一种高哌嗪残留物中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的检测方法与流程

技术特征：
1.一种高哌嗪残留物中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称量高哌嗪产品，加入溶剂溶解，定容，混匀，作为供试品溶液；(2)分别称取对照品对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯，分别置于量瓶中，加入溶剂溶解，定容，混匀，稀释，作为对照品储备液；再将对照品储备液稀释至设定浓度，作为对照品溶液，对照品溶液稀释，作为灵敏度溶液；(3)采用液相色谱-质谱联用法进行测定：液相色谱测定条件为：流动相a为0.1％甲酸的纯水溶液，流动相b为0.1％甲酸的甲醇溶液，梯度洗脱，柱温为40℃，流速为每分钟0.6ml，进样温度为5℃，进样体积为5μl；质谱条件为：离子源api-es，采用多反应监测的质谱扫描模式；入口电压为8v，出口电压为10v，气帘气压力为25psi，碰撞气cad为10psi，喷雾电压为5500v，离子源温度为430℃；雾化气压力为55psi，辅助气压力为55psi。2.根据权利要求1所述的一种高哌嗪残留物中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的检测方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，所述溶剂为体积百分含量为0.5％甲酸的乙腈和水的混合溶液。3.根据权利要求2所述的一种高哌嗪残留物中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的检测方法，其特征在于，混合溶液中，0.5％甲酸的乙腈和0.5％甲酸的水的体积比为30-50:50-70。4.根据权利要求3所述的一种高哌嗪残留物中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的检测方法，其特征在于，混合溶液中，0.5％甲酸的乙腈和0.5％甲酸的水的体积比为30:70。5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种高哌嗪残留物中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，梯度洗脱的时间及流动相比例为：0.01-6.00min，流动相a的体积百分含量由60％降到5％，流动相b的体积百分含量由40％升到95％，6.00-6.10min，流动相a的体积百分含量由5％升到60％，流动相b的体积百分含量由95％降到40％，6.10-10.00min，流动相a的体积百分含量保持60％，流动相b的体积百分含量保持40％。6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种高哌嗪残留物中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的检测方法，其特征在于，步骤(3)的液相色谱测定条件中，采用的色谱柱为agilent zorbax sb-c8柱。7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种高哌嗪残留物中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，采用乙腈-纯水作为洗针液，其中，乙腈和纯水的体积比为30:70。8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种高哌嗪残留物中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，液相色谱测定条件中，运行时间为10min。9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种高哌嗪残留物中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的检测方法，其特征在于，灵敏度溶液中，对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的信噪比s/n不小于10。10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种高哌嗪残留物中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的检测方法，其特征在于，按外标法以峰面积计算，对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸
乙酯均不超过8ppm。

技术总结
本发明公开了一种高哌嗪残留物中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的检测方法，包括以下步骤：(1)称量高哌嗪产品，加入溶剂溶解，定容，混匀，作为供试品溶液；(2)配置对照品溶液和灵敏度溶液；(3)采用液相色谱


技术研发人员：刘蓓蓓 陈云建 陈斌 杨建玲 涂继辉
受保护的技术使用者：昆药集团股份有限公司
技术研发日：2020.05.13
技术公布日：2021/11/19