一种氮化硼与氧化铝导热填料的制备方法与流程

1.本发明涉及导热粉末材料技术领域，具体为一种氮化硼与氧化铝导热填料的制备方法。


背景技术：

2.随着微电子技术的高速发展，电子元件广泛应用于电子工业中。近年来，电子元件趋于小型化和密集化，使得电子产品产生的热量大幅度提升。在使用过程中电子元件的热量应及时耗散，否则将引起电子元件工作温度上升，对其稳定性和可靠性造成严重威胁，甚至缩短其使用寿命。因此，在保证电子元器件可靠性的前提下，提高其散热能力、降低生产成本是当今电子产品设计与组装的总目标。
3.高分子材料具有良好的可塑性和绝缘性，但其导热性能差；氮化硼(bn)、碳化硅(sic)、氧化铝(al2o3)等陶瓷材料具有良好的导热性和绝缘性，但是其可塑性较差；高分子
‑
陶瓷复合材料可以综合两种材料的优点，克服单一材料的缺点，在具有较高导热系数的同时具有较好的绝缘性能、可塑性以及耐腐蚀性。陶瓷导热材料填充于高分子基体中形成的复合材料，其导热性能主要取决于其陶瓷填料。填充高热导率的陶瓷材料于高分子基体中是目前提高复合材料导热性能的最常用方法。
4.氧化铝具有高强度，耐酸碱腐蚀，高吸附能力和电绝缘性等一系列优良的特性，但其导热系数较低，已不能满足电子封装导热材料的使用需求。具有高导热系数的氮化硼成为新型导热材料的研究热点。因此，制备一种氮化硼
‑
氧化铝导热填料是发展新型导热填料的必由之路。


技术实现要素：

5.(一)解决的技术问题
6.针对现有技术的不足，本发明提供了一种氮化硼与氧化铝导热填料的制备方法。
7.(二)技术方案
8.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氮化硼与氧化铝导热填料的制备方法，包括以下步骤：
9.步骤1，对氮化硼粉末进行冻融处理；
10.步骤2，配制多巴胺溶液：量取54mltris
‑
hcl三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液加入用锡纸密封过的烧杯中，量取6ml无水乙醇加入烧杯中，再称取0.03g盐酸多巴胺烧杯中，搅拌均匀，得到多巴胺溶液；
11.步骤3，称取1.24g步骤1得到的氮化硼粉末加入到步骤2所示的多巴胺溶液中进行暗反应，记为溶液a；
12.步骤4，配制al(no3)3溶液：称取37.5g al(no3)3加入烧杯中并加入100ml去离子水，搅拌至完全溶解，得到al(no3)3溶液；
13.步骤5，配制螯合剂溶液：称取9.6g柠檬酸(c6h8o7·
h2o)溶于20ml去离子水中得到
螯合剂溶液；
14.步骤6，配制碱性溶液：称取10
‑
20g naoh粉末，将称取的naoh粉末少量多次溶解于50ml去离子水中，搅拌均匀得到碱性溶液；
15.步骤7，将步骤5得到的螯合剂溶液加入到步骤4得到的al(no3)3溶液中混合，搅拌均匀后加入步骤6得到的碱性溶液，继续搅拌得到白色浊液，即为al2o3前躯体溶液体系，记为溶液b；
16.步骤8，将步骤3得到的溶液a加入到步骤7得到的溶液b中，搅拌均匀，得到混合悬浮液c；
17.步骤9，将步骤8得到的混合悬浮溶液c进行机械球磨，经过离心洗涤后置于烘箱干燥，得到bn
·
al2o3前驱体粉末；
18.步骤10，将步骤9得到的bn
·
al2o3前驱体粉末置于高温炉中，在惰性气体保护下进行高温煅烧，即可得到氮化硼
‑
氧化铝片层结构。
19.优选的，所述步骤1的冻融次数设置为10次，冻24h，融12h，冷冻温度为
‑
20℃；
20.优选的，所述步骤2的tris
‑
hcl三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液配制过程为：称取9.8ml浓盐酸缓慢多次溶于80ml去离子水中，定容到100ml，得到稀盐酸；称取0.073g tris于烧杯中，加60ml去离子水中，搅拌均匀，得到tris溶液；用滴管滴稀盐酸溶液至tris溶液中，将溶液ph值调至8.5左右，得到tris
‑
hcl三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液；
21.优选的，所述步骤3的暗反应时间为12
‑
24h；
22.优选的，所述步骤2、步骤3、步骤4、步骤5、步骤6、步骤7、步骤8中搅拌过程使用磁力搅拌机进行，搅拌时间为5
‑
60min；
23.优选的，所述步骤6中naoh粉末加入去离子水的过程分5
‑
10次加入。
24.优选的，所述步骤9中机械球磨的时间为6h；离心洗涤时先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；干燥条件为：60℃干燥24
‑
48h。
25.优选的，所述步骤10中惰性气体选择ar，高温煅烧的温度为1200℃，时间为120min。
26.(三)有益效果
27.本发明提供了一种氮化硼与氧化铝导热填料的制备方法。具备以下有益效果：
28.该方法首先冻融处理bn粉末，再将bn粉末加入多巴胺溶液中进行暗反应，得到bn溶液体系；其次在螯合剂和碱性溶液的作用下配制出al2o3前驱体溶液体系；将配制出的al2o3前驱体溶液体系与bn溶液搅拌混合均匀，并以bn
·
al2o3前驱体的形式固定下来，球磨洗涤干燥后将获得的前驱体粉末在惰性气体保护下进行高温煅烧得到氮化硼
‑
氧化铝导热填料。该方法成本低、简单易行且重复性很好、合成的氮化硼
‑
氧化铝导热填料性能高，稳定性好，适合大规模生产，能够推进导热粉末材料商业化进程。
附图说明
29.图1为本发明提供的一种氮化硼
‑
氧化铝导热填料制备工艺流程图。
30.图2为本发明实施例3制备得到的氮化硼
‑
氧化铝导热填料的x射线衍射图谱。
31.图3为本发明实施例3制备得到的氮化硼
‑
氧化铝导热填料的扫描电镜图。
具体实施方式
32.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
33.一种氮化硼
‑
氧化铝导热填料的制备方法与流程，如图1工艺流程图所示，具体操作步骤如下：
34.步骤1，对氮化硼粉末进行冻融处理，冻融次数设置为10次，冻24h，融12h，冷冻温度为
‑
20℃；
35.步骤2，配制多巴胺溶液：称取9.8ml浓盐酸缓慢多次溶于80ml去离子水中，定容到100ml，得到稀盐酸；称取0.073g tris于烧杯中，加60ml去离子水中，搅拌均匀，得到tris溶液；用滴管滴稀盐酸溶液至tris溶液中，将溶液ph值调至8.5左右，得到tris
‑
hcl溶液；量取54mltris
‑
hcl溶液至已用锡纸密封过的烧杯中，量取6ml无水乙醇加入，再称取0.03g盐酸多巴胺，搅拌5
‑
15min，得到多巴胺溶液；
36.步骤3，称取1.24g步骤1得到的氮化硼粉末加入到步骤2所示的多巴胺溶液中进行暗反应12
‑
24h，记为溶液a；
37.步骤4，配制al(no3)3溶液：称取37.5g al(no3)3于烧杯中并加入100ml去离子水，使用磁力搅拌机搅拌10
‑
20min至完全溶解，得到al(no3)3溶液；
38.步骤5，配制螯合剂溶液：称取9.6g柠檬酸(c6h8o7·
h2o)溶于20ml去离子水中，使用磁力搅拌机搅拌5
‑
15min至完全溶解，得到螯合剂溶液；
39.步骤6，配制碱性溶液：称取10
‑
20g naoh粉末，将称取的naoh粉末分5
‑
10次溶解于50ml去离子水中，使用磁力搅拌机搅拌20min至完全溶解，得到碱性溶液；
40.步骤7，将步骤5得到的螯合剂溶液加入到步骤4得到的al(no3)3溶液中混合，使用磁力搅拌机搅拌15
‑
30min至完全溶解后加入步骤6得到的碱性溶液，继续使用磁力搅拌机搅拌15
‑
30min得到白色浊液，即为al2o3前驱体溶液体系，记为溶液b；
41.步骤8，将步骤3得到的溶液a加入到步骤7得到的溶液b中，使用磁力搅拌机搅拌1h至体系均匀，记为混合悬浮液c；
42.步骤9，将步骤8得到的混合悬浮溶液c进行机械球磨，经过离心洗涤后置于烘箱干燥，得到bn
·
al2o3前驱体粉末。其中机械球磨的时间为6h；离心洗涤时先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；干燥条件为：60℃干燥24
‑
48h；
43.步骤10，将步骤9得到的bn
·
al2o3前驱体粉末置于高温炉中，在惰性气体保护下进行高温煅烧，即可得到氮化硼
‑
氧化铝片层结构。其中惰性气体选择ar，高温煅烧的温度为1200℃，时间为120min。
44.实施例1：
45.步骤1，对氮化硼粉末进行冻融处理，冻融次数设置为10次，冻24h，融12h，冷冻温度为
‑
20℃；
46.步骤2，配制多巴胺溶液：称取9.8ml浓盐酸缓慢多次溶于80ml去离子水中，定容到100ml，得到稀盐酸；称取0.073g tris于烧杯中，加60ml去离子水中，搅拌均匀，得到tris溶液；用滴管滴稀盐酸溶液至tris溶液中，将溶液ph值调至8.5左右，得到tris
‑
hcl溶液；量取
54mltris
‑
hcl溶液至已用锡纸密封过的烧杯中，量取6ml无水乙醇加入，再称取0.03g盐酸多巴胺，搅拌5min，得到多巴胺溶液；
47.步骤3，称取1.24g步骤1得到的氮化硼粉末加入到步骤2所示的多巴胺溶液中进行暗反应12h，记为溶液a；
48.步骤4，配制al(no3)3溶液：称取37.5g al(no3)3于烧杯中并加入100ml去离子水，使用磁力搅拌机搅拌10min至完全溶解，得到al(no3)3溶液；
49.步骤5，配制螯合剂溶液：称取9.6g柠檬酸(c6h8o7·
h2o)溶于20ml去离子水中，使用磁力搅拌机搅拌5min至完全溶解，得到螯合剂溶液；
50.步骤6，配制碱性溶液：称取16g naoh粉末，将称取的naoh粉末分8次溶解于50ml去离子水中，使用磁力搅拌机搅拌20min至完全溶解，得到碱性溶液；
51.步骤7，将步骤5得到的螯合剂溶液加入到步骤4得到的al(no3)3溶液中混合，使用磁力搅拌机搅拌15min至完全溶解后加入步骤6得到的碱性溶液，继续使用磁力搅拌机搅拌15min得到白色浊液，即为al2o3前驱体溶液体系，记为溶液b；
52.步骤8，将步骤3得到的溶液a加入到步骤7得到的溶液b中，使用磁力搅拌机搅拌1h至体系均匀，记为混合悬浮液c；
53.步骤9，将步骤8得到的混合悬浮溶液c进行机械球磨，经过离心洗涤后置于烘箱干燥，得到bn
·
al2o3前驱体粉末。其中机械球磨的时间为6h；离心洗涤时先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；干燥条件为：60℃干燥24h；
54.步骤10，将步骤9得到的bn
·
al2o3前驱体粉末置于高温炉中，在惰性气体保护下进行高温煅烧，即可得到氮化硼
‑
氧化铝片层结构。其中惰性气体选择ar，高温煅烧的温度为1200℃，时间为120min。
55.实施例2：
56.步骤1，对氮化硼粉末进行冻融处理，冻融次数设置为10次，冻24h，融12h，冷冻温度为
‑
20℃；
57.步骤2，配制多巴胺溶液：称取9.8ml浓盐酸缓慢多次溶于80ml去离子水中，定容到100ml，得到稀盐酸；称取0.073g tris于烧杯中，加60ml去离子水中，搅拌均匀，得到tris溶液；用滴管滴稀盐酸溶液至tris溶液中，将溶液ph值调至8.5左右，得到tris
‑
hcl溶液；量取54mltris
‑
hcl溶液至已用锡纸密封过的烧杯中，量取6ml无水乙醇加入，再称取0.03g盐酸多巴胺，搅拌10min，得到多巴胺溶液；
58.步骤3，称取1.24g步骤1得到的氮化硼粉末加入到步骤2所示的多巴胺溶液中进行暗反应12h，记为溶液a；
59.步骤4，配制al(no3)3溶液：称取37.5g al(no3)3于烧杯中并加入100ml去离子水，使用磁力搅拌机搅拌15min至完全溶解，得到al(no3)3溶液；
60.步骤5，配制螯合剂溶液：称取9.6g柠檬酸(c6h8o7·
h2o)溶于20ml去离子水中，使用磁力搅拌机搅拌10min至完全溶解，得到螯合剂溶液；
61.步骤6，配制碱性溶液：称取18g naoh粉末，将称取的naoh粉末分8次溶解于50ml去离子水中，使用磁力搅拌机搅拌20min至完全溶解，得到碱性溶液；
62.步骤7，将步骤5得到的螯合剂溶液加入到步骤4得到的al(no3)3溶液中混合，使用磁力搅拌机搅拌20min至完全溶解后加入步骤6得到的碱性溶液，继续使用磁力搅拌机搅拌
20min得到白色浊液，即为al2o3前驱体溶液体系，记为溶液b；
63.步骤8，将步骤3得到的溶液a加入到步骤7得到的溶液b中，使用磁力搅拌机搅拌1h至体系均匀，记为混合悬浮液c；
64.步骤9，将步骤8得到的混合悬浮溶液c进行机械球磨，经过离心洗涤后置于烘箱干燥，得到bn
·
al2o3前驱体粉末。其中机械球磨的时间为6h；离心洗涤时先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；干燥条件为：60℃干燥24h；
65.步骤10，将步骤9得到的bn
·
al2o3前驱体粉末置于高温炉中，在惰性气体保护下进行高温煅烧，即可得到氮化硼
‑
氧化铝片层结构。其中惰性气体选择ar，高温煅烧的温度为1200℃，时间为120min。
66.实施例3：
67.步骤1，对氮化硼粉末进行冻融处理，冻融次数设置为10次，冻24h，融12h，冷冻温度为
‑
20℃；
68.步骤2，配制多巴胺溶液：称取9.8ml浓盐酸缓慢多次溶于80ml去离子水中，定容到100ml，得到稀盐酸；称取0.073g tris于烧杯中，加60ml去离子水中，搅拌均匀，得到tris溶液；用滴管滴稀盐酸溶液至tris溶液中，将溶液ph值调至8.5左右，得到tris
‑
hcl溶液；量取54mltris
‑
hcl溶液至已用锡纸密封过的烧杯中，量取6ml无水乙醇加入，再称取0.03g盐酸多巴胺，搅拌15min，得到多巴胺溶液；
69.步骤3，称取1.24g步骤1得到的氮化硼粉末加入到步骤2所示的多巴胺溶液中进行暗反应12h，记为溶液a；
70.步骤4，配制al(no3)3溶液：称取37.5g al(no3)3于烧杯中并加入100ml去离子水，使用磁力搅拌机搅拌20min至完全溶解，得到al(no3)3溶液；
71.步骤5，配制螯合剂溶液：称取9.6g柠檬酸(c6h8o7·
h2o)溶于20ml去离子水中，使用磁力搅拌机搅拌15min至完全溶解，得到螯合剂溶液；
72.步骤6，配制碱性溶液：称取20g naoh粉末，将称取的naoh粉末分8次溶解于50ml去离子水中，使用磁力搅拌机搅拌20min至完全溶解，得到碱性溶液；
73.步骤7，将步骤5得到的螯合剂溶液加入到步骤4得到的al(no3)3溶液中混合，使用磁力搅拌机搅拌30min至完全溶解后加入步骤6得到的碱性溶液，继续使用磁力搅拌机搅拌30min得到白色浊液，即为al2o3前驱体溶液体系，记为溶液b；
74.步骤8，将步骤3得到的溶液a加入到步骤7得到的溶液b中，使用磁力搅拌机搅拌1h至体系均匀，记为混合悬浮液c；
75.步骤9，将步骤8得到的混合悬浮溶液c进行机械球磨，经过离心洗涤后置于烘箱干燥，得到bn
·
al2o3前驱体粉末。其中机械球磨的时间为6h；离心洗涤时先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；干燥条件为：60℃干燥24h；
76.步骤10，将步骤9得到的bn
·
al2o3前驱体粉末置于高温炉中，在惰性气体保护下进行高温煅烧，即可得到氮化硼
‑
氧化铝片层结构。其中惰性气体选择ar，高温煅烧的温度为1200℃，时间为120min。
77.实施例4：
78.步骤1，对氮化硼粉末进行冻融处理，冻融次数设置为10次，冻24h，融12h，冷冻温度为
‑
20℃；
79.步骤2，配制多巴胺溶液：称取9.8ml浓盐酸缓慢多次溶于80ml去离子水中，定容到100ml，得到稀盐酸；称取0.073g tris于烧杯中，加60ml去离子水中，搅拌均匀，得到tris溶液；用滴管滴稀盐酸溶液至tris溶液中，将溶液ph值调至8.5左右，得到tris
‑
hcl溶液；量取54mltris
‑
hcl溶液至已用锡纸密封过的烧杯中，量取6ml无水乙醇加入，再称取0.03g盐酸多巴胺，搅拌5min，得到多巴胺溶液；
80.步骤3，称取1.24g步骤1得到的氮化硼粉末加入到步骤2所示的多巴胺溶液中进行暗反应24h，记为溶液a；
81.步骤4，配制al(no3)3溶液：称取37.5g al(no3)3于烧杯中并加入100ml去离子水，使用磁力搅拌机搅拌10min至完全溶解，得到al(no3)3溶液；
82.步骤5，配制螯合剂溶液：称取9.6g柠檬酸(c6h8o7·
h2o)溶于20ml去离子水中，使用磁力搅拌机搅拌5min至完全溶解，得到螯合剂溶液；
83.步骤6，配制碱性溶液：称取16g naoh粉末，将称取的naoh粉末分10次溶解于50ml去离子水中，使用磁力搅拌机搅拌20min至完全溶解，得到碱性溶液；
84.步骤7，将步骤5得到的螯合剂溶液加入到步骤4得到的al(no3)3溶液中混合，使用磁力搅拌机搅拌15min至完全溶解后加入步骤6得到的碱性溶液，继续使用磁力搅拌机搅拌15min得到白色浊液，即为al2o3前驱体溶液体系，记为溶液b；
85.步骤8，将步骤3得到的溶液a加入到步骤7得到的溶液b中，使用磁力搅拌机搅拌1h至体系均匀，记为混合悬浮液c；
86.步骤9，将步骤8得到的混合悬浮溶液c进行机械球磨，经过离心洗涤后置于烘箱干燥，得到bn
·
al2o3前驱体粉末。其中机械球磨的时间为6h；离心洗涤时先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；干燥条件为：60℃干燥48h；
87.步骤10，将步骤9得到的bn
·
al2o3前驱体粉末置于高温炉中，在惰性气体保护下进行高温煅烧，即可得到氮化硼
‑
氧化铝片层结构。其中惰性气体选择ar，高温煅烧的温度为1200℃，时间为120min。
88.实施例5：
89.步骤1，对氮化硼粉末进行冻融处理，冻融次数设置为10次，冻24h，融12h，冷冻温度为
‑
20℃；
90.步骤2，配制多巴胺溶液：称取9.8ml浓盐酸缓慢多次溶于80ml去离子水中，定容到100ml，得到稀盐酸；称取0.073g tris于烧杯中，加60ml去离子水中，搅拌均匀，得到tris溶液；用滴管滴稀盐酸溶液至tris溶液中，将溶液ph值调至8.5左右，得到tris
‑
hcl溶液；量取54mltris
‑
hcl溶液至已用锡纸密封过的烧杯中，量取6ml无水乙醇加入，再称取0.03g盐酸多巴胺，搅拌10min，得到多巴胺溶液；
91.步骤3，称取1.24g步骤1得到的氮化硼粉末加入到步骤2所示的多巴胺溶液中进行暗反应24h，记为溶液a；
92.步骤4，配制al(no3)3溶液：称取37.5g al(no3)3于烧杯中并加入100ml去离子水，使用磁力搅拌机搅拌15min至完全溶解，得到al(no3)3溶液；
93.步骤5，配制螯合剂溶液：称取9.6g柠檬酸(c6h8o7·
h2o)溶于20ml去离子水中，使用磁力搅拌机搅拌10min至完全溶解，得到螯合剂溶液；
94.步骤6，配制碱性溶液：称取18g naoh粉末，将称取的naoh粉末分10次溶解于50ml
去离子水中，使用磁力搅拌机搅拌20min至完全溶解，得到碱性溶液；
95.步骤7，将步骤5得到的螯合剂溶液加入到步骤4得到的al(no3)3溶液中混合，使用磁力搅拌机搅拌20min至完全溶解后加入步骤6得到的碱性溶液，继续使用磁力搅拌机搅拌20min得到白色浊液，即为al2o3前驱体溶液体系，记为溶液b；
96.步骤8，将步骤3得到的溶液a加入到步骤7得到的溶液b中，使用磁力搅拌机搅拌1h至体系均匀，记为混合悬浮液c；
97.步骤9，将步骤8得到的混合悬浮溶液c进行机械球磨，经过离心洗涤后置于烘箱干燥，得到bn
·
al2o3前驱体粉末。其中机械球磨的时间为6h；离心洗涤时先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；干燥条件为：60℃干燥48h；
98.步骤10，将步骤9得到的bn
·
al2o3前驱体粉末置于高温炉中，在惰性气体保护下进行高温煅烧，即可得到氮化硼
‑
氧化铝片层结构。其中惰性气体选择ar，高温煅烧的温度为1200℃，时间为120min。
99.实施例6：
100.步骤1，对氮化硼粉末进行冻融处理，冻融次数设置为10次，冻24h，融12h，冷冻温度为
‑
20℃；
101.步骤2，配制多巴胺溶液：称取9.8ml浓盐酸缓慢多次溶于80ml去离子水中，定容到100ml，得到稀盐酸；称取0.073g tris于烧杯中，加60ml去离子水中，搅拌均匀，得到tris溶液；用滴管滴稀盐酸溶液至tris溶液中，将溶液ph值调至8.5左右，得到tris
‑
hcl溶液；量取54mltris
‑
hcl溶液至已用锡纸密封过的烧杯中，量取6ml无水乙醇加入，再称取0.03g盐酸多巴胺，搅拌15min，得到多巴胺溶液；
102.步骤3，称取1.24g步骤1得到的氮化硼粉末加入到步骤2所示的多巴胺溶液中进行暗反应24h，记为溶液a；
103.步骤4，配制al(no3)3溶液：称取37.5g al(no3)3于烧杯中并加入100ml去离子水，使用磁力搅拌机搅拌20min至完全溶解，得到al(no3)3溶液；
104.步骤5，配制螯合剂溶液：称取9.6g柠檬酸(c6h8o7·
h2o)溶于20ml去离子水中，使用磁力搅拌机搅拌15min至完全溶解，得到螯合剂溶液；
105.步骤6，配制碱性溶液：称取20g naoh粉末，将称取的naoh粉末分10次溶解于50ml去离子水中，使用磁力搅拌机搅拌20min至完全溶解，得到碱性溶液；
106.步骤7，将步骤5得到的螯合剂溶液加入到步骤4得到的al(no3)3溶液中混合，使用磁力搅拌机搅拌30min至完全溶解后加入步骤6得到的碱性溶液，继续使用磁力搅拌机搅拌30min得到白色浊液，即为al2o3前驱体溶液体系，记为溶液b；
107.步骤8，将步骤3得到的溶液a加入到步骤7得到的溶液b中，使用磁力搅拌机搅拌1h至体系均匀，记为混合悬浮液c；
108.步骤9，将步骤8得到的混合悬浮溶液c进行机械球磨，经过离心洗涤后置于烘箱干燥，得到bn
·
al2o3前驱体粉末。其中机械球磨的时间为6h；离心洗涤时先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；干燥条件为：60℃干燥48h；
109.步骤10，将步骤9得到的bn
·
al2o3前驱体粉末置于高温炉中，在惰性气体保护下进行高温煅烧，即可得到氮化硼
‑
氧化铝片层结构。其中惰性气体选择ar，高温煅烧的温度为1200℃，时间为120min。
110.对本发明实施例3所制备的氮化硼
‑
氧化铝导热填料进行x射线衍射分析(xrd)(如图2所示)，从图2中可以看出复合材料中出现了bn和al2o3的特征峰，并且制备的复合材料结晶度较好，基本无杂质相，因此可得出通过本发明的方法可以成功制备氮化硼
‑
氧化铝导热填料的结论。
111.利用扫描电镜(sem)对本发明实施例3所制备的氮化硼
‑
氧化铝导热填料的形貌进行分析(如图3所示)，可以看出复合材料中小的al2o3片层包覆着大的bn的片层。
112.将氮化硼
‑
氧化铝导热填料与环氧树脂复合得到的块体，测试其导热性能，其导热系数是0.62437w
·
m
‑1·
k
‑1；比纯bn粉末与环氧树脂复合得到的块体的导热系数0.43718w
·
m
‑1·
k
‑1提高了1.5倍左右，说明复合填料可以获得更优异的导热性能。
113.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
114.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。