一种水合肼盐酸盐的再生处理方法与流程

1.本发明属于水合肼盐酸盐再生技术领域，具体涉及一种水合肼盐酸盐的再生处理方法。


背景技术：

2.水合肼盐酸盐是使用水合肼法生产甲基肼过程中的中间产物，可与甲醇在特定条件下发生烷基化反应得到甲基肼盐酸盐从而进一步得到甲基肼，可多次循环使用，但随循环次数的增加，其中所含杂质逐步递增，其中以铁、对二甲肼、三甲基肼等杂质最为突出，并含有原料中夹带的机械杂质，这些杂质影响其循环利用率，减小生成甲基肼的效率；有必要对中间产物水合肼盐酸盐进行再生处理，降低其中杂质的含量，提高水合肼盐水盐的浓度。
3.目前，循环次数过多的水合肼盐酸盐由于杂质含量过高无法使用，只能将其置换为水合肼或作为固废交由第三方机构处理，但两种处理方法成本都较高。


技术实现要素：

4.针对现有技术的缺陷，本发明提供一种水合肼盐酸盐的再生处理方法，通过在水合肼盐酸盐水溶液中加入极性溶剂，形成晶体而与杂质分离，操作简单，成本低廉，经济性好。
5.一种水合肼盐酸盐的再生处理方法，包括以下步骤：（1）当水合肼盐酸盐的纯度低于90%时，将其收集；（2）将收集的水合肼盐酸盐溶于水中，在搅拌条件下，向其中加入极性溶剂，然后继续搅拌10
‑
30min，固液分离，将分离得到的固体干燥，即得到再生的水合肼盐酸盐。
6.优选地，所述极性溶剂为乙腈、甲醇、乙醇或二氯甲烷。
7.优选地，步骤（2）中，水合肼盐酸盐与水的比例为1g:（0.3
‑
1）ml，水与极性溶剂的体积比为1：（5
‑
20）。
8.优选地，所述干燥的条件为：干燥温度80
‑
100℃、干燥时间6
‑
10h。
9.优选地，所述再生的水合肼盐酸盐的纯度为99
‑
99.8%。
10.本发明所述水合肼盐酸盐为现有技术中使用水合肼法生产甲基肼过程中的中间产物。
11.本发明的优点：（1）本发明通过向水合肼盐酸盐水溶液中加入极性溶剂，以破坏其溶解度平衡来使得水合肼盐酸盐晶体析出，通过固液分离技术从而达到排除杂质的目的，其操作简单，设备投入低，从而减小了固废处理成本及原料成本。
12.（2）通过本发明提供的方法，得到的再生水合肼盐酸盐的纯度为99~99.8%，有效的达到了水合肼盐酸盐再生处理的目的，提高水合肼盐酸盐循环回用的效率。
具体实施方式
13.使用水合肼法制备甲基肼过程中，水合肼经过成盐、甲基化、中和置换、蒸馏四个步骤转化为甲基肼。在全过程中，由于中和置换步骤使用的水合肼量远远大于置换出的甲基肼的量，导致在重新成盐步骤的水合肼盐酸盐量不断累积，需定期将部分多余的水合肼盐酸盐排出生产系统已保障安全生产。
14.原料：本发明实施例中采用的水合肼盐酸盐为使用水合肼法生产甲基肼过程中的中间产物，纯度为85%，所述水合肼盐酸盐中含有杂质如下：乙基肼5.3%、对二甲肼7.9%、其他杂质1.8%。
15.下面以具体的实施例对上述原料处理，对本发明做进一步说明。
16.实施例1将300g所述原料水合肼盐酸盐，溶于300ml水中，在搅拌条件下，向其中缓慢加入1500ml乙腈，然后继续搅拌10分钟，抽滤，将抽滤得到的固体物料，在90℃下真空干燥8小时，得到再生的水合肼盐酸盐240克，纯度99.5%，收率93.6%。
17.实施例2将300g所述原料水合肼盐酸盐，溶于300ml水中，在搅拌条件下，向其中缓慢加入1500ml甲醇，然后继续搅拌10分钟，抽滤，将抽滤得到的固体物料，在90℃下真空干燥8小时，得到再生的水合肼盐酸盐238克，纯度99.1%，收率92.5%。
18.实施例3将300g所述原料水合肼盐酸盐，溶于300ml水中，在搅拌条件下，向其中缓慢加入1500ml乙醇，然后继续搅拌10分钟，抽滤，将抽滤得到的固体物料，在90℃下真空干燥8小时，得到再生的水合肼盐酸盐242克，纯度99.2%，收率94.1%。
19.实施例4在反应釜中，将300kg所述原料水合肼盐酸盐，溶于150l水中，在搅拌条件下，向其中缓慢加入1500l甲醇，然后继续搅拌20分钟，抽滤，将抽滤得到的固体物料，在100℃下真空干燥6小时，得到再生的水合肼盐酸盐240kg，纯度99.3%，收率 93.46 %。
20.实施例5在反应釜中，将600kg所述原料水合肼盐酸盐，溶于200l水中，在搅拌条件下，向其中缓慢加入1200l乙腈，然后继续搅拌10分钟，抽滤，将抽滤得到的固体物料，在90℃下真空干燥8小时，得到再生的水合肼盐酸盐490kg，纯度99.3%，收率95.41%。
21.实施例6在反应釜中，将600kg所述原料水合肼盐酸盐，溶于480l水中，在搅拌条件下，向其中缓慢加入2600l二氯甲烷，然后继续搅拌30分钟，抽滤，将抽滤得到的固体物料，在80℃下真空干燥10小时，得到再生的水合肼盐酸盐480kg，纯度99.5%，收率93.65%。


技术特征：
1.一种水合肼盐酸盐的再生处理方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）当水合肼盐酸盐的纯度低于90%时，将其收集；（2）将收集的水合肼盐酸盐溶于水中，在搅拌条件下，向其中加入极性溶剂，然后继续搅拌10
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30min，固液分离，将分离得到的固体干燥，即得到再生的水合肼盐酸盐。2.根据权利要求1所述水合肼盐酸盐的再生处理方法，其特征在于：所述极性溶剂为乙腈、甲醇、乙醇或二氯甲烷。3.根据权利要求2所述水合肼盐酸盐的再生处理方法，其特征在于：步骤（2）中，水合肼盐酸盐与水的比例为1g:（0.3
‑
1）ml，水与极性溶剂的体积比为1：（5
‑
20）。4.根据权利要求3所述水合肼盐酸盐的再生处理方法，其特征在于：所述干燥的条件为：干燥温度80
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100℃、干燥时间6
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10h。5.根据权利要求4所述水合肼盐酸盐的再生处理方法，其特征在于：所述再生的水合肼盐酸盐的纯度为99
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99.8%。

技术总结
本发明公开一种水合肼盐酸盐的再生处理方法，包括以下步骤：（1）当水合肼盐酸盐的纯度低于90%时，将其收集；（2）将收集的水合肼盐酸盐溶于水中，在搅拌条件下，向其中加入极性溶剂，然后继续搅拌10


技术研发人员：何宇 原晓艳 王凯 陈磊 周扬
受保护的技术使用者：陕西大美化工科技有限公司
技术研发日：2021.08.26
技术公布日：2021/11/21