一种高电导率合金催化电极的制备方法及制备的电极与流程

技术特征：
1.一种高电导率合金催化电极的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：1)将钛基材料或其它阀型金属采用导电底基材预处理的方法处理后，用去离子水冲洗干净后再进行超声30min，晾干后备用；2)将步骤1)制备的导电底基材进行纳米电沉积后，清洗晾干后备用，沉积液中的主要组成如下：沉积时间0.1
‑
0.5h3)将步骤2)得到的导电底基层制作成导电中间层，其中掺杂稀土元素；4)将得到的导电中间层上继续制作催化层，经多次焙烧后得到高电导率兼具稳定性与催化活性的合金电极。2.如权利要求1所述的一种高电导率合金催化电极的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中导电底基材预处理的方法包括如下步骤：11)将基体材料在3—4
×
105pa空气压力下，用120
‑
150μm粒径金刚砂进行喷砂处理，使其表面形成一定的粗糙面，冲洗干净、烘干后备用；12)将打磨后的基体材料在10
‑
20％naoh(koh)溶液中进行蒸煮，时间1
‑
2h，进行脱油处理，冲洗干净、常温晾干后备用；13)将于步骤12)处理的基体材料在10
‑
20％草酸或盐酸或硫酸或硝酸溶液中进行蒸煮，时间1
‑
2h，进行腐蚀处理，冲洗干净；14)将步骤13)处理的基体材料在热n2氛围中进行加热，加热温度300
‑
650℃，1
‑
2h，形成防腐导电薄膜层。3.如权利要求2所述的一种高电导率合金催化电极的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中导电底基材预处理的方法包括如下步骤：11)将基体材料在3.5
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105pa空气压力下，用1350μm粒径金刚砂进行喷砂处理，使其表面形成一定的粗糙面，冲洗干净、烘干后备用；12)将打磨后的基体材料在15％naoh(koh)溶液中进行蒸煮，时间1.5h，进行脱油处理，冲洗干净、常温晾干后备用；13)将于步骤12)处理的基体材料在15％草酸溶液中进行蒸煮，时间1.5h，进行腐蚀处理，冲洗干净；14)将步骤13)处理的基体材料在热n2氛围中进行加热，加热温度500℃，1.5h，形成防腐导电薄膜层。4.如权利要求2所述的一种高电导率合金催化电极的制备方法，其特征在于：所述步骤2)具体包括如下步骤：21)电沉积导电底基层配置底基层电沉积液a，沉积液中的主要组成如下：
将上述药剂进行溶解、搅拌、30℃超声分散30min，转移至恒温水浴加热搅拌30
‑
60min，静置陈化12
‑
24h待用；22)将底基层电沉积液a转至电沉积反应器中，步骤1)制备的导电底基材在带有电磁搅拌的恒温水浴锅中进行电沉积，其中水浴温度40℃，沉积电流密度0.5
‑
1.0a/dm2，沉积时间0.1
‑
0.5h；23)沉积后的导电底基材用蒸馏水或去离子水冲洗干净，转入烘箱烘干得到导电底基层。5.如权利要求4所述的一种高电导率合金催化电极的制备方法，其特征在于：所述步骤2)具体包括如下步骤：21)电沉积导电底基层配置底基层电沉积液a，沉积液组成如下：将上述药剂进行溶解、搅拌、30℃超声分散30min，转移至恒温水浴加热搅拌45min，静置陈化18h待用；22)将底基层电沉积液a转至电沉积反应器中，步骤1)制备的导电底基材在带有电磁搅拌的恒温水浴锅中进行电沉积，其中水浴温度40℃，沉积电流密度0.8a/dm2，沉积时间0.3h；23)沉积后的导电底基材用蒸馏水或去离子水冲洗干净，转入烘箱烘干得到导电底基层。6.如权利要求4所述的一种高电导率合金催化电极的制备方法，其特征在于：所述步骤3)具体包括如下步骤：31)热分解制备致密导电中间层，其涂层液b主要组成如下：掺杂稀土元素为r＝la ce co ga等的一种或几种，其总浓度为0.001
‑
0.002mol/l；
将上述药剂在醇中进行溶解、搅拌、30℃超声分散30min，静置陈化2
‑
4h待用；32)将步骤(2)制备的导电底基层在涂层液b中进行浸渍或旋涂，待其均匀成膜后转入烘箱烘干；33)将步骤32)制备烘干的样品转入马弗炉450
‑
550℃热分解10
‑
15min；34)重复上述步骤31)至33)多次，得到导电中间层。7.如权利要求6所述的一种高电导率合金催化电极的制备方法，其特征在于：所述步骤3)具体包括如下步骤：31)热分解制备致密导电中间层，其涂层液b主要组成如下：掺杂稀土元素为r＝la，其总浓度为0.0015mol/l；将上述药剂在醇中进行溶解、搅拌、30℃超声分散30min，静置陈化3h待用；32)将步骤(2)制备的导电底基层在涂层液b中进行浸渍或旋涂，待其均匀成膜后转入烘箱烘干；33)将步骤32)制备烘干的样品转入马弗炉500℃热分解12min；34)重复上述步骤31)至33)5次，得到导电中间层。8.如权利要求6所述的一种高电导率合金催化电极的制备方法，其特征在于：所述步骤4)具体包括如下步骤：41)热分解法制备催化涂层，其涂液c中主要组成如下：催化涂液摩尔比为：氯铱酸：五氯化钽＝7:3或氯化钌：氯铱酸＝6:4ptfe乳液(60％)
ꢀꢀꢀꢀꢀ1‑
5ml/lhno3ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.1
‑
0.5mol/l掺杂稀土元素为la ce co中的一种或几种，其总浓度为0.001
‑
0.002mol/l；42)将上述药剂在醇中进行溶解、搅拌、30℃超声分散30min，静置陈化2
‑
4h待用；43)将步骤3)制备的导电中间层在涂液c中进行浸渍或旋涂，待其均匀成膜后转入烘箱烘干；44)将步骤43)制备烘干的样品转入马弗炉450
‑
550℃热分解10
‑
15min；45)重复多次，最后一次1
‑
2h，即得到增强导电功能型合金催化电极。9.如权利要求8所述的一种高电导率合金催化电极的制备方法，其特征在于：所述步骤4)具体包括如下步骤：41)热分解法制备催化涂层，其涂液c中主要组成如下：催化涂液摩尔比为：氯铱酸：五氯化钽＝7:3ptfe乳液(60％)
ꢀꢀꢀꢀ
2.5ml/lhno3ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.3mol/l掺杂稀土元素为la，其总浓度为0.0015mol/l；
42)将上述药剂在醇中进行溶解、搅拌、30℃超声分散30min，静置陈化3h待用；43)将步骤3)制备的导电中间层在涂液c中进行浸渍或旋涂，待其均匀成膜后转入烘箱烘干；44)将步骤43)制备烘干的样品转入马弗炉500℃热分解12min；45)重复5次，最后一次1.5h，即得到增强导电功能型合金催化电极。10.采用权利要求1至9任一项所述的高电导率合金催化电极的制备方法制备的高电导率合金催化电极。

技术总结
一种高电导率合金催化电极的制备方法及制备的电极，制备方法包括：将钛基材料或其它阀型金属采用导电底基材预处理的方法处理后，用去离子水冲洗干净后再进行超声，晾干后备用；将制备的导电底基材进行纳米电沉积后，清洗晾干后备用；将得到的导电底基层制作成导电中间层，其中掺杂稀土元素；将得到的导电中间层上继续制作催化层，经多次焙烧后得到高电导率兼具稳定性与催化活性的合金电极。本发明的制作过程中采用基材导电处理，底基层采用纳米电沉积技术制成兼具导电和热应力良好的金属材料，催化层采用热分解法制作具有长寿命周期的致密合金材料；此外，采用多层复合烧结与电沉积的方法，进而使基材形成半导体氧化物如TiO2而失效的情况发生。而失效的情况发生。而失效的情况发生。


技术研发人员：彭旭 王光应 潘有春 魏彤
受保护的技术使用者：安徽康菲尔检测科技有限公司
技术研发日：2021.09.01
技术公布日：2021/11/30