电子级氨水制备用装置及其制备工艺的制作方法

1.本发明涉及一种电子级氨水制备用装置及其制备工艺，属于电子级化学品生产技术领域。


背景技术：

2.半导体行业中，在纯净的半导体产品中掺入极微量的杂质元素，就会使产品的电阻率发生极大的变化。因此，半导体行业对其所使用的化学材料的纯净度要求极高，通常使用电子级化学品。
3.电子级氨水作为半导体行业常用的八大电子级化学材料之一，消耗量位居电子产品行业第三，主要用于硅晶片的扩散、腐蚀、清洗等工艺，其能够利用氨水的弱碱性，活化硅晶圆及微粒表面，可以去除其表面颗粒、部分金属不纯物。因此，电子级氨水广泛应用于芯片的清洗中。
4.电子级氨水的生产工艺主要有间歇精馏法、膜过滤吸收法、树脂过滤法等。上述制备工艺多样化，但大多包括蒸发、净化、吸收工序，其利用压缩机将液态氨从原料罐压送至蒸发器内，并利用蒸发器内的热蒸汽蒸发为氨气；然后将汽化后的氨气依次通过排水分离器和活性碳吸附器得到净化后的氨气；将净化过滤后的氨气经过吸附树脂吸附除油处理后，用超纯水和饱和氨水洗涤除杂；再将处理后的氨气用水汽分离器分离成水气和氨气，然后将分离后的氨气经吸收塔用超纯水吸收后超滤，得到电子级氨水。
5.现有技术中所使用的制备装置和制备工艺在洗涤除杂及吸收阶段中，氨气与超纯水或饱和氨水接触时会释放热量，从而导致洗涤塔和吸收塔内的温度较高，尤其是会使洗涤塔内的温度较高，从而容易使洗涤塔底部溶液中的杂质气体重新挥发出来，该杂质气体会与经过洗涤得到的超纯氨气混合，使得洗涤塔输出的氨气纯度降低，进而影响后续电子级氨水的制备。


技术实现要素：

6.为解决上述技术问题，本发明提供了一种电子级氨水制备用装置及其制备工艺，该装置和工艺能够避免经洗涤除去的杂气在较高温度下重新挥发与超纯氨气混合，从而影响电子级氨水的纯度。
7.本发明的技术方案是：一种电子级氨水制备装置，包括按照气体流动方向依次连通设置的纯化机构、调制检测机构和制取机构；所述纯化机构包括一洗涤塔，该洗涤塔的底端开设有一进气端，该进气端与一第一进气管连通；且所述洗涤塔上位于所述进气端的上方处开设有若干个进水端，每个进水端处均连通有一第一进水管，且每个第一进水管上均串接有第一冷却器；所述制取机构包括一吸收塔和定位设于该吸收塔底端的冷却反应釜，所述吸收塔的顶端与一第二进水管连通，所述吸收塔的底端通过所述调制检测机构与所述洗涤塔顶端
的出气口连通，所述冷却反应釜的底端设有出液循环管路，该出液循环管路的循环段上定位串接有一第二冷却器，且该出液循环管路的出液段与外界储液装置连通。
8.其进一步的技术方案是：所述调制检测机构包括连通于洗涤塔顶端出气口处与吸收塔底端进气口之间的输气管，该输气管上沿气体流动方向依次串接有一干燥器、一用于检测气体湿度的湿度传感器、一气体纯度检测器和一用于控制气体流量的第二流量控制器。
9.其进一步的技术方案是：所述调制检测机构还包括一通过输气管支管并联于所述气体纯度检测器和第二流量控制器之间的输气管上的缓冲罐，且该缓冲罐的底端通过一回流气管与所述洗涤塔底端的进气端连通。
10.其进一步的技术方案是：所述缓冲罐进气口处的输气管支管与输气管相交接处定位设有一第一电磁三通阀。
11.其进一步的技术方案是：所述出液循环管路包括连通于所述冷却反应釜底端出液口与所述吸收塔顶端进液口之间的输液管，该输液管上沿液体流动方向依次串接有一第二隔膜泵、用于过滤杂质的过滤器和用于检测液体浓度的液体检测器。
12.其进一步的技术方案是：所述输液管上靠近所述吸收塔处串接设有所述第二冷却器，且输液管上位于该第二冷却器和所述液体检测器之间处形成有与该输液管连通的输出管，该输出管的末端与外界储液装置连通；且所述输出管与所述输液管的相交接处定位设有第二电磁三通阀。
13.其进一步的技术方案是：所述洗涤塔的底端设有废水排放端，该废水排放端上定位设有一能够抽取废水进行排放的第一隔膜泵；所述吸收塔的顶端设有一用于排放废气的尾气排气管；所述第一进气管上定位串接有第一流量控制器。
14.本发明还公开了一种电子级氨水的制备工艺，该制备工艺使用上述装置进行，主要包括下述步骤：s1，纯化：高纯氨气经由第一进气管并在第一流量控制器控制下自洗涤塔底部输送至洗涤塔内，超纯水经多个第一冷却器冷却后由第一进水管进入洗涤塔顶部，高纯氨气和超纯水逆向接触经洗涤去除杂质气体后得到超纯氨气，洗涤所产生废液经由第一隔膜泵泵送排出；s2，调制：超纯氨气沿输气管输送，先经干燥器干燥，再依次经湿度传感器检测湿度、气体纯度检测器检测超纯氨气的纯度，检测指标合格的超纯氨气经第一电磁三通阀沿输气管输送并经第二流量控制器控制流量后进入吸收塔的底部，检测指标不合格的超纯氨气经第一电磁三通阀进入缓冲罐内后通过回流气管回流至洗涤塔内进行重新洗涤；s3，制取：检测指标合格的超纯氨气自吸收塔底部进入吸收塔内，超纯水自吸收塔顶部的第二进水管进入吸收塔顶部的分布器内并向下喷洒，超纯氨气与超纯水逆向接触并在填料区实现吸收，形成电子级氨水初品后滴落至冷却反应釜内，该电子级氨水初品在该冷却反应釜内降温后排出，尾气经由吸收塔顶部的尾气排气管排出；
s4，检测回流：自冷却反应釜内排出的电子级氨水初品，在第二隔膜泵的泵送下输送至过滤器内进行过滤得到电子级氨水，该电子级氨水进入液体检测器检测其内杂质浓度，检测指标合格的合格电子级氨水经由输出管排出收集，检测指标不合格的不合格电子级氨水经由第二冷却器冷却降温后输送回吸收塔内进行重新制备。
15.其进一步的技术方案是：所述步骤s1中超纯水经第一冷却器冷却至5
‑
10℃。
16.其进一步的技术方案是：所述步骤s3中电子级氨水初品在所述冷却反应釜内降温至20
‑
30℃并始终保持在该温度下；步骤s4中所述不合格电子级氨水经第二冷却器冷却至5
‑
10℃。
17.本发明的有益技术效果是：1、本技术所述装置和工艺将高纯氨气经由第一进气管输送至洗涤塔的底端，超纯水在多个第一进水管上的第一冷却器冷却到一定温度后输送至洗涤塔各个高度，高纯氨气和冷却至一定温度的超纯水逆向接触，能够在氨气洗涤过程中使洗涤塔内部的温度始终处于较低状态，能够有效避免因洗涤后产生废液温度较高从而使其中的杂气重新挥发出来的情况，能够保证经洗涤的氨气为超纯氨气。
18.2、本技术在调制检测机构处设置有缓冲罐，其能够将不合格气体进行暂存缓冲后回流至洗涤塔内进行循环再次提纯，能够提高原料的利用率和最终成品的纯度；3、本技术所述装置和工艺在吸收塔的底部设置有冷却反应釜，经吸收反应形成的电子级氨水初品在该冷却反应釜内进行预冷却，能够降低在吸收塔内水与氨气吸收反应产生的热量，从而降低电子级氨水初品的温度，同时为后续需要回流的电子级氨水初品进行预降温。
19.4、本技术在回流的电子级氨水初品的回流路径上设置冷却装置，对需要回流的电子级氨水初品进行进一步的冷却降温，能够使与超纯氨气接触的回流溶液在与超纯氨气吸收反应时处于较低的温度，避免形成的最终产品电子级氨水的温度较高。
附图说明
20.图1是本发明所述装置的整体结构示意图；其中：1、纯化机构；11、洗涤塔；12、第一进气管；121、第一流量控制器；13、第一进水管；131、第一冷却器；14、第一隔膜泵；2、调制检测机构；21、输气管；22、干燥器；23、气体纯度检测器；24、缓冲罐；241、回流气管；242、第一电磁三通阀；25、第二流量控制器；26、湿度传感器；3、制取机构；31、吸收塔；32、冷却反应釜；33、第二进水管；34、液位计；35、尾气排气管；4、出液循环管路；41、输液管；42、第二隔膜泵；43、过滤器；44、液体检测器；45、输出管；46、第二冷却器；47、第二电磁三通阀。
具体实施方式
21.为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面
结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
22.本具体实施例详细记载了一种电子级氨水制备装置，该制备装置包括按照气体流动方向依次连通设置的纯化机构1、调制检测机构2和制取机构3，以及出液循环管路4。
23.纯化机构1包括一洗涤塔11，该洗涤塔的底端开设有一进气端，该进气端与一第一进气管12连通，该第一进气管12上定位串接有第一流量控制器121。洗涤塔上位于进气端的上方处开设有若干个进水端，具体的，该若干个进水端在进气端的上方沿洗涤塔的高度均匀间隔分布，也可以沿洗涤塔的高度在洗涤塔的周向上螺旋交错间隔分布。每个进水端处均连通有一第一进水管13，且每个第一进水管上均串接有第一冷却器131，其中第一进水管的内端延伸至洗涤塔的内部，且若干第一进水管的内端在洗涤塔的径向面上长短不同且呈交错排布，这样能够保证第一进水管的出水能够布设于整个洗涤塔内。洗涤塔11的底端设有废水排放端，该废水排放端上定位设有一能够抽取废水进行排放的第一隔膜泵14，通过该第一隔膜泵抽取洗涤塔位于底端的废水，加速废水排放，能够防止废水中挥发的杂气进入洗涤塔内部。
24.调制检测机构2包括连通于洗涤塔11顶端出气口处与吸收塔31底端进气口之间的输气管21，该输气管上沿气体流动方向依次串接有一干燥器22、一用于检测气体湿度的湿度传感器26、一气体纯度检测器23和一用于控制气体流量的第二流量控制器25。调制检测机构2还包括一通过输气管支管并联于气体纯度检测器23和第二流量控制器25之间的输气管21上的缓冲罐24，且该缓冲罐的底端通过一回流气管241与洗涤塔11底端的进气端连通，同时该缓冲罐24进气口处的输气管支管与输气管相交接处定位设有一第一电磁三通阀242。使用时，洗涤塔内的超纯氨气经由输气管21输送，并经由干燥器干燥后，再依次经湿度传感器检测湿度、气体纯度检测器检测超纯氨气的纯度，检测指标合格的超纯氨气经第一电磁三通阀沿输气管输送并经第二流量控制器控制流量后进入吸收塔的底部，检测指标不合格的超纯氨气经第一电磁三通阀进入缓冲罐内后通过回流气管回流至洗涤塔内进行重新洗涤。
25.制取机构3包括一吸收塔31和定位设于该吸收塔底端的冷却反应釜32，吸收塔的顶端与一第二进水管33连通，吸收塔的底端通过调制检测机构2与洗涤塔11顶端的出气口连通。冷却反应釜的底端设有出液循环管路4，该出液循环管路的循环段上定位串接有一第二冷却器46，且该出液循环管路的出液段与外界储液装置连通。此外，吸收塔31的顶端设有一用于排放废气的尾气排气管35，吸收塔内多余的废气经由该尾气排气管排出，能够保持吸收塔内气压的平衡。且，冷却反应釜32的外壁上定位安装有一与冷却反应釜内部连通的液位计34，通过该液位计时刻检测该冷却反应釜内液体的高度位置。
26.出液循环管路4包括连通于冷却反应釜32底端出液口与吸收塔31顶端进液口之间的输液管41，该输液管上沿液体流动方向依次串接有一第二隔膜泵42、用于过滤杂质的过滤器43和用于检测液体浓度的液体检测器44，通过第二隔膜泵将电子级氨水初品送入过滤器进行过滤，以进一步除去其内部的杂质，从而提高成品的纯度。输液管41上靠近吸收塔31处串接设有前述的第二冷却器46，该第二冷却器能够将经过滤但浓度不达标的电子级氨水冷却降温，以便重新输送进入吸收塔作为吸收液使用，防止浓度不达标的电子级氨水因温度较高挥发，进一步导致浓度降低。输液管上位于该第二冷却器46和液体检测器44之间处
形成有与输液管41连通的输出管45，该输出管段构成前述出液循环管路4的出液段，且该输出管的末端与外界储液装置连通；输液管41位于输出管45和吸收塔的进液口之间构成前述出液循环管路4的循环段，第二冷却器46即位于该段上。此外，输出管45与输液管41的相交接处定位设有第二电磁三通阀47，当电子级氨水经液体检测器检测其内杂质浓度，检测合格的电子级氨水经由输出管排出收集，检测指标不合格的不合格电子级氨水经由第二冷却器冷却降温后输送回吸收塔内进行重新制备。
27.本具体实施例还详细记载了一种电子级氨水的制备工艺，该制备工艺使用上述装置进行，其主要包括下述步骤：s1，纯化：高纯氨气经由第一进气管并在第一流量控制器控制下自洗涤塔底部输送至洗涤塔内，超纯水经多个第一冷却器冷却后由第一进水管进入洗涤塔顶部，高纯氨气和超纯水逆向接触经洗涤去除杂质气体后得到超纯氨气，洗涤所产生废液经由第一隔膜泵泵送排出；其中超纯水经第一冷却器冷却至5
‑
10℃。
28.s2，调制：超纯氨气沿输气管输送，先经干燥器干燥，再依次经湿度传感器检测湿度、气体纯度检测器检测超纯氨气的纯度，检测指标合格的超纯氨气经第一电磁三通阀沿输气管输送并经第二流量控制器控制流量后进入吸收塔的底部，检测指标不合格的超纯氨气经第一电磁三通阀进入缓冲罐内后通过回流气管回流至洗涤塔内进行重新洗涤。
29.s3，制取：检测指标合格的超纯氨气自吸收塔底部进入吸收塔内，超纯水自吸收塔顶部的第二进水管进入吸收塔顶部的分布器内并向下喷洒，超纯氨气与超纯水逆向接触并在填料区实现吸收，形成电子级氨水初品后滴落至冷却反应釜内，该电子级氨水初品在该冷却反应釜内降温后排出，尾气经由吸收塔顶部的尾气排气管排出；其中电子级氨水初品在所述冷却反应釜内降温至20
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30℃并始终保持在该温度下。
30.s4，检测回流：自冷却反应釜内排出的电子级氨水初品，在第二隔膜泵的泵送下输送至过滤器内进行过滤得到电子级氨水，该电子级氨水进入液体检测器检测其内杂质浓度，检测指标合格的合格电子级氨水经由输出管排出收集，检测指标不合格的不合格电子级氨水经由第二冷却器冷却降温后输送回吸收塔内进行重新制备；其中不合格电子级氨水经第二冷却器冷却至5
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10℃。
31.本技术所述装置和工艺将高纯氨气经由第一进气管输送至洗涤塔的底端，超纯水在多个第一进水管上的第一冷却器冷却到一定温度后输送至洗涤塔各个高度，高纯氨气和冷却至一定温度的超纯水逆向接触，能够在氨气洗涤过程中使洗涤塔内部的温度始终处于较低状态，能够有效避免因洗涤后产生废液温度较高从而使其中的杂气重新挥发出来的情况，能够保证经洗涤的氨气为超纯氨气。其次，本技术在调制检测机构处设置有缓冲罐，其能够将不合格气体进行暂存缓冲后回流至洗涤塔内进行循环再次提纯，能够提高原料的利用率和最终成品的纯度。再者，本技术在吸收塔的底部设置有冷却反应釜，经吸收反应形成的电子级氨水初品在该冷却反应釜内进行预冷却，能够降低在吸收塔内水与氨气吸收反应产生的热量，从而降低电子级氨水初品的温度，同时为后续需要回流的电子级氨水初品进行预降温。最后，本技术在回流的电子级氨水初品的回流路径上设置冷却装置，对需要回流的电子级氨水初品进行进一步的冷却降温，能够使与超纯氨气接触的回流溶液在与超纯氨气吸收反应时处于较低的温度，避免形成的最终产品电子级氨水的温度较高。
32.以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技
术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。