一种对二甲苯氧化结晶装置的制作方法

1.本发明涉及化工技术领域，具体为一种对二甲苯氧化结晶装置。


背景技术：

2.对二甲苯是一种有机化合物，是重要的芳烃产品之一，常温下是具有芳香味的无色透明液体。不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂。主要用于制备对苯二甲酸（pta）以及对苯二甲酸二甲酯（dmt），进而生产聚对苯二甲酸乙二醇酯（pet），还可用作溶剂以及作为医药、香料、油墨等的生产原料，用途广泛。
3.公告号为cn101817744a的中国发明专利公开了一种对二甲苯氧化结晶装置，其具体公开了所述结晶装置包括依次连接的氧化反应设备、结晶设备和过滤分离设备，所述氧化反应设备采用全混式的氧化反应器，所述氧化反应器的进料口和进气口分别设置在其壳体的侧壁上，所述进气口位于所述进料口的下方，所述氧化反应器的出料口位于所述进料口的下方，同进料口在垂直方向上保持一定的间距，通常可以设置在其壳体的底部，所述壳体内设有连接所述进气口的气流分布装置，所述气流分布装置设有若干出气口，所述若干出气口位于所述进料口的下方。该设计能够避免物料氧化反应中进出料短路现象，改善了对二甲苯的氧化结晶效果，同时对结晶降温的能量进行回收，既节约了设备成本和占地面积，又实现了能源的有效回收。
4.但是在氧化反应器中搅拌条件对控制cta结晶形成及避免反应器内壁结垢至关重要，但是上述申请文件中的氧化反应器在反应时，第一，反应产物容易在反应器内壁积存结垢，从而影响到反应效率，第二，与氧化反应器配合使用的脱水塔中的降液管大多采用垂直弓形降液管，这种降液管的采用，使得塔盘上易于形成不均匀分布的气液流动，为此本发明提出一种新型的解决方案。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种对二甲苯氧化结晶装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种对二甲苯氧化结晶装置，包括氧化反应器、脱水塔、第一浆料罐、离心机、打浆罐、旋转真空过滤机、干燥机、料仓、料斗和第二浆料罐，脱水塔与氧化反应器之间通过管道相连接，第一浆料罐与氧化反应器之间通过排出管相连接，离心机、打浆罐、旋转真空过滤机和干燥机之间均通过输送管路相连接，旋转真空过滤机与氧化反应器之间通过连接管相连接，所述第二浆料罐一侧还连接有加氢反应器，加氢反应器一侧依次设置相互串联的第一结晶器、第二结晶器和第三结晶器，第一结晶器与加氢反应器之间通过管路相连接，所述氧化反应器一侧连接有用于进料的进料管，氧化反应器底部设置有一体成型的进气口，进气口中安装有进气结构，氧化反应器底部连接有排出管，所述氧化反应器中设置有搅拌器和安装在氧化反应器顶端的液体分布盘，液体分布盘包括盘体，盘体顶部呈锥台状，且盘体上表面等间隔设有多个v字导流结构，v字导
流结构包括第一导流斜板和第二导流斜板，第一导流斜板和第二导流斜板之间形成有v字导流渠，盘体上开设有多个通气孔，盘体底部倾斜设置有多个导流底板，导流底板等间隔设置，且导流底板上均开设有导流槽，盘体和导流底板之间设有多个导流支板，导流支板底端与导流槽相接触，液体分布盘中部形成有供搅拌器穿过的圆形腔。
7.作为本技术中优选的技术方案，所述搅拌器包括竖直设置在氧化反应器中的搅拌杆，搅拌杆上安装有两固定座，一个固定座上安装有顶对流螺旋片，另一个固定座上安装有底对流螺旋片，顶对流螺旋片和底对流螺旋片上均开设有螺旋槽，顶对流螺旋片和底对流螺旋片之间对称设置，氧化反应器顶部安装电机，电机输出端与搅拌杆的顶端相固定。
8.作为本技术中优选的技术方案，所述氧化反应器底端安装有含水量检测仪，含水量检测仪内部设置有检测腔，含水量检测仪上安装有进水管，进水管上设有水泵，进水管一端置于氧化反应器底部，含水量检测仪上还设有药剂管，氧化反应器上设有总控制器，总控制器与含水量检测仪之间通过电性连接。
9.作为本技术中优选的技术方案根据权利要求所述的一种对二甲苯氧化结晶装置，所述氧化反应器顶端安装有红外二氧化碳分析仪，红外二氧化碳分析仪上安装有高压软管，高压软管用于输送二氧化碳，红外二氧化碳分析仪与总控制器之间通过电性连接。
10.作为本技术中优选的技术方案根据权利要求所述的一种对二甲苯氧化结晶装置，所述氧化反应器上设置有多个氧气分析仪，氧气分析仪与总控制器之间通过电性连接。
11.作为本技术中优选的技术方案，所述脱水塔中安装有多层塔盘，塔盘之间连接有降液管，降液管自上而下向脱水塔内壁倾斜，且降液管的宽度自上而下依次减小，降液管的底部形成一细长条状，降液管内部空腔自下而上逐渐扩大。
12.作为本技术中优选的技术方案，所述降液管侧边等距离连接有多个引流片，引流片横截面呈等腰梯形，且引流片上均开设有引流槽，塔盘上安装有多个三角形浮阀、矩形复合孔固定阀和鼓泡促进器。
13.作为本技术中优选的技术方案，所述料仓和料斗之间连接有送风系统，料斗和第二浆料罐之间连接有螺旋进料器。
14.与现有技术相比，本发明的益效果是：（1）该对二甲苯氧化结晶装置，相较于对比文件的氧化反应器，本发明通过设置的液体分布盘，能够均匀的将回流液导流到氧化反应器的内壁上，从而反应物不易在氧化反应器的内壁上结垢，设置的搅拌器能够保证良好的气流搅动及维持颗粒悬浮，进而使得氧化反应器效率较高。
15.（2）该对二甲苯氧化结晶装置，相较于传统脱水塔内的垂直弓形和倾斜弓形降液管会导致塔盘上易于形成不均匀分布的气液流动，本降液管使液体流动分布均匀，水流不会出现断崖式下落，降液管内壁由下向上沿整个堰长逐渐扩大，以使上升气体沿塔盘横向分布均匀，这种降液管有效地增加了液体流程长度，增加了气液接触时间，从而改善了塔板的传质效率。
16.（3）该对二甲苯氧化结晶装置，通过设置的含水量检测仪、进水管和水泵等的相互配合，能够严格的检测醋酸中的水含量，从而保证反应器内的水含量，保证反应的高效进行，设置的红外二氧化碳分析仪，能检测尾气中的二氧化碳的含量，从而能够用来测定醋酸和对二甲苯的燃烧程度，此外，通过对二氧化碳含量连续测定，可以用来严格表征反应条
件，而且也用来警告可能发生的内部火灾。
附图说明
17.图1为本发明的第一立体结构示意图；图2为本发明的第二立体结构示意图；图3为本发明的氧化反应器的立体结构示意图；图4为本发明的氧化反应器的拆分结构示意图；图5为本发明的液体分布盘的第一立体结构示意图；图6为本发明的液体分布盘的第二立体结构示意图；图7为本发明的a部分放大结构示意图；图8为本发明的搅拌器的立体结构示意图；图9为本发明的脱水塔中塔盘和降液管的组装结构示意图；图10为本发明的脱水塔中塔盘和降液管的立体结构示意图；图11本发明的b部分放大结构示意图。
18.图中：1、氧化反应器；101、排出管；102、连接管；103、进气口；104、进料管；2、脱水塔；201、塔盘；202、降液管；203、引流片；204、引流槽；3、第一浆料罐；4、离心机；5、打浆罐；6、旋转真空过滤机；7、干燥机；8、料仓；9、料斗；10、第二浆料罐；11、含水量检测仪；1101、进水管；1102、水泵；12、红外二氧化碳分析仪；13、液体分布盘；1301、盘体；1302、第一导流斜板；1303、第二导流斜板；1304、通气孔；1305、导流底板；1306、导流槽；1307、导流支板；1308、圆形腔；14、搅拌器；1401、搅拌杆；1402、电机；1403、固定座；1404、底对流螺旋片；1405、顶对流螺旋片。
具体实施方式
19.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
20.需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，并不是指示或暗示所指的装置或元件所必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
21.此外，应当理解，为了便于描述，附图中所示出的各个部件的尺寸并不按照实际的比例关系绘制，例如某些层的厚度或宽度可以相对于其他层有所夸大。
22.应注意的是，相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义或说明，则在随后的附图的说明中将不需要再对其进行进一步的具体讨论和描述。
23.如图1
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8所示，本发明提供一种技术方案：一种对二甲苯氧化结晶装置，包括氧化反应器1，所述氧化反应器1一侧连接有用于进料的进料管104，对二甲苯、醋酸溶剂和醋酸钴、醋酸锰催化剂、及四溴乙烷助催化剂通过进料管104一起进入氧化反应器1中，空气（空
气与纯氧的混合气）在流量控制下进入从氧化反应器1底部的进气口103进入到氧化反应器1中，氧化反应器1底部设置有一体成型的进气口103，进气口103中安装有进气结构，氧化反应器1底部连接有排出管101，所述氧化反应器1中设置有搅拌器14和安装在氧化反应器1顶端的液体分布盘13，液体分布盘13包括盘体1301，需要说明的是，盘体1301顶部呈锥台状指的得是盘体1301整体类似锥台，且盘体1301上表面等间隔设有多个v字导流结构，v字导流结构包括第一导流斜板1302和第二导流斜板1303，第一导流斜板1302和第二导流斜板1303之间形成有v字导流渠，盘体1301上开设有多个通气孔1304，盘体1301底部倾斜设置有多个导流底板1305，导流底板1305等间隔设置，且导流底板1305上均开设有导流槽1306，盘体1301和导流底板1305之间设有多个导流支板1307，导流支板1307底端与导流槽1306相接触，液体分布盘13中部形成有供搅拌器14穿过的圆形腔1308，氧化反应器1顶部设置有脱水塔2，脱水塔2与氧化反应器1之间通过管道相连接。
24.需要知道的是，在本实施中，氧化反应器1顶端的回流液会滴落到液体分布盘13上，回流液是在反应过程中产生的，具体的，如何形成回流液属于现有技术，故不再详细描述。由于盘体1301顶部呈圆锥状，且盘体1301上表面等间隔设有多个v字导流结构，进而使得回流液会顺着第一导流斜板1302和第二导流斜板1303之间形成的v字导流渠流动到氧化反应器1内壁上，从而有效的对氧化反应器1内壁进行冲洗，避免氧化反应器1内壁积存结垢，此外，部分的回流液穿过通气孔1304后会滴落到导流支板1307上，从而顺着导流支板1307流动到导流底板1305上，并顺着导流底板1305上的导流槽1306流动到氧化反应器1内壁上，从而进一步的提高冲洗效果，此外，通气孔1304保证尾气能够穿过液体分布盘13从而被排出氧化反应器1，此外，液体分布盘13上整体采用高密度聚乙烯材质，使得其在室温条件下，不溶于任何有机溶剂，耐酸、碱和各种盐类的腐蚀；进而较为适合应用于本实施例中，此外对水蒸气和空气的渗透性小，吸水性低；但是在热氧化作用会使其性能下降，所以树脂中须加入抗氧剂和紫外线吸收剂等来改善这方面的不足，利用本装置能够均匀的将回流液导流到氧化反应器1的内壁上，对在氧化反应器1内壁上的反应物进行冲刷，从而反应物不易在氧化反应器1的内壁上结垢。
25.作为一种具体的实施例，所述搅拌器14包括竖直设置在氧化反应器1中的搅拌杆1401，搅拌杆1401上安装有两固定座1403，一个固定座1403上安装有顶对流螺旋片1405，另一个固定座1403上安装有底对流螺旋片1404，顶对流螺旋片1405和底对流螺旋片1404上均开设有螺旋槽1406，顶对流螺旋片1405和底对流螺旋片1404之间对称设置，氧化反应器1顶部安装电机1402，电机1402输出端与搅拌杆1401的顶端相固定。
26.需要知道的是，本实施例对传统的搅拌片进行了改进，特殊的对称设置的两螺旋片，能够提高气体的对流性，从而能够充分的将物料与反应气体进行混合，从而能够保证良好的气流搅动及维持颗粒悬浮，进而使得氧化反应器1效率较高，气体从进气口103进入以后，开启搅拌器14，首先通过总控制器开启电机1402，电机1402带动搅拌杆1401旋转，从而带动固定在搅拌杆1401上的顶对流螺旋片1405和底对流螺旋片1404旋转，随着物料和气体的悬浮，开始进行反应，顶对流螺旋片1405和底对流螺旋片1404进行充分搅拌的同时，顶对流螺旋片1405和底对流螺旋片1404旋转能够产生对流现象，使得顶对流螺旋片1405和底对流螺旋片1404之间的物料和气体充分的混合，从而提高反应效率。
27.作为一种具体的实施例，所述氧化反应器1底端安装有含水量检测仪11，含水量检
测仪11内部设置有检测腔，含水量检测仪11上安装有进水管1101，进水管1101上设有水泵1102，进水管1101一端置于氧化反应器1底部，含水量检测仪11上还设有药剂管，需要知道是，当需要对醋酸的水含量进行检测时，开启水泵1102，水泵1102抽取醋酸水溶液到进水管1101中，进而进入到检测腔中，开始进行检测，氧化反应器1上设有总控制器，总控制器与含水量检测仪11之间通过电性连接，需要知道的是，总控制器用于控制含水量检测仪11、红外二氧化碳分析仪12和氧气分析仪的，使得监控起来更加的方便，需要说明的是，氧化反应器1内的水来自进料（溶剂和催化剂）反应的副产物，如果没有水采出的话，氧化反应器1中的水将达到18%左右，会抑制反应的进行并需要很高的催化剂浓度，提高催化剂浓度会增加“醋酸燃烧”，从而增加醋酸与催化剂的消耗量，因此需要降低水含量，但如果水含量太低，也会提高醋酸燃烧，并且当醋酸中水含量太低时，会加强对不锈钢的腐蚀，因此氧化反应器1中最佳水含量为8%，但是由于氧化反应器1中水含量不易测得，因而需要严密监控氧化反应器1底醋酸的水含量，从而保证氧化反应器1中的水含量，需要知道的是，含水量检测仪11是卡尔费休库仑法水分仪，它的检测的速度不但快，而且数据的平行性很好，由于电解池的电量与i（碘）量是有着严格的定量关系，因此库仑法有着更高的测量精度，因此，适用于微量、痕量水的测定，其是利用仪器中电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止。
28.作为一种具体的实施例，所述氧化反应器1顶端安装有红外二氧化碳分析仪12，红外二氧化碳分析仪12上安装有高压软管，高压软管用于输送二氧化碳，红外二氧化碳分析仪12与总控制器之间通过电性连接，需要知道是，尾气中的二氧化碳的含量用来测定醋酸和对二甲苯的“燃烧”程度，二氧化碳含量连续测定，用来严格表征反应条件，同时也用来警告可能发生的内部火灾，因此，需要一种能够快速测量二氧化碳含量的方法，利用二氧化碳在红外区中有一个吸收峰，在此特定波长的吸收峰下，氧、氮、一氧化碳、水蒸汽都没有明显的吸收，因此红外线吸收法是测量空气中二氧化碳的理想方法，而商品红外吸收法二氧化碳分析器采用单光路，时间双光束的检测方式，达到双光路的目的，使得检测速度快且较为精准，且仪器内装有一个小电磁泵，可自动将环境空气吸入进行测量，测量过程简单、快速，利用本装置能检测尾气中的二氧化碳的含量，从而能够用来测定醋酸和对二甲苯的燃烧程度，此外，通过对二氧化碳含量连续测定，可以用来严格表征反应条件，而且也用来警告可能发生的内部火灾。
29.作为一种具体的实施例，所述氧化反应器1上设置有多个氧气分析仪，氧气分析仪与总控制器之间通过电性连接，需要知道的是，离开氧化反应器1顶部冷凝器的不凝气体包含氮气、二氧化碳、一氧化碳、醋酸甲酯、一些未反应的对二甲苯、溴代甲烷、氧气尾气中氧的体积含量要保持在3
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4%左右，这样可保证在反应器中氧过量以得到合格产品，并且氧化反应器1内氧含量低将会产生过量的有色气体和偏苯三酸，苯三酸会使锰以偏苯三酸锰沉淀下来，造成锰含量超标，而氧含量超过7.5%将会形成燃烧气体，因此对于氧气的监测也是十分有必要的，本实施例中采用在线氧气分析仪作为氧气检测仪器，其特点是检测速度快，检测结果准确，通过设置的含水量检测仪11、进水管1101和水泵1102等的相互配合，能够严格的检测醋酸中的水含量，从而保证反应器内的水含量，保证反应的高效进行。
30.作为一种具体的实施例，所述结晶装置还包括第一浆料罐3、离心机4、打浆罐5、旋转真空过滤机6、干燥机7、料仓8、料斗9和第二浆料罐10，需要知道的是，第一浆料罐3与氧化反应器1之间通过排出管101相连接，旋转真空过滤机6与氧化反应器1之间通过连接管102相连接，通过排出管101将底物输送到第一浆料罐3中，离心机4、打浆罐5、旋转真空过滤机6和干燥机7之间均通过输送管路相连接，所述第二浆料罐10一侧还连接有加氢反应器，加氢反应器一侧依次设置相互串联的第一结晶器、第二结晶器和第三结晶器，第一结晶器与加氢反应器之间通过管路相连接，所述料仓8和料斗9之间连接有送风系统，料斗9和第二浆料罐10之间连接有螺旋进料器，需要知道的是，本实施例的基础工艺流程为对二甲苯、醋酸溶剂和醋酸钴、醋酸锰催化剂、及四溴乙烷助催化剂一起进入氧化反应器1中，空气（空气与纯氧的混合气）在流量控制下进入氧化反应器1底部，多台在线氧分析仪检测尾气中氧气的浓度，氧化反应器1底部的底物连续排入第一浆料罐3中，在其中一步减压至常压，然后通过降压闪蒸沉淀ta，将浆料送入离心机4，离心机4分离出的湿滤饼进入打浆罐5中进行再打浆后送入旋转真空过滤机6中从而使ta与母液分离，然后母液进入循环再作反应溶剂，ta滤饼进入干燥机7内干燥后得到cta，利用反应尾气送至料仓8中，然后将浆料依次经过第一结晶器、第二结晶器和第三结晶器中逐级降压结晶，使浆料中析出pta，需要说明的是本实施例中的第一浆料罐3、离心机4、打浆罐5、旋转真空过滤机6、干燥机7、料仓8、料斗9、第二浆料罐10、加氢反应器、第一结晶器、第二结晶器和第三结晶器均为现有设备，至于他们之间如何配合使用的均为现有技术，故不再详细描述。
31.作为一种具体的实施例，需要知道的是，为控制反应选择性，工艺上从氧化反应器1中抽出几股含有醋酸溶剂物料，进人脱水塔2，经过精馏操作脱除水分得到的含醋酸95%左右的溶剂，然后再返回反应单元，与pta装置扩能同步，为了提高溶剂脱水塔2的处理能力，本脱水塔2中安装有多层塔盘201，塔盘201之间连接有降液管202，降液管202自上而下向脱水塔2内壁倾斜，且降液管202的宽度自上而下依次减小，降液管202的底部形成一细长条状，降液管202内部空腔自下而上逐渐扩大，降液管202侧边等距离连接有多个引流片203，引流片203横截面呈等腰梯形，且引流片203上均开设有引流槽204，塔盘201上安装有多个三角形浮阀、矩形复合孔固定阀和鼓泡促进器，需要说明的是，三角形浮阀、矩形复合孔固定阀和鼓泡促进器均为现有技术，具体的工作原理不再详细描述，需要了解的是，大多数降液管采用垂直弓形降液管，采用这些降液管，塔盘201上易于形成气液流动的不均匀分布，在降液管出口处，液体速度高，静压大，气体难以通过，为气体流动的死区，在塔盘201的两侧，由于流出降液管两侧的液体极少，故形成了液体流动的死区，这两大死区的存在大大减小了有效鼓泡面积，降低了气液接触时间，损害了气液分离的效率，这种降液管202的两侧与普通垂直降液管和倾斜式降液管一样，只是其是自上而下向塔壁处倾斜，并逐渐缩小，使得降液管202底部为一细长条，以使液体流动分布均匀，水流不会出现断崖式下落，降液管202内壁由下向上沿整个堰长逐渐扩大，以使上升气体沿塔盘201横向分布均匀，特殊的设计使得这种降液管202有效地增加了液体流程长度，增加了气液接触时间，从而改善了塔板的传质效率，利用本降液管202不仅解决了液体流动死区的问题，又消除了气体流动的不均匀性的问题，特别的，由于降液管202内部空腔自下而上逐渐扩大，从而在降液管202出口处，虽然液体速度高，但是静压变小，从而气体能较为容易的通过，因为倾斜进行设置，相较于垂直弓形的降液管，液体能够更加容易的从降液管202的两侧流出，不易形成液体流动的
死区，此外，一部分水流也能够较为容易的流动到降液管202上，从而顺着引流片203上的引流槽204平稳的进行流动，不会出现断崖式下落。
32.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。