一种制备全氟甲氧基甲基乙烯基醚的装置的制作方法

1.本实用新型属于含氟精细化工领域，具体涉及一种制备全氟甲氧基甲基乙烯基醚的装置。


背景技术：

2.全氟乙烯基醚全氟单体的一种重要中间单体，能广泛的应用与特种氟橡胶的合成，对于橡胶的改性起到关键的作用。目前使用氟甲酸三氟甲酯合成的全氟甲氧基甲基乙烯基醚就是
‑
40℃的重要改性单体，添加此种单体的改性橡胶，耐低温性能能达到
‑
40℃，甚至更低的温度。
3.合成全氟甲氧基甲基乙烯基醚其中重要的一步反应氟甲酸三氟甲酯(fcoocf3)与氟气的加成反应，该反应因为强腐蚀性气体氟气的参与对设备的密封要求很高，且反应温度很低，该反应为气液两相反应，要反应效果好，反应其需要搅拌来提高传热传质效率，而普通反应器的动密封件在强腐蚀条件下使用寿命短，同时在超低温条件会变脆，从而造成物料泄漏。


技术实现要素：

4.针对上述问题，本实用新型提供了一种通过甲酸三氟甲酯与氟气的加成反应制备全氟甲氧基甲基乙烯基醚的装置。
5.具体来说，本实用新型提供了如下技术方案：
6.一种通过甲酸三氟甲酯与氟气的加成反应制备全氟甲氧基甲基乙烯基醚的装置，包括反应釜，所述反应釜顶部连接有回流冷凝器，所述反应釜的内腔设有超声搅拌器和进气管，所述进气管的出气口连接有用于将氟气分布均匀的气体分布器。
7.优选的，上述装置中，所述超声搅拌器和所述气体分布器均设置于所述反应釜的内腔底部。
8.优选的，上述装置中，所述气体分布器为水平设置的圆环形结构，在圆环形结构上开8～20个孔，每个孔的孔径为1～2mm，优选的，所述超声搅拌器为竖直设置且穿过所述圆环形结构的气体分布器的圆心。
9.优选的，上述装置中，所述反应釜上还设有物料进口和/或物料出口。
10.优选的，上述装置中，所述反应釜的侧壁设有夹套。
11.本实用新型还提供一种利用上述装置通过甲酸三氟甲酯与氟气的加成反应制备全氟甲氧基甲基乙烯基醚的方法，包括以下步骤：
12.将反应釜和回流冷凝器的温度控制在
‑
120～
‑
60℃；
13.向反应釜中加入氟甲酸三氟甲酯，然后连续通入氟气，同时用超声搅拌器进行搅拌，使氟甲酸三氟甲酯和氟气加成反应，获得全氟甲氧基甲基乙烯基醚；
14.其中，所述超声搅拌器的频率为10～50k，功率为500～3000w，振幅为10～200mm。
15.优选的，上述方法中，所述超声搅拌器的频率为15～25k，功率为1000～1500w，振
幅为25～60mm，进一步优选的，所述超声搅拌器的频率为20～24k，功率为1100～1300w，振幅为30～40mm。
16.优选的，上述方法中，将反应釜和回流冷凝器的温度控制在
ꢀ‑
100～
‑
85℃。
17.优选的，上述方法中，所述加成反应的时间为18～48小时，优选24～36小时。
18.优选的，上述方法中，所述氟气中引入惰性气体进行稀释，优选的，所述氟气的浓度为15～70体积％，更优选为21～45体积％；
19.和/或，所述氟气的流量为30～150l/h，优选为50～80l/h。
20.本实用新型所取得的有益效果：
21.本实用新型提供的制备全氟甲氧基甲基乙烯基醚的装置，通过超声搅拌器的“空化”效果使反应器中的气液两相均匀混合达到传热传质效果，反应收率高，因不涉及动密封件可以在
‑
120℃超低温长期稳定运行，并且在反应过程中，超声搅拌器所发出超声波会将反应器内壁的金属氟化物清洗掉，减少不必要的副反应，进一步提高了反应效率。
附图说明
22.图1为实施例1中所述装置的示意图；其中，1、反应釜，2、回流冷凝器，3、超声搅拌器，4、进气管，5、气体分布器。
具体实施方式
23.以下实施例用于说明本实用新型，但不用来限制本实用新型的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。
24.在本实用新型的描述中，除非另有说明，术语“上”、“下”等指示的方位或状态关系为基于附图所示的方位或状态关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
25.以下实施例中，所用仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
26.实施例1
27.如图1所示，实施例1提供了通过甲酸三氟甲酯与氟气的加成反应制备全氟甲氧基甲基乙烯基醚的装置，包括反应釜1(20l)，所述反应釜顶部连接有回流冷凝器2，所述反应釜的内腔设有超声搅拌器3和进气管4，所述进气管的出气口连接有用于将氟气分布均匀的气体分布器5；
28.所述气体分布器为水平设置的圆环形结构，在圆环形结构上开 18个孔，每个孔的孔径为1.2mm，所述超声搅拌器为竖直设置且穿过所述圆环形结构的气体分布器的圆心；
29.所述反应釜的侧壁设有夹套。
30.实施例2
31.利用实施例1所述装置制备全氟甲氧基甲基乙烯基醚的方法，具体为：
32.(1)打开反应釜1侧壁夹套内和回流冷凝器2夹套内的冷却介质无水乙醇，将反应
釜1和回流冷凝器2预冷至
‑
100℃；
33.(2)向反应釜1内加入8kg纯度81％的氟甲酸三氟甲酯 (fcoocf3)，将稀释好的氟气(浓度为38％)连续通入预冷好的氟甲酸三氟甲酯液体中，氟气的通气流量控制为75l/h，同时用超声搅拌器进行搅拌，所述超声搅拌器的频率为22k，功率为1200w，振幅为36mm，反应30小时，期间反应器温度控制在
‑
100～
‑
85℃；
34.(3)反应完成后，停止通入氟气和搅拌，缓慢将反应器温度升至
‑
32℃左右，将未反应的氟甲酸三氟甲酯回收到冷阱中，反应器内的加成物(cf3ocf2of)进行精馏收集，得到加成物3.6kg，经气质色谱分析确认为cf3ocf2of，含量92％。
35.实施例3
36.与实施例2相比，其区别仅在于，超声搅拌的频率为16k，功率为1400w，振幅为48mm。结果得到cf3ocf2of含量91％的加成物2.8kg。
37.实施例4
38.与实施例2相比，其区别仅在于，超声搅拌的频率为50k，功率为2400w，振幅为10mm。结果得到cf3ocf2of含量89％的加成物1.8kg。
39.实施例5
40.与实施例2相比，其区别仅在于，氟气的通气流量控制为150l/h，反应46小时,结果得到cf3ocf2of含量90％的加成物2.2kg。
41.对比例1
42.与实施例2相比，其区别仅在于，超声搅拌的频率为5k，功率为 400w，振幅为50mm。结果得到cf3ocf2of含量91％的加成物1.2kg。
43.虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本实用新型作了详尽的描述，但在本实用新型基础上，可以对其作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本实用新型精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本实用新型要求保护的范围。