电镀铂槽液的维护方法与流程

1.本发明涉及燃气涡轮叶片表面处理领域，特别地，涉及一种电镀铂槽液的维护方法。


背景技术：

2.涡轮叶片作为航空发动机中高载荷的热端部件，承受着高温、高压、高转速的工作负荷，服役条件恶劣。铝化物涂层由于其工艺简单及成本低等优势，已经广泛用于发动机涡轮叶片热障涂层的粘结层。pt
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al涂层在进行渗铝热处理前通过电镀铂的方式制备铂层，在铝化物涂层中引入铂元素，从而得到单相的ptal2涂层。与传统的铝化物涂层相比，ptal2涂层具有更优异的耐循环氧化性能和抗热腐蚀性能，显著延长了涡轮叶片的服役寿命。电镀铂技术是在铝化物涂层中引入铂元素最经济有效的手段。目前，电镀铂槽液大多依赖进口，采用的进口镀铂液由于技术上的封锁，成分尚不明确，造成电镀铂槽液分析维护异常困难。现阶段，电镀铂过程中，普遍通过测定电镀铂槽液的铂离子浓度大小，再进一步对电镀铂槽液进行补加维护。常用的铂离子检测方法主要是高锰酸钾电流滴定法《gb/t 15072.3
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2008铂化合物分析方法铂含量的测定高锰酸钾电流滴定法》。在实际生产加工过程中，测定电镀铂槽液中的铂离子含量，测定方法复杂，需要定期采集槽液进行理化试验，存在对设备及操作人员素质要求高、分析周期长和浪费槽液等问题，难以满足生产过程需及时维护电镀铂槽液的要求。


技术实现要素：

3.本发明提供了一种电镀铂槽液的维护方法，以解决pt离子浓度的化验分析过程复杂，通过测定铂离子浓度进行补加的电镀铂槽液维护方法，存在对设备及操作人员素质要求高、分析周期长和浪费电镀铂槽液的问题的技术问题。
4.本发明采用的技术方案如下：
5.一种电镀铂槽液的维护方法，包括以下步骤：
6.s1、依据电镀铂工艺试验，确定电镀铂槽液的比重标准范围和ph标准范围，并配制电镀铂槽液，将燃气涡轮叶片浸入电镀铂槽液内进行电镀铂处理；
7.s2、在电镀铂处理后，取出燃气涡轮叶片，获得电镀铂槽a液，测定电镀铂槽a液的比重，向超出比重标准范围的电镀铂槽a液滴加镀铂ap补充剂，混合均匀并再次测定滴加镀铂ap补充剂后的电镀铂槽a液的比重，直至电镀铂槽a液的比重在比重标准范围之内，获得电镀铂槽b液；
8.s3、测定电镀铂槽b液的ph，向超出ph标准范围的电镀铂槽b液滴加酸或碱，混合均匀并测定滴加酸或碱后的电镀铂槽b液的ph，直至电镀铂槽b液的ph在ph标准范围之内，获得电镀铂槽c液；
9.s4、将s3中的电镀铂槽c液加热到工作温度，搅拌，静止，待电镀铂槽c液加中的悬浮物沉淀完全，完成电镀铂槽液的维护。
10.进一步地，比重的测定采用比重计进行测定。
11.进一步地，比重标准范围为1.10～1.16。
12.进一步地，ph的测定采用ph计进行测定。
13.进一步地，ph标准范围为7.0～7.50。
14.进一步地，酸采用磷酸；磷酸的密度为1.60g/cm3～1.69g/cm3。
15.进一步地，碱采用氨水；氨水的密度为0.85g/cm3～0.91g/cm3。
16.进一步地，步骤s4中工作温度为71℃～77℃。
17.进一步地，步骤s4中静止的时间大于等于6h。
18.本发明具有以下有益效果：
19.本发明的电镀铂槽液的维护方法，电镀铂过程中仅有pt(铂)离子以及挥发性成分的消耗，通过研究pt离子浓度与比重的关系，确定电镀铂pt离子浓度对应的槽液比重。当进行电镀铂槽液维护时，仅需测定电镀铂槽液的比重及ph值。通过添加镀铂ap补充剂调整电镀铂槽液比重至比重标准范围，通过添加酸或碱调节电镀铂槽液ph至ph标准范围，实现对电镀铂槽液的维护。上述电镀铂槽液的维护方法，有效地缩短了分析周期，测定方法便捷，成本低，槽液维护效果好，不存在浪费电镀铂槽液的问题。
20.除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照附图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
21.构成本技术的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
22.图1是本发明优选实施例1的含有镀铂渗层的叶片图；以及
23.图2是本发明优选实施例的含有镀铂渗层的叶片微观图。
具体实施方式
24.需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
25.图1是本发明优选实施例1的含有镀铂渗层的叶片图；图2是本发明优选实施例的含有镀铂渗层的叶片微观图。
26.本实施例的电镀铂槽液的维护方法，包括以下步骤：
27.s1、依据电镀铂工艺试验，确定电镀铂槽液的比重标准范围和ph标准范围，并配制电镀铂槽液，将燃气涡轮叶片浸入电镀铂槽液内进行电镀铂处理；
28.s2、在电镀铂处理后，取出燃气涡轮叶片，获得电镀铂槽a液，测定电镀铂槽a液的比重，向超出比重标准范围的电镀铂槽a液滴加镀铂ap补充剂，混合均匀并再次测定滴加镀铂ap补充剂后的电镀铂槽a液的比重，直至电镀铂槽a液的比重在比重标准范围之内，获得电镀铂槽b液；
29.s3、测定电镀铂槽b液的ph，向超出ph标准范围的电镀铂槽b液滴加酸或碱，混合均匀并测定滴加酸或碱后的电镀铂槽b液的ph，直至电镀铂槽b液的ph在ph标准范围之内，获得电镀铂槽c液；
30.s4、将s3中的电镀铂槽c液加热到工作温度，搅拌，静止，待电镀铂槽c液加中的悬浮物沉淀完全，完成电镀铂槽液的维护。
31.本发明的电镀铂槽液的维护方法，电镀铂过程中仅有pt(铂)离子以及挥发性成分的消耗，通过研究pt离子浓度与比重的关系，确定电镀铂pt离子浓度对应的电镀铂槽液比重。当进行电镀铂槽液维护时，仅需测定电镀铂槽液的比重及ph值。通过添加镀铂ap补充剂调整电镀铂槽液比重至比重标准范围，通过添加酸或碱调节电镀铂槽液ph至ph标准范围，实现对电镀铂槽液的维护。上述电镀铂槽液的维护方法，有效地缩短了分析周期，测定方法便捷，成本低，槽液维护效果好，不存在浪费电镀铂槽液的问题。
32.电镀铂槽液主要由含主盐(h2ptcl6)的镀铂ap补充剂和含电镀添加剂(磷酸氢二钠、络合剂、光亮剂、表面活性剂等)的镀铂ap组份1#混合配制而成。在电镀过程中，镀铂ap补充剂中的主盐铂离子被还原沉积在镀层当中，溶液中部分的h

会得电子还原成氢气析出，镀铂ap组份1#作为电镀过程中的辅助成分则不参与反应，基本不被消耗。镀铂ap补充剂中的主盐为h2ptcl6，而铂离子属于重金属离子，对电镀铂槽液比重贡献大。当铂离子由于电沉积过程而被消耗时，电镀铂槽液比重下降。经前期研究分析，电镀铂槽液的比重与pt离子的含量即质量浓度呈现线性关系，而pt离子的质量浓度则代表了主盐h2ptcl6的质量浓度。因此，采用比重法和ph计对电镀铂槽液状态进行测试分析，仅需10min～20min即可完成，有效缩短了分析维护周期，能及时对电镀铂槽液状态进行维护。电镀铂槽液分析过程不需要消耗电镀铂槽液，不存在浪费槽液的问题。减少了昂贵的镀铂槽液的消耗，降低了测试成本。本发明的电镀铂槽液的维护方法，为同类具有高密度的重金属离子的槽液维护方法提供了指导意义。
33.通过电镀铂工艺试验包括赫尔槽试验、正交试验，从而确定电镀铂槽液比重标准范围和ph标准范围，依据上述相关参数进行电镀铂槽液的配制。
34.本实施例中，比重的测定采用比重计进行测定。比重的测定的仪器为比重计，测试仪器价格低廉，测试方法简单，对设备及操作人员要求低。
35.本实施例中，比重标准范围为1.10～1.16。上述比重标准范围和ph标准范围是通过电镀铂工艺试验获得的。比重和ph在此规定范围内进行涡轮叶片电镀铂得到的镀铂层性能最佳。
36.本实施例中，ph的测定采用ph计进行测定。ph的测定的仪器为ph计。
37.本实施例中，ph标准范围为7.0～7.50。
38.本实施例中，酸采用磷酸。磷酸的密度为1.69g/cm3。采用磷酸进行调节电镀铂槽液ph，因为镀铂ap补充剂包含有含磷酸根的物质，采用磷酸调节ph不会在电镀铂槽液中引入影响镀铂层性能的杂质离子。磷酸采用稀磷酸，磷酸的密度为1.69g/cm3。
39.本实施例中，碱采用氨水。氨水的密度为0.91g/cm3。采用氨水对电镀铂槽液ph进行调节，因为电镀铂槽液是ph介于7.0～7.5的偏中性槽液，采用氨水调节电镀铂槽液，有利于维持电镀槽液ph的稳定，且不会引入影响镀铂层性能的杂质离子。氨水采用稀氨水，氨水的密度为0.91g/cm3。
40.本实施例中，步骤s4中工作温度为71℃～77℃。
41.本实施例中，步骤s4中静止的时间大于等于6h。磷酸氢二钠是电镀铂槽液中镀铂ap组份1#中的主要成分之一，由于磷酸氢二钠在室温条件下溶解度较小，在实际维护过程
中容易以晶体形式析出，附着在槽体内壁上，影响电镀铂槽液的使用效果。因此需要将电镀铂槽c液加热到工作温度71℃～77℃，随后开启循环搅拌装置将电镀铂槽c液搅拌均匀。搅拌结束后保持工作温度静止至少6h，冷却至室温后出现悬浮物，待电镀铂槽c液中的悬浮物沉淀完全后，才能保证较好的电镀铂槽液维护效果。上述s4中悬浮物的通常在一次维护后含量很少，因此形成沉淀后不会影响电镀铂槽液的使用效果。只有当悬浮物数量较多的时候才需要过滤处理，一般情况下形成沉淀后可正常使用。上述比重和ph的测定在没有特殊要求下，均在室温下测定。
42.实施例
43.实施例1
44.以溶液体积为80l的镀铂试验槽为例，电镀铂槽液的维护方法，包括以下步骤：
45.s1、依据电镀铂工艺试验，确定比重标准值为1.13，ph标准值为7.28，并配制电镀铂槽液，将燃气涡轮叶片浸入电镀铂槽液内进行电镀铂处理；
46.s2、在电镀铂处理后，取出燃气涡轮叶片，获得电镀铂槽a液，测定电镀铂槽a液的比重为1.11，向电镀铂槽a液滴加镀铂ap补充剂，滴加镀铂ap补充剂总计300ml，搅拌均匀，静止3min，再次测定滴加镀铂ap补充剂后的电镀铂槽a液的比重为1.13，获得电镀铂槽b液；
47.s3、测定电镀铂槽b液的ph值为7.02，向电镀铂槽b液滴加氨水(0.91g/cm3)，滴加氨水总计800ml，搅拌均匀，静止3min，测定滴加氨水后的电镀铂槽b液的ph为7.28，获得电镀铂槽c液；
48.s4、将s3中的电镀铂槽c液加热到工作温度73℃，随后开启循环搅拌装置将电镀铂槽c液搅拌均匀，搅拌结束后保持工作温度静止6h，待电镀铂槽c液加中的悬浮物沉淀完全，完成电镀铂槽液的维护。
49.将上述维护后获得的电镀铂槽液，将新燃气涡轮叶片浸入电镀铂槽液内，对新燃气涡轮叶片进行电镀铂处理，获得含有镀铂渗层的叶片，对叶片进行外观检查和电镜检测。
50.如图1所示，维护后的电镀铂槽液进行电镀铂槽液后，涡轮叶片电镀铂层细致光亮，表面无针孔、起皮和发黑现象，电镀铂槽液维护效果满足使用要求。
51.如图2所示，镀铂槽液经维护后，再进行渗铝热处理，得到了均匀致密的ptal2涂层，ptal2涂层孔隙率低，镀铂槽液维护效果满足使用要求。
52.以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。