饼用无水乙醇洗涤，洗涤结束后，在40℃真空条件下干燥至恒重，得到固体a；壳聚糖分子上的氨基和氯化偏苯三酸酐上的酰氯基团发生酰化反应；
10.步骤s12、将固体a和乙酸混合，然后加入紫外吸收组分，室温条件下搅拌反应1h，然后升温至120℃，搅拌反应8h，反应结束后，冷却至室温，过滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得到固体b；固体a和紫外吸收组分反应，将紫外吸收组分引入固体a中；
11.步骤s13、将异佛尔酮二异氰酸酯和四氢呋喃混合，然后加入固体b，搅拌50min，加入二月桂酸二丁基锡，在温度为60℃条件下，搅拌反应2h，得到抗菌剂。通过将异佛尔酮二异氰酸酯和固体a上的羟基反应引入异氰酸酯基团。
12.进一步地，步骤s11中氯化偏苯三酸酐、壳聚糖、吡啶和二氯甲烷的用量比为0.4g：10g：0.1g：100ml；步骤s12中固体a、紫外吸收组分和乙酸的用量比为10g：1.8g：300ml；步骤s13中异佛尔酮二异氰酸酯、固体b、二月桂酸二丁基锡和四氢呋喃的用量比为1.5g：4.4g：50mg：60ml。
13.进一步地，紫外吸收组分通过如下步骤制备：
14.步骤s21、将浓硫酸、紫外吸收剂和n
‑
羟甲基氯乙酰胺加入烧瓶中，在温度为20
‑
30℃条件下搅拌反应3h，反应结束后，进行后处理，将得到的反应液滴加到冰水混合物中，然后经搅拌、静置、过滤、干燥，得到中间体1；n
‑
羟甲基氯乙酰胺和紫外吸收剂发生反应，n
‑
羟甲基氯乙酰胺和紫外吸收剂上羟基的邻位发生反应，制得中间体1，中间体1中仍含有酰胺键；
15.步骤s22、将中间体1和无水乙醇混合，然后加入浓盐酸，加热回流反应6h，反应过程中补加盐酸溶液，维持反应体系的ph值小于1，反应结束后减压浓缩除去乙醇，然后用质量分数20％的氢氧化钠溶液调节ph值为8，然后减压浓缩除去溶剂得到紫外吸收组分。此步骤为中间体1发生酰胺水解，得到的紫外吸收组分中含有氨基，便于参加后续反应，引入紫外吸收结构。
16.进一步地，步骤s21中浓硫酸的质量分数为98％，紫外吸收剂为2
‑
(2'
‑
羟基
‑
5'
‑
甲基苯基)苯并三唑、2
‑
(5
‑
叔丁基
‑2‑
羟苯基)苯并三唑中的一种；紫外吸收剂和n
‑
羟甲基氯乙酰胺的用量摩尔比为1：1；浓硫酸和紫外吸收剂的用量质量比为140：30
‑
33；步骤s22中浓盐酸的质量分数为36％，中间体1和无水乙醇的用量比为1g：10ml；中间体1和浓盐酸的用量摩尔比为1：1。
17.进一步地，香料添加剂、抗菌剂、柠檬酸、次磷酸钠和去离子水的用量比为0.2g：4
‑
5g：20
‑
30g：5
‑
6g：1000ml；
18.进一步地，香料添加剂为玫瑰醇和α
‑
紫罗兰酮中的一种。
19.使用时将织物浸入到整理剂中，进行浸渍或浸轧，然后烘干。
20.本发明的有益效果：
21.本发明制备的一种添加香料的纺织品用整理剂中加入了一种自制的抗菌剂，该抗菌剂是以壳聚糖为基体，壳聚糖本身具有抑菌作用，本发明中的抗菌剂上引入了异氰酸酯基团，异氰酸酯基团可以与棉纺织品纤维表面的羟基发生反应，以共价键进行接枝，提高了抗菌剂的稳定抗菌性；另外将紫外吸收剂也引入了抗菌剂的结构中，在洗衣、晾衣等程序后，减少彩色衣物褪色、黑色衣物变白的情况。
具体实施方式
22.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
23.实施例1
24.制备紫外吸收组分：
25.步骤s21、将浓硫酸、紫外吸收剂和n
‑
羟甲基氯乙酰胺加入烧瓶中，在温度为20℃条件下搅拌反应3h，反应结束后，进行后处理，将得到的反应液滴加到冰水混合物中，然后经搅拌、静置、过滤、干燥，得到中间体1；其中，浓硫酸的质量分数为98％，紫外吸收剂为2
‑
(2'
‑
羟基
‑
5'
‑
甲基苯基)苯并三唑；紫外吸收剂和n
‑
羟甲基氯乙酰胺的用量摩尔比为1：1；浓硫酸和紫外吸收剂的用量质量比为140：30；
26.步骤s22、将中间体1和无水乙醇混合，然后加入浓盐酸，加热回流反应6h，反应过
程中补加盐酸溶液，维持反应体系的ph值小于1，反应结束后减压浓缩除去乙醇，然后用质量分数20％的氢氧化钠溶液调节ph值为8，然后减压浓缩除去溶剂得到紫外吸收组分；其中，浓盐酸的质量分数为36％，中间体1和无水乙醇的用量比为1g：10ml；中间体1和浓盐酸的用量摩尔比为1：1。
27.实施例2
28.制备紫外吸收组分：
29.步骤s21、将浓硫酸、紫外吸收剂和n
‑
羟甲基氯乙酰胺加入烧瓶中，在温度为30℃条件下搅拌反应3h，反应结束后，进行后处理，将得到的反应液滴加到冰水混合物中，然后经搅拌、静置、过滤、干燥，得到中间体1；其中，浓硫酸的质量分数为98％，紫外吸收剂为2
‑
(5
‑
叔丁基
‑2‑
羟苯基)苯并三唑；紫外吸收剂和n
‑
羟甲基氯乙酰胺的用量摩尔比为1：1；浓硫酸和紫外吸收剂的用量质量比为140：33；
30.步骤s22、将中间体1和无水乙醇混合，然后加入浓盐酸，加热回流反应6h，反应过程中补加盐酸溶液，维持反应体系的ph值小于1，反应结束后减压浓缩除去乙醇，然后用质量分数20％的氢氧化钠溶液调节ph值为8，然后减压浓缩除去溶剂得到紫外吸收组分；其中，浓盐酸的质量分数为36％，中间体1和无水乙醇的用量比为1g：10ml；中间体1和浓盐酸的用量摩尔比为1：1。
31.实施例3
32.制备抗菌剂：
33.步骤s11、将氯化偏苯三酸酐和吡啶混合，加入二氯甲烷，搅拌10min，然后加入壳聚糖搅拌反应12h，反应结束后减压抽滤，将得到的滤饼用无水乙醇洗涤，洗涤结束后，在40℃真空条件下干燥至恒重，得到固体a；其中，氯化偏苯三酸酐、壳聚糖、吡啶和二氯甲烷的用量比为0.4g：10g：0.1g：100ml；
34.步骤s12、将固体a和乙酸混合，然后加入紫外吸收组分，室温条件下搅拌反应1h，然后升温至120℃，搅拌反应8h，反应结束后，冷却至室温，过滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得到固体b；其中，固体a、紫外吸收组分和乙酸的用量比为10g：1.8g：300ml；紫外吸收组分为实施例2制得的；
35.步骤s13、将异佛尔酮二异氰酸酯和四氢呋喃混合，然后加入固体b，搅拌50min，加入二月桂酸二丁基锡，在温度为60℃条件下，搅拌反应2h，得到抗菌剂；其中，异佛尔酮二异氰酸酯、固体b、二月桂酸二丁基锡和四氢呋喃的用量比为1.5g：4.4g：50mg：60ml。
36.实施例4
37.一种添加香料的纺织品用整理剂，通过如下步骤制备：
38.将香料添加剂、抗菌剂、柠檬酸、次磷酸钠和去离子水混合，得到一种添加香料的纺织品用整理剂。
39.其中，香料添加剂、抗菌剂、柠檬酸、次磷酸钠和去离子水的用量比为0.2g：4g：20g：5g：1000ml；香料添加剂为玫瑰醇；抗菌剂为实施例3制得的。
40.实施例5
41.一种添加香料的纺织品用整理剂，通过如下步骤制备：
42.将香料添加剂、抗菌剂、柠檬酸、次磷酸钠和去离子水混合，得到一种添加香料的纺织品用整理剂。
43.其中，香料添加剂、抗菌剂、柠檬酸、次磷酸钠和去离子水的用量比为0.2g：4.5g：25g：5.5g：1000ml；香料添加剂为玫瑰醇和α
‑
紫罗兰酮中的一种；抗菌剂为实施例3制得的。
44.实施例6
45.一种添加香料的纺织品用整理剂，通过如下步骤制备：
46.将香料添加剂、抗菌剂、柠檬酸、次磷酸钠和去离子水混合，得到一种添加香料的纺织品用整理剂。
47.其中，香料添加剂、抗菌剂、柠檬酸、次磷酸钠和去离子水的用量比为0.2g：5g：30g：6g：1000ml；香料添加剂为α
‑
紫罗兰酮；抗菌剂为实施例3制得的。
48.对比例1
49.将对比例3中的紫外吸收组分去掉，其余原料及制备过程保持不变。
50.对比例2
51.将实施例5中的抗菌剂换成对比例1制得的样品，其余原料及制备过程保持不变。
52.对比例3
53.将实施例5中的抗菌剂换成壳聚糖，其余原料及制备过程保持不变。
54.对实施例4
‑
6和对比例2
‑
3制得的样品进行测试；
55.抗菌性测试：对实施例4
‑
6和对比例2
‑
3整理后的织物，洗涤五次后，按照参照gb/t20944.3
‑
2008《纺织品抗菌性能的评价》进行抗菌性能测试；测试结果如下表1所示：
56.表1
[0057][0058]
从上表1可知，本发明制得的纺织品用整理剂，在水洗后抑菌率保持效果好。
[0059]
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0060]
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。