一种桑葚提取物及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于卷烟技术领域，具体涉及一种桑葚提取物及其制备方法和应用。


背景技术：

2.桑葚(morus alba linn.)为桑树成熟的果实，在我国栽培历史悠久，南北均有分布，适应性强，果实酸甜适口，以个大、肉厚、紫红、糖分足者为佳，果期为4～6月份，果实中含有丰富氨基酸、胡萝卜素、桑色素、挥发性成分、糖分、蛋白质等，具有极高营养价值。桑葚可入药，味甘性寒，促进胃肠消化，有滋阴补血之用，可抗氧化、降血糖、延衰老。
3.桑葚可鲜食，也可以经加工制成果汁、果酒、果醋，亦可晒干制成桑葚干，耐于储存。然而，由于桑葚的风味是由其多种成分共同带来的，而加工后往往风味发生较大变化，难以保留原有的味道，因此对桑葚进行加工的方式相对还是比较局限。
4.在卷烟领域，也有少量利用桑葚加工成香精或浸膏的报道。主要的方法多数采用热回流法(如中国专利cn104593150a)进行提取，该方法制备得到的提取物虽然可以增加卷烟吸食品质，细腻烟气，但是采用加热的方式制备得到的提取物的化合物的种类和含量对香气质量有一定的影响，香气品质有待进一步提升。
5.cn110982624a有报道采用相对更温和的超临界二氧化碳萃取的方法，先将桑葚果果汁通过喷雾干燥制得的桑葚果果粉，经超临界二氧化碳萃取，得到桑葚果香精。在超临界二氧化碳的过程中还添加了水、乙醇、丙二醇或丙三醇作为夹带剂。然而，其在喷雾干燥的过程中仍然经历了100℃以上的高温处理，桑葚中的一些易挥发成分尤其是香味物质已经受到破坏。
6.因此，需要提供一种制备工艺简单、香味更加丰富且香气浓郁的桑葚提取物。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于克服现有技术中桑葚提取物的香气质仍有待提高的问题，提供一种制备工艺简单、香味更加丰富且香气浓郁的桑葚提取物的制备方法。
8.本发明的另一目的在于，提供由所述制备方法制备得到的桑葚提取物。
9.本发明的另一目的在于，提供所述桑葚提取物在作为卷烟香精的应用。
10.为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
11.一种桑葚提取物的制备方法，包括如下步骤：
12.s1.将桑葚与水混合后进行均质；
13.s2.向s1.均质得到的产物中加入乙醇混合均匀，使得体系中乙醇与水的质量比为55～85:100，并在40～50℃下进行提取，然后过滤，收集滤液即为桑葚粗提产物，桑葚粗提产物在不高于50℃下浓缩即可得到桑葚提取物。
14.现有的桑葚提取物多采用加热回流法，是将具有香气的化学成分从桑葚中分离出来，该提取方法需要加热，对设备要求高，且高温下，还可能会使得部分具有香气功能的化合物分解，香气不够浓郁丰富。
15.本发明人通过大量实验研究发现，桑葚选用一定浓度的乙醇进行提取，不仅实现了在较低温度下对桑葚提取，而且提取得到的桑葚提取物具有浓郁的香气，同时还可以简化提取工艺，降低了对设备的要求，有利于大规模生产。本发明人通过进一步对桑葚提取物的产物研究还发现，乙醇的浓度会对桑葚提取物的化合物种类和含量有一定的影响，进而影响其香气质感：若乙醇浓度太低，则提取到的化合物的香气有效成分浓度较低，香气不浓郁；若乙醇浓度太高，则容易提取出具有刺激性气味的成分，使香气具有刺激性，影响抽吸质感。选用特定浓度的乙醇提取，可以得到香味更加丰富浓郁的桑葚提取物，将其用于卷烟中，可以进一步增加卷烟的香气丰富度以及抽吸舒适度。
16.需要说明的是，本发明的均质是在密封条件下进行。
17.优选地，步骤s2.所述体系中乙醇与水的质量比为60～80:100。
18.最优选地，步骤s2.所述体系中乙醇与水的质量比为60:100。
19.需要说明的是，本发明步骤s2.中，所述乙醇与水的质量比中的所述乙醇的量是按照无水乙醇的量计算，即所述乙醇与水的质量比是指无水乙醇与水的质量比。
20.本发明所用的乙醇可以是常规市售乙醇，当计算乙醇与水的质量比时，依据市售乙醇的含量，折算为无水乙醇的量再进行计算。
21.本发明的桑葚，为桑葚鲜果或桑葚干。由于桑椹鲜果不耐储、易变质，不利于产业化；相比于桑葚鲜果，桑葚干具有便于存放、不受季节影响等优点，因此，本发明的桑葚优选用桑葚干。
22.优选地，步骤s1.中所述桑葚经过清水清洗。
23.优选地，步骤s1.中桑葚与水的质量比为1:3～5。
24.优选地，步骤s1.中所述均质的温度为20～30℃。
25.优选地，步骤s1.中所述提取的时间为10～15min。
26.优选地，步骤s2.中所述提取的时间为3～4h。
27.常规的浓缩方式均可用于本发明，只要浓缩过程的温度不高于50℃即可。控制这个温度的目的，是防止易挥发物质在浓缩过程中有较大的损失。
28.所述浓缩优选为旋转蒸发。
29.优选地，所述旋转蒸发的转速为60～120rpm。
30.优选地，所述旋转蒸发的温度为40～50℃。
31.所述旋转蒸发通常在接近真空的状态下进行，优选地，所述旋转蒸发的压力为100mbar左右。
32.优选地，所述浓缩的终点为浓缩至可溶性固形物含量为15～20wt％。
33.本发明还保护由上述制备方法制备得到的桑葚提取物。
34.上述桑葚提取物在作为卷烟香精的应用也在本发明的保护范围之内。
35.本发明所述桑葚提取物作为卷烟香精时，可直接添加到卷烟烟丝中。具体方法是：将桑葚提取物以卷烟烟丝重量2～5
‰
的量稀释后，然后均匀喷洒在烟丝上。
36.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
37.本发明通过对桑葚用特定浓度的乙醇进行提取，得到的桑葚提取物具有浓郁的香气，而且简化了提取工艺，降低了对设备的要求，有利于大规模生产。制备得到的桑葚提取物香味更加丰富浓郁，将其用于卷烟中，可以进一步增加卷烟的香气丰富度以及抽吸舒适
度。
附图说明
38.图1为实施例1制备得到的桑葚提取物的化合物成分的谱图；
39.图2为实施例2制备得到的桑葚提取物的化合物成分的谱图；
40.图3为对比例1制备得到的桑葚提取物的化合物成分的谱图；
41.图4为对比例3制备得到的桑葚提取物的化合物成分的谱图。
具体实施方式
42.以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
43.实施例中，所用乙醇均为无水乙醇。
44.实施例1
45.本实施例提供一种桑葚提取物，其制备方法包括如下步骤：
46.s1.桑葚干用水清洗干净并干燥，将10g清洗干净的桑葚干与50g水混合均匀后，在密封条件下，25℃下均质10min；
47.s2.向s1.均质得到的产物中加入30g乙醇混合均匀(即，乙醇和水组成的提取剂溶液中，乙醇的浓度为60wt％)，保持密封条件，在50℃下提取3h，抽滤得到的滤液即为桑葚粗提产物，桑葚粗提产物在40℃，100mbar，60rpm转速下旋转蒸发至可溶性固含量为15wt％，即得所述桑葚提取物。
48.实施例2
49.本实施例提供一种桑葚提取物，其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤s2.中乙醇的添加量替换为32g(即，乙醇和水组成的提取剂溶液中，乙醇的浓度为80wt％)。
50.实施例3
51.本实施例提供一种桑葚提取物，其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤s1.中均质的温度替换为30℃。
52.实施例4
53.本实施例提供一种桑葚提取物，其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤s1.中均质的时间替换为15min。
54.实施例5
55.本实施例提供一种桑葚提取物，其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤s2.中提取的温度替换为40℃。
56.实施例6
57.本实施例提供一种桑葚提取物，其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤s2.中提取的时间替换为5h。
58.对比例1
59.本对比例提供一种桑葚提取物，与实施例1的不同之处在于，步骤s2.中乙醇的添加量为45g(即，乙醇和水组成的提取剂溶液中，乙醇的浓度为90wt％)。
60.对比例2
61.本对比例提供一种桑葚提取物，与实施例1的不同之处在于，步骤s2.中乙醇的添加量为25g(即，乙醇和水组成的提取剂溶液中，乙醇的浓度为50wt％)。
62.对比例3
63.本对比例提供一种桑葚提取物，按照常规热回流法提取得到，包括如下制备步骤：
64.s1.桑葚干清洗干净备用；
65.s2.将10g s1.清洗干净的桑葚干与50g水混合均匀后，在密封条件下，28℃下均质10min后得到桑葚果浆；
66.s3.向s2.得到的桑葚果浆中，加入30g乙醇，升温至95℃，在95℃下回流3h后，过滤得到滤液；
67.s4.将s3.得到的滤液在40℃，60rpm转速下旋转蒸发至可溶性固含量为15wt％，即得所述桑葚提取物。
68.对比例4
69.本对比例提供一种桑葚提取物，按照专利cn110982624a中的超临界二氧化碳提取法提取得到，即先将：将桑葚果果汁通过喷雾干燥制得的桑葚果果粉，经超临界二氧化碳萃取，以60wt％乙醇水溶液作为夹带剂，夹带剂与超临界二氧化碳的重量比为1:4，在分离釜中收集得到所述桑葚提取物。
70.性能测试
71.1.桑葚提取物中化合物成分分析：选用spme
‑
gc
‑
ms法对上述实施例和对比例制备得到的桑葚提取物进行检测，具体检测条件如下：
72.gc
‑
ms分析条件采用db
‑
wax毛细管色谱柱(30m
×
0.25μm
×
0.25μm)；
73.进口温度：250℃；
74.升温程序：70℃，1min
→
70～190℃(升温速率为5℃/min)
→
190～250℃(升温速率为20℃/min)
→
250℃，20min；
75.载气：氦气(99.99％)；
76.流速：1.2ml/min；进样量：1μl；
77.分流比：200:1；
78.电离方式：ei；电离能量：70ev；
79.离子源温度：230℃；
80.质量扫描范围：30～350amu。
81.利用wiley谱库，相似度高于85％者定性。检测结果如图1～4及表1所示。
82.2.桑葚提取物作为香原料在卷烟中的应用效果评价：
83.将上述实施例和对比例制备得到的桑葚提取物分别均匀注射到单支空白试制卷烟中，桑葚提取物的添加量为烟丝重量的2
‰
，并在恒温恒湿箱中静置48h得到卷烟样品，后经7位感官评吸专家对卷烟样品进行抽吸评价，按照1～10分对卷烟样品的香气丰富度、烟气浓度以及抽吸劲头进行打分评价，取平均分，其中，分数越高，效果越好。评价结果详见表2。
84.表1桑葚提取物化合物组成及含量
85.[0086][0087]
表2卷烟评价结果
[0088]
[0089][0090]
从图1～4以及表1中可以看出，选用本发明的提取方法(实施例1～6)与常规回流法(对比例3)提取得到的桑葚提取物的种类相比，化合物种类明显增多，尤其是萜烯类化合物，将其作为香原料添加到卷烟中，香气丰富度、烟气浓度以及抽吸劲头均有显著的提升，且香气浓郁，细腻柔和，味道芳香清甜；而常规的回流法制备得到的化合物种类较少，因此香气丰富度较差，香气的浓郁度、柔和感等均较差，且具有一定的刺激性，味道清淡；超临界二氧化碳法(对比例4)制备得到的桑葚提取物用于卷烟中，其抽吸感评价结果与回流法相近。
[0091]
可以看出萜烯类化合物的增加，有利于改善香气的丰富度和口感，香气丰富度的增加有助于掩盖其它化合物成分带来的刺激性，提升卷烟整体抽吸感。
[0092]
从实施例1和对比例1(乙醇浓度过高，为90wt％)和对比例2(乙醇浓度过低，为50wt％)的结果中可以看出：对比例1选用较高浓度的乙醇进行提取，得到的桑葚提取物中的萜烯类化合物种类更加丰富，但是将其应用到卷烟中，却出现了一定的刺激性，表明只有特定提取条件下提取出的特定种类的萜烯类化合物才对香气丰富度的增加具有一定的效果；对比例2选用较低浓度的乙醇进行提取，得到的桑葚提取物中的香气有效成分浓度显著降低，将其应用到卷烟中，香气不浓郁，味道略清淡。
[0093]
另外，实施例1、实施例3～6(实施例3～6的产物的组成与实施例1类似，具体详见表1)的对比可以看出，均质温度和时间对桑葚提取物中的化合物种类没有影响，仅对各化合物组成的提取含量略有影响，而乙醇的浓度对制备得到的桑葚提取物中的化合物种类和含量略有影响。
[0094]
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。