一种分级糊精的方法与流程

1.本发明涉及食品加工技术领域，尤其涉及一种分级糊精的方法。


背景技术：

2.目前分级糊精的方法主要有膜分级法、色谱法和逐步沉淀分级法。膜分级法和色谱法成本高，处理量极小，难以实现工业化生产。逐步沉淀法是基于糊精分子量愈大，溶解性愈差，因此，逐步增加溶液中沉淀剂含量，可使得糊精按分子量由大到小被沉淀剂逐步沉淀析出，从而实现糊精的分级。目前，用于糊精分级的沉淀有乙醇等有机试剂、聚乙二醇。乙醇等有机试剂作为液体沉淀剂用于沉淀分级糊精时，具有沉淀效率低、易引起糊精“共沉”、操作条件苛刻等缺点。聚乙二醇作为固体沉淀用于沉淀分级糊精时，具有沉淀效率高、操作简单等优点，但聚乙二醇本身是高分子聚合物，分子量分布广，这导致分级效果较差。
3.本发明发现单宁酸可导致糊精从水溶液中沉淀析出，因此，可作为沉淀剂用于糊精的分级。且单宁酸作为固体沉淀剂，具有沉淀效率高、操作简单等优点。此外，与聚乙二醇相比，单宁酸水溶性好，为小分子化合物，分子量分布均匀，因此，分级效果好。基于上述现象，本发明建立了糊精分级的新方法，即“单宁酸逐步沉淀分级法”。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种分级糊精的方法，生产工艺简单、成本低、得率高、处理量大、分级效果好。
5.本发明的技术方案：一种分级糊精的方法，利用单宁酸逐步沉淀技术分级糊精，工艺如下：1、糊精溶液的配制：室温下将糊精溶于蒸馏水中，配制1.0%
‑
4.0%的糊精溶液。
6.2、单宁酸逐步沉淀分级糊精：按照糊精总质量的10%比例向溶液中添加单宁酸，搅拌至单宁酸完全溶解，静置6 h，离心，用乙醇洗涤除去沉淀中残留的单宁酸，40℃下烘箱干燥4 h，粉碎、过筛分级的第一糊精组分；按照糊精总质量的20%比例向上清液添加单宁酸，重复上述过程，得到分级的第二糊精组分；按照糊精总质量的20%比例向上清液添加单宁酸，重复上述过程，得到分级的第三糊精组分；按照糊精总质量的20%比例向上清液添加单宁酸，重复上述过程，得到分级的第四糊精组分；按照糊精总质量的20%比例向上清液添加单宁酸，重复上述过程，得到分级的第五糊精组分，如此将母体糊精分级成得到5个组分。
7.3、糊精分散性鉴定：采用高效排阻色谱联合多角度激光检测器和示差检测器测定糊精组分的分子量和分子量分布即分散系数。
8.有益效果：本发明生产工艺简单、成本低、得率高、处理量大、分级效果好。
具体实施方式
9.实施例1
室温下，称取1.0 g重均分子量为1.124
×
10
4 da、分散系数为1.928的糊精溶解于100 ml蒸馏水中，向溶液中加入0.1 g单宁酸，搅拌至完全溶解，静置6 h，离心得到沉淀，用乙醇洗涤除去沉淀中残留的单宁酸，干燥，粉碎得到第一糊精组分；向上清液添加0.2 g单宁酸，重复上述过程，得到分级的第二糊精组分；向上清液添加0.2 g单宁酸，重复上述过程，得到分级的第三糊精组分；向上清液添加0.2 g单宁酸，重复上述过程，得到分级的第四糊精组分；向上清液添加0.2 g单宁酸，重复上述过程，得到分级的第五糊精组分。第一糊精组分得率为10.2%，重均分子量为1.929
×
10
4 da，分散系数为1.121；第二糊精组分得率为23.2%，重均分子量为1.432
×
10
4 da，分散系数为1.049；第三糊精组分得率为31.8%，重均分子量为7.32110
3 da，分散系数为1.037；第四糊精组分得率为17.2%，重均分子量为4.237
×
10
3 da，分散系数为1.093；第五糊精组分得率为8.1%，重均分子量为2.130
×
10
3 da，分散系数为1.176。糊精总得率为90.5%，分级得到的糊精分散性系数均低于母体糊精，表明分级得到的糊精分子量分布比母体糊精窄。
10.实施例2室温下，称取2.0 g重均分子量为1.124
×
10
4 da、分散系数为1.928的糊精溶于100 ml蒸馏水中；向溶液中加入0.2 g单宁酸，搅拌至完全溶解，静置6 h，离心得到沉淀，用乙醇洗涤除去沉淀中残留的单宁酸，干燥，粉碎得到第一糊精组分；向上清液添加0.4 g单宁酸，重复上述过程，得到分级的第二糊精组分；向上清液添加0.4 g单宁酸，重复上述过程，得到分级的第三糊精组分；向上清液添加0.4 g单宁酸，重复上述过程，得到分级的第四糊精组分；向上清液添加0.4 g单宁酸，重复上述过程，得到分级的第五糊精组分。第一糊精组分得率为12.1%，重均分子量为2.302
×
10
4 da，分散系数为1.198；第二糊精组分得率为23.1%，重均分子量为1.628
×
10
4 da，分散系数为1.019；第三糊精组分得率为22.7%，重均分子量为7.628
×
10
3 da，分散系数为1.023；第四糊精组分得率为23.2%，重均分子量为5.198
×
10
3 da，分散系数为1.071；第五糊精组分得率为11.5%，重均分子量为2.653
×
10
3 da，分散系数为1.102。糊精总得率为92.6%，分级得到的糊精分散性系数均低于母体糊精，表明分级得到的糊精分子量分布比母体糊精窄。
11.实施例3室温下，称取4.0 g重均分子量为1.124
×
10
4 da、分散系数为1.928的糊精溶于100 ml蒸馏水中；向溶液中加入0.4 g单宁酸，搅拌至完全溶解，静置6 h，离心得到沉淀，用乙醇洗涤除去沉淀中残留的单宁酸，干燥，粉碎得到第一糊精组分；向上清液添加0.8 g单宁酸，重复上述过程，得到分级的第二糊精组分；向上清液添加0.8 g单宁酸，重复上述过程，得到分级的第三糊精组分；向上清液添加0.8 g单宁酸，重复上述过程，得到分级的第四糊精组分；向上清液添加0.8 g单宁酸，重复上述过程，得到分级的第五糊精组分。第一糊精组分得率为13.4%，重均分子量为2.024
×
10
4 da，分散系数为1.199；第二糊精组分得率为19.8%，重均分子量为1.537
×
10
4 da，分散系数为1.025；第三糊精组分得率为21.6%，重均分子量为7.879
×
10
3 da，分散系数为1.032；第四糊精组分得率为23.8%，重均分子量为4.917
×
10
3 da，分散系数为1.047；第五糊精组分得率为14.5%，重均分子量为2.798
×
10
3 da，分散系数为1.088。糊精总得率为93.1%，分级得到的糊精分散性系数均低于母体糊精，表明分级得到的糊精分子量分布比母体糊精窄。


技术特征：
1.一种分级糊精的方法，包括配置适宜浓度的糊精溶液和糊精沉淀分级步骤，其特征在于采用单宁酸逐步沉淀法分级糊精，具体操作如下：s1，室温下配制糊精溶液，按照糊精总质量的10%比例添加单宁酸，搅拌至单宁酸完全溶解，静置6 h，离心，用乙醇洗涤除去糊精沉淀中残留的单宁酸，40℃下烘箱干燥4 h，粉碎、过筛得到分级的第一糊精组分；s2，按照糊精总质量的20%比例向上清液添加单宁酸，重复上述过程，得到分级的第二糊精组分；s3，按照糊精总质量的20%比例向上清液添加单宁酸，重复上述过程，得到分级的第三糊精组分；s4，按照糊精总质量的20%比例向上清液添加单宁酸，重复上述过程，得到分级的第四糊精组分；s5，按照糊精总质量的20%比例向上清液添加单宁酸，重复上述过程，得到分级的第五糊精组分，如此将母体糊精分级成得到5个组分。2.根据权利要求1所述的一种分级糊精的方法，其特征在于：在所述步骤s1中，所述糊精溶液的浓度为1.0%
‑
4.0%。

技术总结
本发明涉及食品加工技术领域，尤其涉及一种分级糊精的方法，具体操作步骤如下：室温下配制糊精溶液，按照糊精总质量的10%比例添加单宁酸，搅拌至单宁酸完全溶解，静置6 h，离心，用乙醇洗涤除去糊精沉淀中残留的单宁酸，40℃下烘箱干燥4 h，粉碎、过筛得到分级的第一糊精组分；按照糊精总质量的20%比例向上清液添加单宁酸，重复上述过程，得到分级的第二糊精组分；重复上述过程，得到分级的第三糊精组分；重复上述过程，得到分级的第四糊精组分；重复上述过程，得到分级的第五糊精组分，如此将母体糊精分级成得到5个组分。本发明生产工艺简单、成本低、得率高、处理量大、分级效果好。分级效果好。


技术研发人员：胡秀婷 刘子隽 刘成梅 罗舜菁
受保护的技术使用者：南昌大学
技术研发日：2021.07.15
技术公布日：2021/11/9