一种低磷月桂酰基肌氨酸钠的生产方法与流程

1.本发明涉及表面活性剂技术领域，具体涉及一种低磷月桂酰基肌氨酸钠的生产方法。


背景技术：

2.月桂酰基肌氨酸钠是一种性质温和、发泡力强、水溶性良好、抗硬水性优异的阴离子表面活性剂。月桂酰基肌氨酸钠常被应用于沐浴露、洗衣液、香皂等洗护产品中。月桂酰基肌氨酸钠的合成是先经过月桂酸、氯化磷酰化反应后制得月桂酰氯，再利用肌氨酸钠、氢氧化钠溶液与月桂酰氯发生缩合反应、最后经过酸化、中和反应后制得。
3.由于月桂酸、氯化磷经过酰化反应后，产生的亚磷酸残留在月桂酰氯中，最终产物中磷离子难以除去，导致产物中含磷量较高，而月桂酰基肌氨酸钠制成洗护产品后，经过排放后进入河流中，磷排放到河流中容易引起水中藻类疯长，对环境影响极大。


技术实现要素：

4.针对以上问题，本发明提供一种低磷月桂酰基肌氨酸钠的生产方法，能够减少产品中磷离子的含量。
5.为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来解决：
6.一种低磷月桂酰基肌氨酸钠的生产方法，包括以下步骤：
7.s1月桂酰氯的制备：在反应釜中加入月桂酸、氯化磷，在温度为55～60℃下反应2.5～3h，静置分层后，得到上层溶液，上层溶液中含有月桂酰氯以及少量亚磷酸；
8.s2生物除磷：准备一个处理槽，处理槽内侧中部放置有超滤膜，超滤膜一侧装入混合有聚磷菌的载体溶液，超滤膜另一侧装入步骤s1得到的上层溶液，通过聚磷菌对磷的吸取，降低上层溶液中亚磷酸的含量；
9.s3缩合反应：往另一反应釜中加入肌氨酸钠、氢氧化钠溶液、水，边搅拌边缓慢加入经过步骤s2生物除磷处理后的上层溶液，保证反应体系温度不高于10
°
，继续搅拌20～30min，使温度升至60～70℃，再搅拌20～30min，得到含月桂酰基肌氨酸钠的粗化物；
10.s4酸化熟化：将粗化物置于酸化罐中，加入盐酸溶液，搅拌20～30min后，通入气态氯化氢，继续反应10～20min，得到含月桂酰基肌氨酸的酸性混合物；
11.s5中和：加入氢氧化钠溶液，将ph调整至7.1～7.5，经过过滤、烘干后得到月桂酰基肌氨酸钠。
12.具体的，所述载体溶液为月桂酰氯、月桂酰基肌氨酸钠、氢氧化钠溶液、水中的一种。
13.具体的，所述载体溶液为水，水通过后续蒸馏、烘干等手段除去。
14.具体的，步骤s2生物除磷中，处理槽上侧还设置有两个搅拌装置，两个搅拌装置分别对载体溶液、上层溶液持续低速搅拌，搅拌时间为5～10h。
15.具体的，所述超滤膜中微孔的孔径小于5纳米。
16.具体的，盐酸溶液与气态氯化氢的摩尔质量比为1:0.8～0.95。
17.具体的，步骤s5中和前，还加入少量醇类消泡剂。
18.具体的，所述醇类消泡剂选自脂肪醇、三乙醇胺中的一种。
19.本发明的有益效果是：
20.1.本发明提供的低磷月桂酰基肌氨酸钠的生产方法，增加了生物除磷工序，通过聚磷菌对磷的吸取，降低上层溶液中亚磷酸的含量，从而降低月桂酰基肌氨酸钠产物的含磷量；
21.2.常规的工艺流程中，通常是直接往粗化物中加入过量的盐酸溶液，然而由于加入的盐酸过量，导致后续中和反应后产生了大量的氯化钠，本发明为了降低后续产品中氯化钠的含量，通过盐酸溶液和氯化氢气体配合酸化，最大程度地降低了hcl的含量；
22.3.由于月桂酰基肌氨酸钠是一种容易产生泡沫的表面活性剂，生产过程中会产生大量的泡沫，后续需要人工除泡或静置除泡，本发明在酸化反应完成后加入少量醇类消泡剂，能够解决泡沫问题。
具体实施方式
23.为了能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
24.实施例1
25.一种低磷月桂酰基肌氨酸钠的生产方法，包括以下步骤：
26.s1月桂酰氯的制备：在反应釜中加入月桂酸、氯化磷，在温度为60℃下反应2.5h，静置分层后，得到上层溶液，上层溶液中含有月桂酰氯以及少量亚磷酸；
27.该过程发生的反应如下：3c
11
h23cooh pcl3→
3c
11
h
23
cocl h3po3；
28.s2生物除磷：准备一个处理槽，处理槽内侧中部放置有微孔孔径小于5纳米的超滤膜，超滤膜一侧装入混合有聚磷菌的水，超滤膜能够阻隔聚磷菌通过，超滤膜另一侧装入步骤s1得到的上层溶液，处理槽上侧还设置有两个搅拌装置，两个搅拌装置分别对载体溶液、上层溶液持续低速搅拌，搅拌时间为8h，通过聚磷菌对磷的吸取，降低上层溶液中亚磷酸的含量，为了加快聚磷菌摄取磷离子的速度，还可将处理槽设置在含氧量高的环境中，由于聚磷菌是好氧细菌，在充足的氧气条件下能够加快聚磷菌的新陈代谢，以实现高效除磷的效果；
29.s3缩合反应：往另一反应釜中加入肌氨酸钠、氢氧化钠溶液、水，边搅拌边缓慢加入经过步骤s2生物除磷处理后的上层溶液，保证反应体系温度不高于10
°
，继续搅拌30min，使温度升至60℃，再搅拌20min，得到含月桂酰基肌氨酸钠的粗化物；
30.该过程发生的反应如下：
31.ch3nhch2coona 3c
11
h
23
cocl naoh
→
nacl h2o c
11
h
23
con(ch3)ch2coona；
32.s4酸化熟化：由于肌氨酸钠中一般含有少量甲胺，甲胺是一种有害气体，为了除去经过步骤s3后得到的产物中残留的少量甲胺，还需要进行该步骤，通过酸化将甲胺除去，通过酸的熟化使月桂酰基肌氨酸钠重新转换为月桂酰基肌氨酸，另外，常规的工艺流程中，通常是直接往粗化物中加入过量的盐酸溶液，然而由于加入的盐酸过量，导致后续中和反应后产生了大量的氯化钠，本实施例为了降低后续产品中氯化钠的含量，通过盐酸溶液和氯
化氢气体配合酸化，最大程度地降低了hcl的含量，具体操作是先将粗化物置于酸化罐中，再加入盐酸溶液，盐酸溶液与气态氯化氢的摩尔质量比为1:0.9，搅拌20min后，通入气态氯化氢，继续反应15min，得到含月桂酰基肌氨酸的酸性混合物；
33.该过程发生的反应如下：
34.c
11
h
23
con(ch3)ch2coona hcl
→
nacl h2o c
11
h
23
con(ch3)ch2cooh nacl；
35.s5中和：先加入少量脂肪醇，加入脂肪醇，能够有效减低产物在反应过程中由于持续搅拌产生的泡沫，再加入氢氧化钠溶液，将ph调整至7.1～7.5，经过过滤、烘干后得到月桂酰基肌氨酸钠；
36.该过程发生的反应如下：
37.c
11
h
23
con(ch3)ch2cooh naoh
→
c
11
h
23
con(ch3)ch2coona h2o。
38.以上所述实施例仅表达了本发明的1种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。