一种茶叶中咖啡因的检测方法与流程

技术特征：
1.一种茶叶中咖啡因的检测方法，其特征在于，使用光热电位分析仪分析茶叶中的咖啡因含量，包括以下步骤：s100：将茶叶研磨后，取样称重并记录茶叶样品的重量；s200：在茶叶样品中加入醋酐，超声混合，得到溶液一；s300：在溶液一中加入甲苯，混合均匀后，再加入石墨化炭黑和次氯酸，去除色素，得到溶液二；s400：制作空白样品：分别移取与步骤s200中体积相同的醋酐和与步骤s300中体积相同的甲苯，将醋酐和甲苯混合均匀，加入结晶紫指示液，得到空白样品；s500：向溶液二中加入结晶紫指示液，再放入所述光热电位分析仪的电极，滴定液为高氯酸标准滴定溶液，同时使用电位滴定和光度滴定，滴定至终点，记录溶液二所消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积；按照同样方法滴定空白样品，记录空白样品所消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积。2.根据权利要求1所述的茶叶中咖啡因的检测方法，其特征在于，所述检测方法的计算方法为：或上式中：c：高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol/l；v：溶液二消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积，mlv0：空白样品消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积，mlm：称取的样品的质量，g194.2：咖啡因最小反应单元的质量分数，g/mol。3.根据权利要求2所述的茶叶中咖啡因的检测方法，其特征在于，步骤s100中，茶叶研磨后的样品的目数为250
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300目；步骤s200中，超声频率为40
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50hz，功率为50
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60w，时间为10
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20min；步骤s200和s300中，茶叶样品、醋酐和甲苯的质量体积比为1g:(4
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6)ml:(6
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9)ml；步骤s300中，茶叶样品与石墨化炭黑的质量比为1:(5
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8)，茶叶样品与次氯酸的质量体积比为1g:(0.5
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1.5)ml。4.根据权利要求2所述的茶叶中咖啡因的检测方法，其特征在于，步骤s200包括以下步骤：(1)用乙醚和苯的混合溶液洗涤茶叶样品，叶绿素和类胡萝卜素溶入乙醚和苯的混合溶液中，然后过滤，得到滤渣，烘干滤渣；(2)用氯仿和醋酐的混合溶液超声洗涤步骤(1)的滤渣，咖啡因溶入氯仿和醋酐的混合溶液中，然后过滤，得到滤液，即为溶液一。5.根据权利要求4所述的茶叶中咖啡因的检测方法，其特征在于，步骤s300包括以下步骤：(3)向步骤(2)得到的溶液一中加入甲苯，混合均匀；
(4)向步骤(3)得到的溶液中加入石墨化炭黑和次氯酸，进一步去除色素；(5)向步骤(4)得到的溶液中加入结晶紫指示液，得到溶液二。6.根据权利要求5所述的茶叶中咖啡因的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，茶叶样品与乙醚的质量体积比为1g:(10
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13)ml，苯与乙醚的体积比为1:(5
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6)；步骤(2)中，步骤(1)的滤渣与醋酐的质量体积比为1g:(4
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6)ml，氯仿与醋酐的体积比为1:(2
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3)；步骤(4)中，步骤(1)的滤渣与石墨化炭黑的质量比为1:(5
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8)，步骤(1)的滤渣与次氯酸的质量体积比为1g:(0.5
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1.5)ml。7.根据权利要求6所述的茶叶中咖啡因的检测方法，其特征在于，滴定终点的体积为e
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v曲线的终点突跃线上的最大电位和最小电位之和的1/2 r处电位对应的体积；修正系数为r，计算公式为：8.根据权利要求7所述的茶叶中咖啡因的检测方法，其特征在于，式(1)中，a与步骤(1)中的乙醚和苯的介电常数和用量体积有关，a的计算公式为：式(2)中，ε1和ε2分别为苯和乙醚的介电常数，分别为2.3和4.3；l1为苯与乙醚的体积比1:(5
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6)，l1的取值为0.167
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0.2；l2为乙醚与茶叶样品的体积质量比为(10
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13)ml:1g，l2的取值为10
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13。9.根据权利要求1所述的茶叶中咖啡因的检测方法，其特征在于，式(1)中，b与步骤(2)中的氯仿和醋酐的介电常数和用量体积有关，b的计算公式为：式(3)中，ε3和ε4分别为氯仿和醋酐的介电常数，分别为5.1和20.7；l3为氯仿与醋酐的体积比为1:(2
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3)，l1的取值为0.33
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0.5；l4为醋酐与步骤(1)的滤渣的体积质量比为(4
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6)ml:1g，l4的取值为4
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6。10.根据权利要求1所述的茶叶中咖啡因的检测方法，其特征在于，式(1)中，c与步骤(3)中的甲苯的介电常数和用量体积有关，c的计算公式为：式(4)中，ε5为甲苯的介电常数，为2.4；l5为甲苯与步骤(1)的滤渣的体积质量比为(6
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9)ml:1g，l5的取值为6
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9。

技术总结
本发明涉及一种茶叶中咖啡因的检测方法，使用光热电位分析仪，包括：S100：将茶叶研磨后，取样称重并记录茶叶样品的重量；S200：在茶叶样品中加入醋酐，超声混合，得到溶液一；S300：在溶液一中加入甲苯，混合均匀后，再加入石墨化炭黑和次氯酸，得到溶液二；S400：分别移取与步骤S200中体积相同的醋酐和与步骤S300中体积相同的甲苯，将醋酐和甲苯混合均匀，加入结晶紫指示液，得到空白样品；S500：向溶液二中加入结晶紫指示液，再放入所述光热电位分析仪的电极，滴定液为高氯酸标准滴定溶液，同时使用电位滴定和光度滴定，滴定至终点，记录溶液二所消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积；按照同样方法滴定空白样品。同样方法滴定空白样品。同样方法滴定空白样品。


技术研发人员：郎爽 贾丽 周阳 刘鑫 夏吉安 李曙光 马立利
受保护的技术使用者：中国海关科学技术研究中心 北京电子科技职业学院
技术研发日：2021.08.27
技术公布日：2021/11/23