一种回收2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶精馏釜残的方法与流程

技术特征：
1.一种回收2
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氰基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶精馏釜残的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)向2
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氰基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶精馏釜残，加入催化剂和有机溶剂，搅拌后溶解；2)将步骤1)所得溶液降温，加入酸；3)向上述将步骤2)密闭条件下通入氢气，直到溶液不再吸收氢气；4)将上述将步骤3)反应液减压蒸馏部分溶剂，加水后析出2
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甲氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶酸盐，过滤离心后得到2
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甲氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶酸盐粗品，接着加入有机溶剂升温直至溶清，降温结晶过滤，干燥得到2
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甲氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶酸盐。2.根据权利要求1所述回收2
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氰基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶精馏釜残的方法，其特征在于：所述精馏釜残中，2
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氰基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶含量为40～50％，丁二腈含量15～20％，其他杂质含量30～45％。3.根据权利要求1所述回收2
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氰基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶精馏釜残的方法，其特征在于：催化剂为钯、钼、镍或铁催化剂，催化剂与釜残质量比为1～5：200。4.根据权利要求1所述回收2
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氰基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶精馏釜残的方法，其特征在于：第一步所述有机溶剂为甲醇或乙醇。5.根据权利要求1所述所述回收2
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氰基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶精馏釜残的方法，其特征在于：第二步所述酸为盐酸或醋酸。6.根据权利要求1所述所述回收2
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氰基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶精馏釜残的方法，其特征在于：所述2
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氰基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶与酸摩尔比为1：1.1～1.3。7.根据权利要求1所述回收2
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氰基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶精馏釜残的方法，其特征在于：第二步中，反应温度为10～30℃，反应压力为0.1～0.3mpa。8.根据权利要求1所述所述回收2
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氰基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶精馏釜残的方法，其特征在于：蒸馏回收含水溶剂可直接重复使用，当含水量高至无法溶解精馏釜残时，需单独蒸馏一次水，方可继续使用。

技术总结
本发明公开了一种回收2


技术研发人员：张海东 向彬 张孝朋 韩吉珍 高航 霍晋彦 苏彪
受保护的技术使用者：内蒙古佳瑞米精细化工有限公司
技术研发日：2021.09.04
技术公布日：2021/12/3