一种双氰胺和硝铵氮肥联产的工艺的制作方法

1.本发明属于硝铵氮肥生产技术领域，具体涉及一种双氰胺和硝铵氮肥联产的工艺。


背景技术：

2.硝铵是是氮元素含量达到35％的优质氮肥。硝铵进入土壤后，在硝化细菌等微生物的影响下，有效成分会逐步分解，最后变成氧化氮和氮气等无效成分。双氰胺是一种有效的抑制剂，阻止氮元素的转化和损失。当前硝铵氮肥与双氰胺是独立的化工生产领域，往往是硝铵氮肥生产后，再添加双氰胺作为抑制剂。本撰写人将双氰胺和硝铵氮肥的生产过程联合起来，可以直接得到含有双氰胺的硝铵氮肥。本专利还获得了双氰胺产品，如需制备含双氰胺的硝铵氮肥，可直接使用自产双氰胺，降低了采购成本。
3.现有硝铵氮肥是氮肥企业生产流程上的一环。氮肥企业以天然气或煤为原料，经合成氨装置得到液氨。液氨一部分合成硝酸，硝酸与氨再酸碱中和生成硝铵。氮肥企业的另一部分液氨，跟合成氨装置副产的二氧化碳，共同合成尿素，尿素是一种广泛使用的氮肥。本专利利用尿素生产双氰胺过程中产生的含氨气体，代替前述中和用的氨，将双氰胺和硝铵的生产过程紧密结合。本专利仅仅利用氮肥企业现有条件，生产出双氰胺这个新产品，为氮肥企业的开辟了新财路。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种双氰胺和硝铵氮肥联产的工艺，解决硝铵氮肥中双氰胺的来源问题，硝铵生产中氨的来源问题，同时解决双氰胺生产中尾气的处理问题。
5.本发明公开了一种双氰胺和硝铵氮肥联产的工艺，包括以下步骤：
6.s1.以尿素为原料，生产双氰胺，双氰胺生产后的工艺气为第一工艺气，所述第一工艺气经过降温，将双氰胺产品分离，得到分离双氰胺后的第二工艺气；
7.s2.中和工段，将第二工艺气通入用氮肥企业自产的硝酸溶液，中和第二工艺气中的氨气，生成液态硝铵氮肥产品；
8.s3.浓缩造粒工段，将步骤s2中中和后的溶液在常压或减压条件下，给予热量，使水分蒸发进行浓缩，然后将浓缩后的硝铵氮肥送入造粒，成为固体颗粒硝铵氮肥产品。
9.第一工艺气降温，双氰胺气体凝华析出，再气固分离得到双氰胺产品。分离双氰胺后的第二工艺气，仍含有大量关键物料氨气。
10.进一步的，步骤s1中双氰胺生产工段包括两个反应，第一个反应得到单氰胺和氨气，第二个反应单氰胺转化为双氰胺。
11.上述反应方程式为：
12.2ch4n2o
→
ch2n2 2nh3 co213.2ch2n2→
c2h4n4。
14.进一步的，第一个反应温度为400～600℃，第二个反应温度降至180～300℃，降温
过程可将工艺物料的热量移出，副产为0.1～1.2mpa(g)压力等级的蒸汽。
15.进一步的，所述副产蒸汽通入浓缩造粒工段提供热量。
16.进一步的，步骤s1中所述第一工艺气中包括双氰胺和氨气。
17.进一步的，所述双氰胺含量不低于25％wt，所述氨气不低于20％wt。
18.进一步的，步骤s1中第一工艺气用有机溶剂喷淋洗涤，使双氰胺溶解到液相，再对液相降温，降低溶解度，使双氰胺析出。本工艺可以只分离部分双氰胺，这可以通过控制工段的分离条件而实现，比如减少溶剂喷淋量，则部分双氰胺未被溶剂吸收；或第一工艺气降温不够低，则部分双氰胺未能凝华析出。剩余双氰胺气体仍在第二工艺气中，一并带入中和工段和浓缩
‑
造粒工段，这样造出的硝铵氮肥直接含有双氰胺。
19.进一步的，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺。
20.进一步的，所述第二工艺气中包括双氰胺。
21.进一步的，所述双氰胺含量为0.5～15％wt。
22.进一步的，步骤s2中和反应后的溶液直接作为液态硝铵氮肥产品，即液体氮肥。
23.进一步的，向步骤s2得到的液态硝铵氮肥产品加入其它肥料元素得到液体符合肥产品。
24.进一步的，步骤s3中使水分蒸发到液态硝铵氮肥为含水量很小类似溶融的液体状态。
25.本发明的有益效果为：
26.1.浓缩过程给予的热量来自前述双氰胺分离工段副产的蒸汽，与传统的硝铵氮肥生产装置相比，本技术的浓缩过程不再需要外供热量；
27.2.作为抑制剂的双氰胺已经在中和工段溶解于溶液中，跟硝铵是完全混合均匀的状态，最终得到的硝铵氮肥产品中，双氰胺分散均匀效果好。
附图说明
28.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅表示出了本发明的部分实施例，因此不应看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它相关的附图。
29.图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
30.需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。
31.实施例1
32.来自尿素装置的熔融尿素8500kg/h，进入双氰胺生产工段，在540℃下反应生成单氰胺、氨和二氧化碳，再降温至240℃，反应生成双氰胺。得到8500kg/h第一工艺气，其中双氰胺34.1％(wt)，氨气28.7％(wt)，二氧化碳气37.2％(wt)。降温过程副产0.5mpa(g)蒸汽2200kg/h。
33.第一工艺气进双氰胺分离工段，在80℃以30000kg/h二甲基甲酰胺循环洗涤，
2780kg/h双氰胺被吸收至液相，吸收后液体降温至30℃，将2780kg/h双氰胺析出作为产品，洗涤液返回重新吸收。离开双氰胺分离工段的第二工艺气5720kg/h，其中双氰胺2.1％(wt)，氨气42.7％(wt)，二氧化碳气55.2％(wt)。
34.上述第二工艺气进入中和工段，15071kg/h，60％(wt)硝酸溶液也进入中和工段，氨进入溶液跟硝酸反应得到硝铵，双氰胺也溶解并均匀分散到溶液中。中和反应放热使温度升高至145～155℃，溶液蒸发掉～4t/h水。
35.浓缩：中和后溶液减压至
‑
0.06mpa(g)，用前述副产蒸汽加热蒸发溶液，使溶液中水含量降低到5％(wt)。造粒：浓缩后溶液再送入造粒高塔，造粒得到11600kg/h固体硝铵氮肥，其中含有120kg/h双氰胺。
36.实施例2
37.在实施方式1的基础上改变为：双氰胺分离工段，二甲基甲酰胺循环洗涤量增加至70000kg/h，2850kg/h双氰胺被吸收至液相，液相降温得到2850kg/h双氰胺产品。50kg/h双氰胺未被吸收仍留在第二工艺气中，并一路带到硝铵氮肥固体产品中。在浓缩工段，从2850kg/h双氰胺产品中，取60kg/h加入蒸发后的液体。最终得硝铵氮肥11590kg/h，其中含有110kg/h双氰胺。
38.本发明不局限于上述可选实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种双氰胺和硝铵氮肥联产的工艺，其特征在于，包括以下步骤：s1.以尿素为原料，生产双氰胺，双氰胺生产后的工艺气为第一工艺气，所述第一工艺气经过降温，将双氰胺产品分离，得到分离双氰胺后的第二工艺气；s2.中和工段，将第二工艺气通入用氮肥企业自产的硝酸溶液，中和第二工艺气中的氨气，生成液态硝铵氮肥产品；s3.浓缩造粒工段，将步骤s2中中和后的溶液在常压或减压条件下，给予热量，使水分蒸发进行浓缩，然后将浓缩后的硝铵氮肥送入造粒，成为固体颗粒硝铵氮肥产品。2.根据权利要求1所述的一种双氰胺和硝铵氮肥联产的工艺，其特征在于，步骤s1中双氰胺生产工段包括两个反应，第一个反应得到单氰胺和氨气，第二个反应单氰胺转化为双氰胺。3.根据权利要求2所述的一种双氰胺和硝铵氮肥联产的工艺，其特征在于，第一个反应温度为400～600℃，第二个反应温度降至180～300℃，降温过程可将工艺物料的热量移出，副产为0.1～1.2mpa(g)压力等级的蒸汽。4.根据权利要求3所述的一种双氰胺和硝铵氮肥联产的工艺，其特征在于，所述副产蒸汽通入浓缩造粒工段提供热量。5.根据权利要求1所述的一种双氰胺和硝铵氮肥联产的工艺，其特征在于，步骤s1中所述第一工艺气中包括双氰胺和氨气。6.根据权利要求5所述的一种双氰胺和硝铵氮肥联产的工艺，其特征在于，所述双氰胺含量不低于25％wt，所述氨气不低于20％wt。7.根据权利要求1所述的一种双氰胺和硝铵氮肥联产的工艺，其特征在于，步骤s1中第一工艺气有机溶剂喷淋洗涤，使双氰胺溶解到液相，再对液相降温，降低溶解度，使双氰胺析出。8.根据权利要求1所述的一种双氰胺和硝铵氮肥联产的工艺，其特征在于，所述第二工艺气中包括双氰胺。9.根据权利要求8所述的一种双氰胺和硝铵氮肥联产的工艺，其特征在于，所述双氰胺含量为0.5～15％wt。10.根据权利要求1所述的一种双氰胺和硝铵氮肥联产的工艺，其特征在于，向步骤s2得到的液态硝铵氮肥产品加入其它肥料元素得到液体符合肥产品。

技术总结
本发明公开了一种双氰胺和硝铵氮肥联产的工艺，属于硝铵氮肥生产技术领域，包括以下步骤：S1.以尿素为原料，生产双氰胺，双氰胺生产后的工艺气为第一工艺气，所述第一工艺气经过降温，将双氰胺产品分离，得到分离双氰胺后的第二工艺气；S2.中和工段，将第二工艺气通入用氮肥企业自产的硝酸溶液，中和第二工艺气中的氨气，生成液态硝铵氮肥产品；S3.浓缩造粒工段，将步骤S2中中和后的溶液在常压或减压条件下，给予热量，使水分蒸发，液态硝铵氮肥浓度增加直至接近熔融态，然后将浓缩后的硝铵氮肥送入造粒，成为固体颗粒硝铵氮肥产品。成为固体颗粒硝铵氮肥产品。成为固体颗粒硝铵氮肥产品。


技术研发人员：唐印 孔德利 宋国天 秦艳妮 冯安华
受保护的技术使用者：四川金象赛瑞化工股份有限公司
技术研发日：2021.08.20
技术公布日：2021/11/5