一种用于材料极微弱磁性定量检测的装置及方法与流程

1.本发明属于弱磁场测量技术领域，更具体地，涉及一种用于材料极微弱磁性定量检测的装置及方法。


背景技术：

2.随着原子传感器技术的发展，原子钟、原子磁力计、核磁共振陀螺仪等传感器朝着小体积、低功耗、重量轻、高精度等的方向发展，因此，制作的更加优良的微小部件对原子传感器的性能影响至关重要，材料的极微弱磁性定量检测可以有效排除器件的影响，评估必要器件对高精度传感器的影响。材料的极微弱磁性定量检测对地质岩石材料的性能进行快速测试，通过对地质岩石产生磁场的定量测量，研究地磁演化特征。对材料的磁性定量测量也可用于高场磁共振谱仪的研制，甄别材料，避免有磁性的材料对高精密性能仪器产生的影响。
3.目前，有多种不同原理的磁强计等检测材料磁性的方法，对于极弱磁场测量，主要使用磁通门磁力计、超导量子干涉(squid)磁力计、原子磁力计等进行测量。古岩石等材料的磁性检测可以通过磁通门磁力计等来检测材料的剩磁，它的灵敏度比较高，但是不能探测到低于nt的磁性，不适用于材料的极弱磁检测。squid造价昂贵，而且不可搬运，限制了其使用的范围。
4.在中国发明专利cn106405457b公开了一种用于材料铁磁性及磁化性能检测的装置和方法，该方案通过非线性磁光共振色散信号获得材料铁磁性及磁化性能的检测，具有超高灵敏度测磁特点和实用价值，但是该装置和方法没有实现材料磁性的定量检测。目前，原子磁力计灵敏度与squid相媲美，能探测到ft的磁场，而且已经可以小型化。小型化的原子磁力计，可以对用于芯片级原子频标、原子磁力计、核磁共振陀螺仪等传感器小型化芯片化所需部件产生的磁场定量测量，甄选无磁部件以便消除由于部件产生的磁性造成的传感器内磁场不均匀性。检测材料磁性性能，如何更为简便、快速、准确检测材料磁性性能，并定量测量磁场大小非常重要，比如定量测量地质岩石等材料产生的磁场，方便研究材料磁性质。因此，迫切地需要发展一种用于材料极微弱磁性定量检测的新方法和新技术。


技术实现要素：

5.针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种用于材料极微弱磁性定量检测的装置及方法，其中结合有磁性的材料自身的特征及其磁性性能检测工艺特点，利用矢量原子磁力计作为超高灵敏的磁场探头，在探测在磁静默空间磁屏蔽内，配合旋转进样装置进行磁场测量，从而能够有效地应用于材料极微弱磁性定量检测，可实现ft量级的极微弱磁性测量，可应用于芯片级原子钟、原子磁力计、核磁共振陀螺仪等传感器小型化芯片化所需部件产生的磁场定量测量，甄选无磁部件以便消除由于部件产生的磁性造成的传感器内磁场不均匀性，也可用于地质岩石研究等材料产生磁场的定量测量。因而，本发明具有更加广泛的应用领域。
6.为实现上述目的，按照本发明的一个方面，本发明提出了一种用于材料极微弱磁性定量检测的装置，包括：
7.内磁屏蔽，用于提供待测样品一个磁场静默的探测空间；
8.外磁屏蔽，该外磁屏蔽设于所述内磁屏蔽的外周，用于实现磁场静默的退磁化；
9.无磁进样导管，所述无磁进样导管穿过所述内磁屏蔽和外磁屏蔽，且该无磁进样导管与内磁屏蔽和外磁屏蔽无接触设置，该无磁进样导管的一端连接有进气模块；
10.样品旋转载体，所述样品旋转载体所述探测空间内，且该样品旋转载体设于所述无磁进样导管内，该述样品旋转载体内设置有样品填充仓，用于放置待测样品；
11.气动涡扇，该气动涡扇设置于所述样品旋转载体靠近所述进气模块的一端，该气动涡扇用于在所述进气模块提供的气流的作用下带动所述样品旋转载体沿所述无磁进样导管的轴线转动；
12.转动支撑模块，所述转动支撑模块设于所述样品旋转载体的另一端，且该转动支撑模块与所述样品旋转载体活动连接；
13.磁场标定线圈，该磁场标定线圈设于所述探测空间内，且与所述样品填充仓对应设置，用于标定待测样品的磁场大小；以及
14.矢量原子磁力计，该矢量原子磁力计设于所述探测空间内，且与所述样品填充仓对应设置，用于探测待测样品转动过程中的磁信号。
15.作为进一步优选的，所述转动支撑模块包括滑块支撑定子，该滑块支撑定子与所述样品旋转载体的连接面为球型曲面，且该球型曲面上设有若干通气槽。
16.作为进一步优选的，所述滑块支撑定子与所述样品旋转载体的连接面处还涂覆有润滑剂。
17.作为进一步优选的，所述转动支撑模块还包括第一支撑、第二支撑以及定子支撑，所述第一支撑与第二支撑均与无磁进样导管固定连接，所述第一支撑设于所述进气模块与所述外磁屏蔽之间，所述第二支撑上设有定子支撑，该定子支撑与滑块支撑定子固定连接，且该定子支撑内部设有与所述通气槽连通的出气管；
18.所述定子支撑上刻有用于待测样品传送定位的刻度。
19.作为进一步优选的，所述进气模块包括依次连接的气体压缩机、流量控制器以及进气导管，所述进气导管与无磁进样导管连通。
20.作为进一步优选的，还包括精密电源，所述精密电源与磁场标定线圈电连接；
21.所述磁场标定线圈产生与待测样品转速相同频率的精密磁场。
22.作为进一步优选的，还包括信号采集系统和控制器，所述信号采集系统用于获取矢量原子磁力计探测采集得到磁信号，所述控制器用于根据所述磁信号以及标定的待测样品的磁场大小实现待测样品的材料极微弱磁性定量检测。
23.作为进一步优选的，所述样品填充仓为方形样品填充仓；
24.所述样品旋转载体上还设有样品仓盖；
25.所述内磁屏蔽和外磁屏蔽均为多层坡莫合金。
26.按照本发明的另一个方面，还提供一种用于材料极微弱磁性定量检测的方法，包括以下步骤：
27.s1提供一个磁静默的探测空间，将待测样品静默一定时间后送入该探测空间；
28.s2采用气动方式驱动待测样品转动，从而使得待测样品在矢量原子磁力计的磁敏感方向产生磁场扰动，此时，矢量原子磁力计探测并采集探测空间的磁信号；
29.s3调整待测样品的放置方向，重复步骤s和步骤s，从而获取待测样品其他方向的磁信号；
30.s4启动磁场标定线圈，采用该磁场标定线圈完成待测样品磁场大小的标定；
31.s5根据待测样品的磁信号以及标定的磁场大小实现待测样品的材料极微弱磁性定量检测。
32.作为进一步优选的，步骤s1具体包括以下步骤：将待测样品放入至样品填充仓内后，将样品旋转载体推入外磁屏蔽内静默一定时间，然后再将样品旋转载体送入内磁屏蔽内；
33.步骤s2中，采用气动方式驱动待测样品转动的实现方法如下：控制进气模块向无磁进样导管内输入气流，以通过气流吹动气动涡扇转动从而带动装载有待测样品的样品旋转载体转动；其中，可通过控制气流的温度来控制样品旋转载体内的温度；
34.步骤s3中，所述磁场标定线圈产生与待测样品转速相同频率的精密磁场，以标定磁场大小。
35.总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
36.1.本发明利用矢量原子磁力计作为超高灵敏的磁场探头，在探测在磁静默空间磁屏蔽内，配合旋转进样装置进行磁场测量；使用旋转进样装置带动待测样品转动，待测样品在矢量原子磁力计磁敏感方向产生的磁场扰动；矢量原子磁力计定量探测样品的产生的磁信号，实现材料极微弱磁性定量检测。
37.2.本发明利用矢量原子磁力计配合旋转进样装置，探测在磁静默空间磁屏蔽内，转动的方形样品填充仓里的带动样品转动在矢量原子磁力计磁敏感方向产生的磁场扰动，实现材料极微弱磁性定量检测。
38.3.本发明通过进气导管和无磁进样导管的气流吹动气动涡扇，带动样品旋转载体旋转，通过精密控制的气流来控制样品旋转载体转速，实现待测样品的旋转，还可以通过控制气流的温度控制方形样品填充仓内样品的温度便于变温实验。
39.4.本发明定子支撑材料为石英玻璃上有刻度用于样品传送定位，滑块支撑定子可以转动以适应样品旋转载体旋转，转动部分使用例如氮化硼、粒度小的滑石粉或者硅油等润滑性能极佳的材料做润滑剂，减小部件间的摩擦力，可提高样品旋转载体转速的控制精度。
40.5.本发明内磁屏蔽在给使用原子磁力计时给待测样品提供一个磁场静默的探测空间，外磁屏蔽在使用原子磁力计前给待测样品提供一个磁场静默的空间退磁化，便于准确获取材料在磁屏蔽内部的真实磁性。
41.6.本发明磁场标定线圈产生与样品转速相同频率的精密磁场，便于标定待测样品产生的磁场大小。
42.7.本发明无磁进样导管穿过外磁屏蔽和内磁屏蔽且无直接接触，可以避免旋转进样装置模块的机械振动对磁场控制模块的影响。
43.8.本发明样品填充仓内的待测样品为固态材料，可以是方形的材料也可以使用规
则的无磁夹具固定后放入方形样品填充仓内，方便测量各种形状的样品。
44.9.本发明方形样品填充仓也可固定在无磁进样导管，通过旋转无磁进样导管实现样品旋转，实现旋转样品的磁场扰测量。
附图说明
45.图1是本发明优选实施例涉及的一种用于材料极微弱磁性定量检测的装置的结构示意图；
46.图2是本发明实施例中材料极微弱磁性定量检测涉及的方法工作原理图；
47.图3是本发明优选另一实施例涉及的一种用于材料极微弱磁性定量检测的装置的结构示意图。
48.在所有附图中，同样的附图标记表示相同的技术特征，具体为：01
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进气导管，02
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进气密封盖，03
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第一支撑，04
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无磁进样导管，05
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气动涡扇，06
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样品仓盖，07
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样品填充仓，08
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样品旋转载体，09
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第二支撑，10
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滑块支撑定子，11
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出气管，12
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定子支撑，21
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磁场标定线圈，22
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内磁屏蔽，23
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外磁屏蔽，24
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矢量原子磁力计，31
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精密电源，32
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信号采集系统，33
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气体压缩机，34
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流量控制器，41
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待测样品，42
‑
旋转对称轴。
具体实施方式
49.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
50.如图1所示，本发明实施例提供的一种用于材料极微弱磁性定量检测的装置，包括内磁屏蔽22、外磁屏蔽23、无磁进样导管04、样品旋转载体08、气动涡扇05、转动支撑模块、磁场标定线圈21以及矢量原子磁力计24。内磁屏蔽22在给使用原子磁力计时给待测样品提供一个磁场静默的探测空间。该外磁屏蔽23设于所述内磁屏蔽22的外周，用于实现磁场静默的退磁化。外磁屏蔽23在使用原子磁力计前给待测样品提供一个磁场静默的空间退磁化，便于准确获取材料在磁屏蔽内部的真实磁性。在本发明中，内磁屏蔽22和外磁屏蔽23均为多层坡莫合金。装置在工作过程中，待测样品41首先进入到外磁屏蔽23内静默一定时间，该一定时间可根据需要设置，通常几分钟即可。然后再进入至内磁屏蔽22内进行相应的旋转和探测。
51.无磁进样导管04穿过所述内磁屏蔽22和外磁屏蔽23，且该无磁进样导管04与内磁屏蔽22和外磁屏蔽23无接触设置，该无磁进样导管04的一端连接有进气模块。更具体的，无磁进样导管04中部位于外磁屏蔽23内，且，在无磁进样导管04穿过所述内磁屏蔽22和外磁屏蔽23时，无磁进样导管04与内磁屏蔽22和外磁屏蔽23不接触。在本发明的一个实施例中，内磁屏蔽22和外磁屏蔽23上设置有容纳无磁进样导管04穿过的转动孔，无磁进样导管04可在该转动孔中沿其自生的轴线转动，如图2所示，在本发明实施例中，无磁进样导管04的轴线与旋转对称轴42共线，以此方式，在无磁进样导管04产生相应的机械振动时，也不会触碰到内磁屏蔽22和外磁屏蔽23。
52.样品旋转载体08所述探测空间内，且该样品旋转载体08设于所述无磁进样导管04
内，该样品旋转载体08内设置有样品填充仓07，用于放置待测样品41。一般而言，样品填充仓07为方形样品填充仓。当然在本发明的一些实施例中，如待测样品41为规则的方形，可不用样品填充仓07，而是直接将待测样品41放入样品旋转载体08内，并使得待测样品41随样品旋转载体08的转动而转动。在本发明的一个实施例中，样品旋转载体08的轴向端部还设有样品仓盖06，气动涡扇05的转动轴与样品仓盖06固定连接，从而带动样品旋转载体08转动。具体的，气动涡扇05设置于所述样品旋转载体08靠近所述进气模块的一端，该气动涡扇05用于在所述进气模块提供的气流的作用下带动所述样品旋转载体08沿所述无磁进样导管04的轴线转动。在本发明中，为了保证气动涡扇05的正常转动，样品旋转载体08的外壁与无磁进样导管04的内壁之间设有间隙，该间隙可允许进气模块输入的气流通过。在本发明中，进气模块包括依次连接的气体压缩机33、流量控制器34以及进气导管01，所述进气导管01与无磁进样导管04连通。
53.转动支撑模块设于所述样品旋转载体08的另一端，且该转动支撑模块与所述样品旋转载体08活动连接。更具体的，如图1和图3所示，转动支撑模块包括滑块支撑定子10，该滑块支撑定子10与所述样品旋转载体08的连接面为球型曲面，相应的，样品旋转载体08的端部也为与滑块支撑定子10球型曲面相适应的球型曲面。具体的，滑块支撑定子10与所述样品旋转载体08的连接面为凹球型曲面，样品旋转载体08与滑块支撑定子10的连接面为凸球型曲面，凹球型曲面与凸球型曲面的球心位置相同，以此方式，在滑块支撑定子10固定的情况下，样品旋转载体08可相对滑块支撑定子10转动。此外，为了减小样品旋转载体08与滑块支撑定子10之间的滑动摩擦力，滑块支撑定子10与所述样品旋转载体08的连接面处还涂覆有润滑剂。同时，凹球型曲面上设有多个螺纹通气槽，该通气槽用于使得进气模块的气流通过。在本发明的一个实时例中，多个通气槽关于样品旋转载体08的轴线对称布置。
54.在本发明的优选实施例中，转动支撑模块还包括第一支撑03、第二支撑09以及定子支撑12，所述第一支撑03与第二支撑09均与无磁进样导管04固定连接，所述第一支撑03设于所述进气模块与所述外磁屏蔽23之间，所述第二支撑09上设有定子支撑12，该定子支撑12与滑块支撑定子10固定连接，且该定子支撑12内部设有与所述通气槽连通的出气管11。所述定子支撑12上刻有用于待测样品41传送定位的刻度。
55.在本发明中，矢量原子磁力计24设于所述探测空间内，且与所述样品填充仓07对应设置，用于探测待测样品41转动过程中的磁信号。磁场标定线圈21设于所述探测空间内，且与所述样品填充仓07对应设置，用于标定待测样品41的磁场大小。一般而言，矢量原子磁力计24和磁场标定线圈21分别设于样品填充仓07径向两侧。在本发明中，可以先采用矢量原子磁力计24探测在磁静默空间磁屏蔽内，配合旋转进样装置进行磁场测量，然后，在磁静默空间磁屏蔽内，采用磁场标定线圈21标定待测样品产生的磁场大小，磁场标定线圈21产生与待测样品41转速相同频率的精密磁场，该精密磁场作为磁场标定，以标定磁场大小。本发明装置包括信号采集系统32和控制器，所述信号采集系统32用于获取矢量原子磁力计24探测采集得到磁信号，所述控制器用于根据所述磁信号以及标定的待测样品41的磁场大小实现待测样品41的材料极微弱磁性定量检测。
56.按照本发明的另一个方面，还提供了一种用于材料极微弱磁性定量检测的方法，包括以下步骤：
57.步骤一，提供一个磁静默的探测空间，将待测样品静默一定时间后送入该探测空
间。更具体的，将待测样品41放入至样品填充仓07内后，将样品旋转载体08推入外磁屏蔽23内静默一定时间，然后再将样品旋转载体08送入内磁屏蔽22内。
58.步骤二，采用气动方式驱动待测样品41转动，从而使得待测样品41在矢量原子磁力计24的磁敏感方向产生磁场扰动，此时，矢量原子磁力计24探测并采集探测空间的磁信号。更具体的，控制进气模块向无磁进样导管04内输入气流，以通过气流吹动气动涡扇05转动从而带动样品旋转载体08转动，从而使得待测样品41在矢量原子磁力计24的磁敏感方向产生磁场扰动，此时，矢量原子磁力计24探测并采集探测空间的磁信号。其中，在通入气流过程中，可通过控制气流的温度来控制样品旋转载体08内的温度。同时，矢量原子磁力计24将其探测并采集探测空间的磁信号传递给信号采集系统32。
59.步骤三，调整待测样品41的放置方向，重复步骤s1和步骤s2，从而获取待测样品41其他方向的磁信号。本发明中，调整待测样品41的放置方向过程中，可通过沿所述待测样品41的轴线方向调整待测样品41的放置方向。
60.步骤四，启动磁场标定线圈21，采用该磁场标定线圈21完成待测样品41磁场大小的标定。
61.步骤五，根据待测样品41的磁信号以及标定的磁场大小实现待测样品41的材料极微弱磁性定量检测。本发明中，控制器用于接收磁信号以及标定的磁场大小，并根据所述磁信号以及标定的待测样品的磁场大小实现待测样品的材料极微弱磁性定量检测。
62.本发明提供的一种用于材料极微弱磁性定量检测的装置和方法，具体适用于芯片级原子钟、原子磁力计、核磁共振陀螺仪等传感器小型化芯片化所需部件产生的磁场定量测量，甄选无磁部件以便消除由于部件产生的磁性造成的传感器内磁场不均匀性，也可用于地质岩石研究等材料产生磁场的定量测量。其利用矢量原子磁力计作为超高灵敏的磁场探头，在探测在磁静默空间磁屏蔽内，使用旋转进样装置带动待测样品转动，待测样品在矢量原子磁力计磁敏感方向产生的磁场扰动，矢量原子磁力计探测样品的磁信号，实现材料极微弱磁性定量检测。本发明具体适用于芯片级原子钟、原子磁力计、核磁共振陀螺仪等传感器小型化芯片化所需部件产生的磁场定量测量，甄选无磁部件以便消除由于部件产生的磁性造成的传感器内磁场不均匀性，也可用于地质岩石研究等材料产生磁场的定量测量。
63.实施例1
64.本实施例中，用于材料极微弱磁性定量检测的装置包括旋转进样装置模块和磁场控制模块，其中旋转进样装置部分包括进气导管01，进气密封盖02，第一支撑03，无磁进样导管04，气动涡扇05，样品仓盖06，方形样品填充仓07，样品旋转载体08，第二支撑09，滑块支撑定子10，出气管11，定子支撑12，其中磁场控制部分包括磁场标定线圈21，内磁屏蔽22，外磁屏蔽23，矢量原子磁力计24。本实施例中，利用矢量原子磁力计24配合旋转进样装置，探测在磁静默空间磁屏蔽22内，方形样品填充仓07里的样品转动在矢量原子磁力计24磁敏感方向产生的磁场扰动，利用矢量原子磁力计24的超高灵敏度定量探测旋转样品的磁场分量，实现材料极微弱磁性定量检测。样品旋转载体08在通过进气导管01和无磁进样导管04的气流吹动气动涡扇05，带动样品旋转载体08旋转，通过精密控制的气流来控制样品旋转载体08转速，以便获取旋转样品转动频率稳定的磁场信息，还可以通过控制气流的温度控制方形样品填充仓07内样品的温度。滑块支撑定子10和样品旋转载体08材料为硬质非金属材料如氧化锆，定子支撑12材料为石英玻璃上有刻度用于样品传送定位，滑块支撑定子10
可以转动以适应样品旋转载体08旋转，转动部分可以使用氮化硼做润滑剂，会减小部件间的摩擦力，提高样品旋转载体08转速的控制精度。内磁屏蔽22和外磁屏蔽23均为多层坡莫合金，内磁屏蔽22在给使用原子磁力计时给待测样品提供一个磁场静默的探测空间，外磁屏蔽23在使用原子磁力计前给待测样品提供一个磁场静默的空间退磁化，以便准确获取材料在磁屏蔽内部的真实磁性。
65.其中，磁场标定线圈21产生与样品转速相同频率的精密磁场，来标定待测样品产生的磁场大小。无磁进样导管04材料为石英玻璃管，使用第一支撑03和第二支撑09支撑，无磁进样导管04穿过外磁屏蔽23和内磁屏蔽22且无直接接触，可以避免旋转进样装置模块的机械振动对磁场控制模块的影响。
66.样品填充仓07内的待测样品为固态材料，可以是方形的材料也可以使用规则的无磁夹具固定后放入样品填充仓07内，以便测量各种形状的样品。且该样品填充仓07也可固定在无磁进样导管04，通过旋转无磁进样导管04实现样品旋转，实现旋转样品的磁场扰测量。
67.工作时，待测样品放入方形样品填充仓07内，盖紧样品仓盖06。然后，通过定子支撑12将装载样品的样品旋转载体08推入外磁屏蔽23内静默几分钟，之后送入内磁屏蔽22内等待测量。将精密控制的气流通过进气导管01和无磁进样导管04吹动气动涡扇05，带动样品旋转载体08旋转，通过精密控制的气流来控制样品旋转载体08转速，矢量原子磁力计24探测得到磁信号并采集，如需温度控制可以通过控制气流的温度控制方形样品填充仓07内样品的温度。待测样品调整方向后放入方形样品填充仓07内，盖紧样品仓盖06，重复步骤1和步骤2，测量样品其他方向磁场。最后使用磁场标定线圈21标定样品的磁场大小，实现样品的材料极微弱磁性定量检测。
68.如图3所示，本实施例还需要增加包括精密电源31，信号采集系统32，气体压缩机33，流量控制器34的一些器件，应用到材料极微弱磁性定量检测更具有实用性。实施例里，精密电源31提供磁场标定线圈21所需的精密电流。信号采集系统32获取矢量原子磁力计24探测采集得到磁信号。气体压缩机33和流量控制器34配合使用提供精密控制的气流，以便控制样品旋转载体08转速，实现待测样品的旋转。
69.本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。