一种合成环丙基硼酸的工艺方法与流程

本发明涉及一种合成环丙基硼酸的工艺方法，属于微流体及有机合成技术领域。


背景技术：

环丙基结构常常作为一个重要的结构单元被引入到药物分子中，或是用来进行偶联反应得到具有药物活性的化合物。例如降血脂药物匹伐他汀钙片和抗菌类药物：环丙沙星和盐酸莫西沙星等。由于环丙基本身结构的特殊性，在分子中引入该基团最有效的方法，就是采用环丙基硼酸与芳香卤代物进行suzuki偶联反应得到。近年来，环丙基硼酸的合成获得越来越多的重视，主要有以下四种方法：方法一、冷延国等在cn105001249a中报道了一种制备环丙基硼酸的方法。采用环丙基甲酸为原料，经过三步反应，制备环丙基硼酸。该方法尽管原料易得，但需要使用危险的金属试剂正丁基锂，且路线长，三废多，不符合绿色环保发展理念。方法二、蔡凡平等在cn108948057a中报道了一种基于卡宾插入法制备环丙基硼酸的方法，采用二碘甲烷或重氮甲烷制备卡宾，卡宾再与乙烯基硼酸频那醇酯反应，制备环丙基硼酸。该方法使用危险试剂重氮甲烷具有安全隐患或使用二碘甲烷，分子量大，原子经济性差，制备的卡宾活性较高，具有安全风险。乙烯基硼酸频那醇酯价格昂贵，成本高。方法三、wallace等在tetrahedron letters,2002,vol.43,#39,p.6987
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6990；报道了一种环丙基硼酸的合成方法，氮气保护下，将硼酸三甲酯和四氢呋喃加入反应釜内，降温至
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78℃，缓慢滴加环丙基溴化镁四氢呋喃溶液，反应完毕，滴加盐酸淬灭，后处理制得环丙基硼酸。该方法为釜式反应，反应放热剧烈，易发生副反应，导致收率低，收率只有56％，且需要采用
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78℃超低温，成本高。方法四、冷延国等在cn109305983中报道了一种环丙基硼酸的合成方法，采用自制的醛基硼酸，先与芳基磺酰肼反应生成腙，接着在铁卟啉催化剂催化下，与乙烯反应制备环丙基硼酸。该方法需要制备醛基硼酸、成腙和催化环合三步反应，路线较长，操作繁琐。醛基硼酸的制备需要高活性的正丁基锂超低温反应，且收率较低只有63％，利用率不高。


技术实现要素：

为了克服上述缺陷，本发明提供一种合成环丙基硼酸的工艺方法。采用在储罐a为卤代环丙烷溶液，储罐b为镁粉溶液，储罐c中为硼化试剂均相溶液。微反应器1升温至20℃～35℃，将储罐a中卤代环丙烷溶液经泵a送入微反应器1第一块板；将储罐b中镁粉溶液经泵b送入微反应器1第一块板；反应后溶液澄清。将储罐c降温，微反应器2降温至
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15℃～0℃，将微反应器1中格氏试剂反应液，进入微反应器2第一块板，将储罐c中硼化试剂经泵c进入微反应2第二块板，经过3～4块板硼化反应后，酸化淬灭反应；后处理得到环丙基硼酸产品，分离收率>82％。本发明工艺简单，生产安全，对环境友好，效率高，微反应大大降低了副反应的发生，反应总收率可以达到72％～90％。本发明避免了其他路线使用超低温反应、危险试剂、步骤长、三废多、收率低等缺点。本发明所述一种合成环丙基硼酸的工艺方法，反应工艺流程图见附图1，包括以下步骤：步骤1：在储罐a中加入卤代环丙烷溶液，在储罐b中加入镁粉溶液，在储罐c中加入硼化试剂均相溶液，在盐酸储罐中加入盐酸；步骤2：开启微反应器1升温装置，升温至20℃～35℃，将储罐a中卤代环丙烷溶液经液体输送泵a送入微反应器1第一块板；同时将储罐b中镁粉溶液经浆料输送泵b送入微反应器1第一块板；反应后镁粉消失，溶液澄清，格氏试剂反应完全；将储罐c降温至
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15℃～0℃，开启微反应器2降温装置，降温至
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15℃～0℃，将微反应器1中格氏试剂反应液，经通道e进入微反应器2第一块板，将储罐c中硼化试剂均相溶液经液体输送泵c进入微反应2第二块板，经过硼化反应，将盐酸储罐中盐酸经液体输送泵c送入微反应器2第5块板，酸化淬灭反应；步骤3：从微反应器2出口接收物料进行送样分析，反应完毕，收集液分层，水层溶剂萃取，合并有机层，饱和食盐水洗，浓缩有机层，加入打浆溶剂0～5℃打浆，过滤，滤饼干燥，得到环丙基硼酸产品。进一步地，步骤1中，卤代环丙烷中，卤素包括氯、溴、碘；进一步地，步骤1中，卤代环丙烷溶液包括卤代环丙烷/四氢呋喃溶液、卤代环丙烷/乙醚溶液、卤代环丙烷/2
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甲基四氢呋喃溶液；进一步地，步骤1中，卤代环丙烷溶液中，卤代环丙烷浓度为0.5～2.0mol/l；镁粉溶液中，镁粉浓度为0.5～2.0mol/l。进一步地，步骤1中，硼化试剂包括二(二甲胺基)氯化硼、二(二甲胺基)溴化硼、硼酸三甲酯、硼酸三异丙酯、硼酸三苄酯。进一步地，步骤1中，硼化试剂均相溶液包括硼化试剂/四氢呋喃溶液、硼化试剂/乙醚溶液、硼化试剂/2
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甲基四氢呋喃溶液。进一步地，步骤1中，硼化试剂均相溶液中，硼化试剂浓度为1.0～3.0mol/l；进一步地，步骤1中，所述盐酸储罐中盐酸浓度为0.5～2.0mol/l。进一步地，步骤2中，所述格氏反应中，格氏反应时间为10～12min；进一步地，步骤2中，所述硼化反应中，硼化反应时间为6～8min；进一步地，步骤2中，所述酸化淬灭中，酸化ph<3。进一步地，步骤1和步骤2中，所述卤代环丙烷、镁粉、硼化试剂和盐酸的进料当量
比为1:1:1.2～2:1.5～2.1。进一步地，步骤1和步骤2中，所述储罐a、储罐b、储罐c、盐酸储罐进料流速为15～300ml/min。进一步地，步骤3中，所述萃取溶剂包括乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯和甲基叔丁基醚；进一步地，步骤3中，所述打浆溶剂包括正己烷和正庚烷。发明有益效果1、本发明为采用微反应方法进行环丙基硼酸的合成，微反器是微通道，高通量，反应快，能耗低，收率高。2、本发明工艺简单，生产安全，对环境友好，效率高，微反应大大降低了副反应发生，总收率可达到72～90％。本发明避免了其他路线使用超低温反应、危险试剂、步骤长、三废多、收率低等缺点，为环丙基硼酸的合成提供了一条新的工艺方法。
附图说明
图1为本发明一种合成环丙基硼酸的工艺方法的工艺流程图。
具体实施例
实施例1步骤1：在储罐a中加入2mol/l溴代环丙烷/四氢呋喃溶液200l，在储罐b中加入2mol/l镁粉/四氢呋喃溶液200l，在储罐c中加入2.5mol/l二(二甲胺基)氯化硼/四氢呋喃均相溶液100l，在盐酸储罐中加入1mol/l盐酸300kg。步骤2：开启微反应器1升温装置，升温至30℃～35℃，将储罐a中溴代环丙烷/四氢呋喃溶液经液体输送泵a，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；同时将储罐b中镁粉溶液搅拌均匀，经浆料输送泵b，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；经过6块板反应，镁粉消失，溶液澄清。将储罐c降温至
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10℃，开启微反应器2降温装置，降温至
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10℃，将微反应器1中格氏试剂反应液，经通道e进入微反应器2第一块板，将储罐c中二(二甲胺基)氯化硼四氢呋喃均相溶液，以30ml/min流速经液体输送泵c进入微反应2第二块板，经过4块板硼化反应后，将盐酸储罐中盐酸，以90ml/min流速经液体输送泵c送入微反应器2第5块板，酸化淬灭反应；步骤3：从微反应器2第6块板出口接收物料进行送样分析，采用频哪醇衍生反应液，有机层gc分析，峰面积归一化结果：环丙基硼酸频那醇酯：环丙烷>95:1，反应结束。进行后处理：收集液分层，水层用150kg乙酸乙酯萃取两次，合并有机层，有机层60kg饱和食盐水洗涤一次，浓缩有机层，加入正庚烷45kg溶剂，5℃打浆1小时，过滤，滤饼干燥，得白色环丙基硼酸产品30.92kg，h
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nmr含量>97％，熔点90～95℃，收率90％。实施例2步骤1：在储罐a中加入2mol/l溴代环丙烷/四氢呋喃溶液200l，在储罐b中加入2mol/l镁粉/四氢呋喃溶液200l，在储罐c中加入2.5mol/l硼酸三甲酯/四氢呋喃均相溶液100l，在盐酸储罐中加入1mol/l盐酸300kg。步骤2：开启微反应器1升温装置，升温至30℃～35℃，将储罐a中溴代环丙烷/四氢
呋喃溶液经液体输送泵a，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；同时将储罐b中镁粉溶液搅拌均匀，经浆料输送泵b，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；经过6块板反应，镁粉消失，溶液澄清。将储罐c降温至
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10℃，开启微反应器2降温装置，降温至
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10℃，将微反应器1中格氏试剂反应液，经通道e进入微反应器2第一块板，将储罐c中硼酸三甲酯/四氢呋喃均相溶液，以30ml/min流速经液体输送泵c进入微反应2第二块板，经过4块板硼化反应后，将盐酸储罐中盐酸，以90ml/min流速经液体输送泵c送入微反应器2第5块板，酸化淬灭反应；步骤3：从微反应器2第6块板出口接收物料进行送样分析，采用频哪醇衍生反应液，有机层gc分析，峰面积归一化结果：环丙基硼酸频那醇酯：环丙烷>95:1，反应结束。进行后处理：收集液分层，水层用150kg乙酸乙酯萃取两次，合并有机层，有机层用60kg饱和食盐水洗涤一次，浓缩有机层，加入正庚烷45kg溶剂，5℃打浆1小时，过滤，滤饼干燥，得白色环丙基硼酸产品28.2kg，h
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nmr含量>97％，熔点90～95℃，收率82％。实施例3步骤1：在储罐a中加入2mol/l溴代环丙烷/四氢呋喃溶液200l，在储罐b中加入2mol/l镁粉/四氢呋喃溶液200l，在储罐c中加入2.5mol/l二(二甲胺基)氯化硼/四氢呋喃均相溶液100l，在盐酸储罐中加入1mol/l盐酸300kg。步骤2：开启微反应器1升温装置，升温至30℃～35℃，将储罐a中溴代环丙烷/四氢呋喃溶液经液体输送泵a，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；同时将储罐b中镁粉溶液搅拌均匀，经浆料输送泵b，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；经过6块板反应，镁粉消失，溶液澄清。将储罐c降温至0℃，开启微反应器2降温装置，降温至0℃，将微反应器1中格氏试剂反应液，经通道e进入微反应器2第一块板，将储罐c中二(二甲胺基)氯化硼/四氢呋喃均相溶液，以30ml/min流速经液体输送泵c进入微反应2第二块板，经过4块板硼化反应后，将盐酸储罐中盐酸，以90ml/min流速经液体输送泵c送入微反应器2第5块板，进行酸化淬灭反应；步骤3：从微反应器2的第6块板出口接收物料进行送样分析，采用频哪醇衍生反应液，有机层gc分析，峰面积归一化结果：环丙基硼酸频那醇酯：环丙烷>95:1，反应结束。进行后处理：收集液分层，水层用150kg乙酸乙酯萃取两次，合并有机层，有机层用60kg饱和食盐水洗涤一次，浓缩有机层，加入正庚烷45kg溶剂，5℃打浆1小时，过滤，滤饼干燥，得白色环丙基硼酸产品24.7kg，h
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nmr含量>97％，熔点90～95℃，收率72％。实施例4步骤1：在储罐a中加入2mol/l溴代环丙烷/四氢呋喃溶液200l，在储罐b中加入2mol/l镁粉/四氢呋喃溶液200l，在储罐c中加入2.5mol/l二(二甲胺基)溴化硼/四氢呋喃均相溶液100l，在盐酸储罐中加入1mol/l盐酸300kg。步骤2：开启微反应器1升温装置，升温至30℃～35℃，将储罐a中溴代环丙烷/四氢呋喃溶液经液体输送泵a，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；同时将储罐b中镁粉溶液搅拌均匀，经浆料输送泵b，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；经过6块板反应，镁粉消失，溶液澄清。将储罐c降温至
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10℃，开启微反应器2降温装置，降温至
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10℃，将微反应器1中格氏试剂反应液，经通道e进入微反应器2第一块板，将储罐c中二(二甲胺基)溴化硼/四氢呋喃均相溶液，以30ml/min流速经液体输送泵c进入微反应2第二块板，经过4块板硼化
反应后，将盐酸储罐中的盐酸，以90ml/min流速经液体输送泵c送入微反应器2第5块板，进行酸化淬灭反应；步骤3：从微反应器2第6块板出口接收物料进行送样分析，采用频哪醇衍生反应液，有机层gc分析，峰面积归一化结果：环丙基硼酸频那醇酯：环丙烷>95:1，反应结束。进行后处理：收集液分层，水层用150kg乙酸乙酯萃取两次，合并有机层，有机层用60kg饱和食盐水洗涤一次，浓缩有机层，加入正庚烷45kg溶剂，5℃打浆1小时，过滤，滤饼干燥，得白色环丙基硼酸产品28.1kg，h
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nmr含量>97％，熔点90～95℃，收率82％。实施例5步骤1：在储罐a中加入2mol/l溴代环丙烷/2
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甲基四氢呋喃溶液200l，在储罐b中加入2mol/l镁粉/2
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甲基四氢呋喃溶液200l，在储罐c中加入2.5mol/l二(二甲胺基)氯化硼/2
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甲基四氢呋喃均相溶液100l，在盐酸储罐中加入1mol/l盐酸300kg。步骤2：开启微反应器1升温装置，升温至30℃～35℃，将储罐a中溴代环丙烷/2
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甲基四氢呋喃溶液经液体输送泵a，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；同时将储罐b中镁粉溶液搅拌均匀，经浆料输送泵b，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；经过6块板反应，镁粉消失，溶液澄清。将储罐c降温至
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10℃，开启微反应器2降温装置，降温至
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10℃，将微反应器1中格氏试剂反应液，经通道e进入微反应器2第一块板，将储罐c中二(二甲胺基)氯化硼/2
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甲基四氢呋喃均相溶液，以30ml/min流速经液体输送泵c进入微反应2第二块板，经过4块板硼化反应后，将盐酸储罐中盐酸，以90ml/min流速经液体输送泵c送入微反应器2第5块板，酸化淬灭反应；步骤3：从微反应器2第6块板出口接收物料进行送样分析，采用频哪醇衍生反应液，有机层gc分析，峰面积归一化结果：环丙基硼酸频那醇酯：环丙烷>95:1，反应结束。进行后处理：收集液分层，水层用150kg乙酸乙酯萃取两次，合并有机层，有机层用60kg饱和食盐水洗涤一次，浓缩有机层，加入正庚烷45kg溶剂，5℃打浆1小时，过滤，滤饼干燥，得白色环丙基硼酸产品29.2kg，h
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nmr含量>97％，熔点90～95℃，收率85％。实施例6步骤1：在储罐a中加入1mol/l溴代环丙烷/四氢呋喃溶液200l，在储罐b中加入1mol/l镁粉四氢呋喃溶液200l，在储罐c中加入1.25mol/l二(二甲胺基)氯化硼/四氢呋喃均相溶液100l，在盐酸储罐中加入0.5mol/l盐酸300kg。步骤2：开启微反应器1升温装置，升温至30℃～35℃，将储罐a中溴代环丙烷/四氢呋喃溶液经液体输送泵a，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；同时将储罐b中镁粉溶液搅拌均匀，经浆料输送泵b，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；经过6块板反应，镁粉消失，溶液澄清。将储罐c降温至
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10℃，开启微反应器2降温装置，降温至
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10℃，将微反应器1中格氏试剂反应液，经通道e进入微反应器2第一块板，将储罐c中二(二甲胺基)氯化硼/四氢呋喃均相溶液，以30ml/min流速经液体输送泵c进入微反应2第二块板，经过4块板硼化反应后，将盐酸储罐中盐酸，以90ml/min流速经液体输送泵c送入微反应器2第5块板，酸化淬灭反应；步骤3：从微反应器2第6块板出口接收物料进行送样分析，采用频哪醇衍生反应液，有机层gc分析，峰面积归一化结果：环丙基硼酸频那醇酯：环丙烷>95:1，反应结束。进行后处理：收集液分层，水层用150kg乙酸乙酯萃取两次，合并有机层，有机层用60kg饱和食盐
水洗涤一次，浓缩有机层，加入正庚烷22kg溶剂，5℃打浆1小时，过滤，滤饼干燥，得白色环丙基硼酸产品14.9kg，h
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nmr含量>97％，熔点90～95℃，收率87％。
44.实施例7步骤1：在储罐a中加入2mol/l溴代环丙烷/四氢呋喃溶液200l，在储罐b中加入2mol/l镁粉/四氢呋喃溶液200l，在储罐c中加入2.5mol/l二(二甲胺基)氯化硼/四氢呋喃均相溶液100l，在盐酸储罐中加入1mol/l盐酸300kg。步骤2：开启微反应器1升温装置，升温至30℃～35℃，将储罐a中溴代环丙烷/四氢呋喃溶液经液体输送泵a，以15ml/min流速送入微反应器1第一块板；同时将储罐b中镁粉溶液搅拌均匀，经浆料输送泵b，以15ml/min流速送入微反应器1第一块板；经过6块板反应，镁粉消失，溶液澄清。将储罐c降温至
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10℃，开启微反应器2降温装置，降温至
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10℃，将微反应器1中格氏试剂反应液，经通道e进入微反应器2第一块板，将储罐c中二(二甲胺基)氯化硼四氢呋喃均相溶液，以15ml/min流速经液体输送泵c进入微反应2第二块板，经过4块板硼化反应后，将盐酸储罐中盐酸，以45ml/min流速经液体输送泵c送入微反应器2第5块板，进行酸化淬灭反应；步骤3：从微反应器2第6块板出口接收物料进行送样分析，采用频哪醇衍生反应液，有机层gc分析，峰面积归一化结果：环丙基硼酸频那醇酯：环丙烷>95:1，反应结束。进行后处理：收集液分层，水层用150kg乙酸乙酯提取两次，合并有机层，有机层用60kg饱和食盐水洗涤一次，浓缩有机层，加入正庚烷45kg溶剂，5℃打浆1小时，过滤，滤饼干燥，得白色环丙基硼酸产品30.92kg，h
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nmr含量>97％，熔点90～95℃，收率90％。实施例8步骤1：在储罐a中加入2mol/l溴代环丙烷/四氢呋喃溶液200l，在储罐b中加入2mol/l镁粉/四氢呋喃溶液200l，在储罐c中加入2.5mol/l二(二甲胺基)氯化硼/四氢呋喃均相溶液100l，在盐酸储罐中加入1mol/l盐酸300kg。步骤2：开启微反应器1升温装置，升温至30℃～35℃，将储罐a中的溴代环丙烷/四氢呋喃溶液经液体输送泵a，以300ml/min流速送入微反应器1第一块板；同时将储罐b中镁粉溶液搅拌均匀，经浆料输送泵b，以300ml/min流速送入微反应器1第一块板；经过6块板反应，镁粉消失，溶液澄清。将储罐c降温至
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10℃，开启微反应器2降温装置，降温至
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10℃，将微反应器1中格氏试剂反应液，经通道e进入微反应器2第一块板，将储罐c中二(二甲胺基)氯化硼/四氢呋喃均相溶液，以300ml/min流速经液体输送泵c进入微反应2第二块板，经过4块板硼化反应后，将盐酸储罐中盐酸，以900ml/min流速经液体输送泵c送入微反应器2第5块板，酸化淬灭反应；步骤3：从微反应器2第6块板出口接收物料进行送样分析，采用频哪醇衍生反应液，有机层gc分析，峰面积归一化结果：环丙基硼酸频那醇酯：环丙烷>95:1，反应结束。进行后处理：收集液分层，水层用150kg乙酸乙酯提取两次，合并有机层，有机层用60kg饱和食盐水洗涤一次，浓缩有机层，加入正庚烷45kg溶剂，5℃打浆1小时，过滤，滤饼干燥，得白色环丙基硼酸产品29.2kg，h
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nmr含量>97％，熔点90～95℃，收率85％。实施例9步骤1：在储罐a中加入2mol/l溴代环丙烷/四氢呋喃溶液200l，在储罐b中加入2mol/l镁粉/四氢呋喃溶液200l，在储罐c中加入2.5mol/l硼酸三异丙酯/四氢呋喃均相溶
液100l，在盐酸储罐中加入1mol/l盐酸300kg。步骤2：开启微反应器1升温装置，升温至30℃～35℃，将储罐a中溴代环丙烷/四氢呋喃溶液经液体输送泵a，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；同时将储罐b中镁粉溶液搅拌均匀，经浆料输送泵b，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；经过6块板反应，镁粉消失，溶液澄清。将储罐c降温至
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10℃，开启微反应器2降温装置，降温至
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10℃，将微反应器1中格氏试剂反应液，经通道e进入微反应器2第一块板，将储罐c中硼酸三异丙酯/四氢呋喃均相溶液，以30ml/min流速经液体输送泵c进入微反应2第二块板，经过4块板硼化反应后，将盐酸储罐中盐酸，以90ml/min流速经液体输送泵c送入微反应器2第5块板，酸化淬灭反应；步骤3：从微反应器2第6块板出口接收物料进行送样分析，采用频哪醇衍生反应液，有机层gc分析，峰面积归一化结果：环丙基硼酸频那醇酯：环丙烷>95:1，反应结束。进行后处理：收集液分层，水层用150kg乙酸乙酯萃取两次，合并有机层，有机层用60kg饱和食盐水洗涤一次，浓缩有机层，加入正庚烷45kg溶剂，5℃打浆1小时，过滤，滤饼干燥，得白色环丙基硼酸产品27.3kg，h
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nmr含量>97％，熔点90～95℃，收率80％。实施例10步骤1：在储罐a中加入2mol/l溴代环丙烷/四氢呋喃溶液200l，在储罐b中加入2mol/l镁粉/四氢呋喃溶液200l，在储罐c中加入2.5mol/l硼酸三苄酯/四氢呋喃均相溶液100l，在盐酸储罐中加入1mol/l盐酸300kg。步骤2：开启微反应器1升温装置，升温至30℃～35℃，将储罐a中溴代环丙烷/四氢呋喃溶液经液体输送泵a，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；同时将储罐b中镁粉溶液搅拌均匀，经浆料输送泵b，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；经过6块板反应，镁粉消失，溶液澄清。将储罐c降温至
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10℃，开启微反应器2降温装置，降温至
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10℃，将微反应器1中格氏试剂反应液，经通道e进入微反应器2第一块板，将储罐c中硼酸三苄酯/四氢呋喃均相溶液，以30ml/min流速经液体输送泵c进入微反应2第二块板，经过4块板硼化反应后，将盐酸储罐中盐酸，以90ml/min流速经液体输送泵c送入微反应器2第5块板，酸化淬灭反应；步骤3：从微反应器2第6块板出口接收物料进行送样分析，采用频哪醇衍生反应液，有机层gc分析，峰面积归一化结果：环丙基硼酸频那醇酯：环丙烷>95:1，反应结束。进行后处理：收集液分层，水层用150kg乙酸乙酯萃取两次，合并有机层，有机层用60kg饱和食盐水洗涤一次，浓缩有机层，加入正庚烷45kg溶剂，5℃打浆1小时，过滤，滤饼干燥，得白色环丙基硼酸产品25.6kg，h
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nmr含量>97％，熔点90～95℃，收率75％。实施例10步骤1：在储罐a中加入2mol/l溴代环丙烷/四氢呋喃溶液200l，在储罐b中加入2mol/l镁粉/四氢呋喃溶液200l，在储罐c中加入2.5mol/l硼酸三甲酯/四氢呋喃均相溶液100l，在盐酸储罐中加入1mol/l盐酸300kg。步骤2：开启微反应器1升温装置，升温至30℃～35℃，将储罐a中溴代环丙烷/四氢呋喃溶液经液体输送泵a，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；同时将储罐b中镁粉溶液搅拌均匀，经浆料输送泵b，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；经过6块板反应，镁粉消失，溶液澄清，取样，检测格式试剂浓度为1.94mol/l，折算格氏试剂反应收率97％。将
储罐c降温至
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10℃，开启微反应器2降温装置，降温至
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10℃，将微反应器1中格氏试剂反应液，经通道e进入微反应器2第一块板，将储罐c中硼酸三甲酯/四氢呋喃均相溶液，以30ml/min流速经液体输送泵c进入微反应2第二块板，经过4块板硼化反应后，将盐酸储罐中盐酸，以90ml/min流速经液体输送泵c送入微反应器2第5块板，酸化淬灭反应；步骤3：从微反应器2第6块板出口接收物料进行送样分析，采用频哪醇衍生反应液，有机层gc分析，峰面积归一化结果：环丙基硼酸频那醇酯：环丙烷>95:1，反应结束。进行后处理：收集液分层，水层用150kg乙酸乙酯萃取两次，合并有机层，有机层用60kg饱和食盐水洗涤一次，浓缩有机层，加入正庚烷45kg溶剂，5℃打浆1小时，过滤，滤饼干燥，得白色环丙基硼酸产品27.6kg，h
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nmr含量>97％，熔点90～95℃，收率81％。实施例11步骤1：在储罐a中加入2mol/l溴代环丙烷/四氢呋喃溶液200l，在储罐b中加入2mol/l镁粉/四氢呋喃溶液200l，在储罐c中加入2.5mol/l硼酸三甲酯/四氢呋喃均相溶液100l，在盐酸储罐中加入1mol/l盐酸300kg。步骤2：开启微反应器1升温装置，升温至30℃～35℃，将储罐a中溴代环丙烷/四氢呋喃溶液经液体输送泵a，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；同时将储罐b中镁粉溶液搅拌均匀，经浆料输送泵b，以30ml/min流速送入微反应器1第一块板；经过6块板反应，镁粉消失，溶液澄清，取样，检测格式试剂浓度为1.96mol/l，折算格氏试剂反应收率98％。将储罐c降温至
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10℃，开启微反应器2降温装置，降温至
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10℃，将微反应器1中格氏试剂反应液，经通道e进入微反应器2第一块板，将储罐c中硼酸三甲酯/四氢呋喃均相溶液，以30ml/min流速经液体输送泵c进入微反应2第二块板，经过4块板硼化反应后，将盐酸储罐中盐酸，以90ml/min流速经液体输送泵c送入微反应器2第5块板，酸化淬灭反应；步骤3：从微反应器2第6块板出口接收物料进行送样分析，采用频哪醇衍生反应液，有机层gc分析，峰面积归一化结果：环丙基硼酸频那醇酯：环丙烷>95:1，反应结束。进行后处理：收集液分层，水层用150kg乙酸乙酯萃取两次，合并有机层，有机层用60kg饱和食盐水洗涤一次，浓缩有机层，加入正庚烷45kg溶剂，5℃打浆1小时，过滤，滤饼干燥，得白色环丙基硼酸产品28.3kg，h
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nmr含量>97％，熔点90～95℃，收率83％。以上实施例采用表格形式表示如下：
从上实施例数据可以看出：本方法反应总收率在72％至90％之间。其他条件不变，温度降低、流速降低、原料浓度降低，有利于收率提高。硼化试剂二(二甲胺基)卤化硼反应收率好于硼酸三烷氧基酯。环丙基格氏试剂反应收率≥97％，具有较高的收率。最优收率条件为：二(二甲胺基)氯化硼做为硼化试剂，反应温度
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10℃，四氢呋喃为溶剂，原料浓度为1mol/l至2mol/l，流速30ml/min，可获得90％收率。以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。