一种提取红景天苷的方法与流程

1.本发明涉及一种植物提取物制备方法，具体涉及一种提取红景天苷的方法。


背景技术：

2.红景天提取物是红景天根部的提取物，气香甜、味苦涩。主要成份为红景天苷，具有增强免疫功能、保护心脑血管及抗癌抗抑郁的功效。中国专利（申请号： cn2013100149469）公开了天然红景天中红景天甙的分离纯化方法：将红景天原料切片，微波辅助提取，通过醇沉淀、浓缩后，利用萃取与反萃取纯化，最终得到成品。此方法虽然制备出纯度较高的红景天苷，但是制备过程，醇沉淀阶段需要静置24小时，制备方法时间过长。中国专利（申请号：cn2016106114433）公开了一种从红景天中进行红景天苷制备的方法：将红景天原料切片水提取，剥离除杂后进行萃取与反萃取，结晶纯化制得产品。此方法将原料切片，但是使得原料与提取剂接触面积减少，影响提取效果，产品收率不高。


技术实现要素：

3.本发明目的在于提供一种提取红景天苷的方法，通过特有的提取装置，有效减少产品的制备时间，简化操作步骤，提高产品纯度。
4.本发明解决上述问题素采取的方案是：一种提取红景天苷的制备方法，包括下列步骤：s1预处理：将清洗干净的红景天根放入提取装置中预处理，保持一定温度与压强；s2提取：通过提取装置打碎红景天根，保持一定温度与压强，利用超声波辅助进行提取，搅拌，得到提取液；s3过滤：将提取液使用纳滤膜，得到过滤液；s4树脂吸附与解吸：将过滤液流经树脂柱，在使用解吸剂流经树脂柱，得纯化液；s5将纯化液浓缩，干燥得到成品。
5.进一步的，预处理步骤，将提取装置设置为温度80
‑
100℃，0.1
‑
0.2mpa的条件下，处理30
‑
60分钟。
6.进一步的，提取步骤，将提取装置设置为温度55
‑
75℃，0.1
‑
0.2mpa的条件下，打碎物料10
‑
30分钟，超声频率20000
‑
25000hz。
7.进一步的，过滤步骤，纳滤膜水相截留分子量为350
‑
450。
8.进一步的，树脂吸附与解吸步骤，使用非极性大孔树脂填充树脂柱，将过滤液以流速2.5
‑
3.5bv/h流经树脂柱，使用15
‑
30%乙醇进行解吸，流速4
‑
5bv/h。
9.更具体的，非极性大孔树脂为：asd
‑
115或lx
‑
t28。
10.更具体的，树脂柱长径比为1
‑
1.5:50。
11.更具体的，采用提取装置进行预处理和提取，其中提取装置包括机头1和罐体2，其特征在于：所述机头1内部设有电机3，电机3连接搅拌装置4，机头1下端凸出部分1
‑
1外表面设有螺纹并与物料仓5螺纹连接；所述罐体2底部内表面设有加热装置6，罐体2底部中心处
设有搅拌桨8，罐体2底部设有超声发生装置7，罐体上部靠近机头1设有压力控制装置9。
12.进一步的，物料仓5侧壁和底部设有80
‑
120目的筛孔，用来阻止物料从物料仓5流出，使料液分离。
13.进一步的，罐体2侧壁设有保温夹层，夹层内部填充保温棉。
14.本方案的有益效果：（1）利用独特的提取装置，有效缩短制备时间；（2）提高产品收率，降低成本；（3）利用特殊的大孔树脂纯化参数，有效提升产品纯度。
附图说明
15.附图不在意比例绘制，其中：图1为提取装置的整体结构图，图2为提取装置的机头结构图，图3为提取装置的罐体结构图，图4为提取装置的物料仓示意图。
16.其中各序号代表含义如下：1
‑
机头，1
‑
1凸出部分，2
‑
罐体，3
‑
电机，4
‑
搅拌装置，5
‑
物料仓，6
‑
加热装置，7
‑
超声发生装置，8
‑
搅拌桨，9
‑
压力控制装置。
具体实施方式
17.实施例1将1kg红景天根切成小段放入提取装置的物料仓中，加入4.5l的纯化水，将提取装置温度设置80℃，内部压力设置为0.1mpa。预处理过程中，提取装置的搅拌装置与超声发生装置不工作，加热装置将纯化水加热，由于罐体密封，蒸汽达到设定的压力时，压力控制装置进行泄压，保持设定的压强。预处理60min后，开启搅拌装置，切碎物料10min，同时将温度设置为60℃，内部压力设置为0.1mpa，超声频率20000hz进行提取。提取过程中，当搅拌装置停止切割物料时，搅拌桨开始工作，同时超声发生装置开始工作，在上述条件下提取60min，得到提取液。将提取液使用纳滤膜水相截留分子量为350进行过滤，得到过滤液。将过滤液流入直径2cm，长度50cm的树脂柱，使用asd
‑
115填充树脂柱，吸附速率2.5bv/h。使用15%乙醇，解吸速率4bv/h，得到解析液。将解析液浓缩，干燥得到红景天苷8.43g，收率85.4%。
18.实施例2将1.5kg红景天根切成小段放入提取装置的物料仓中，加入7l的纯化水，将提取装置温度设置100℃，内部压力设置为0.2mpa。预处理过程中，提取装置的搅拌装置与超声发生装置不工作，加热装置将纯化水加热，由于罐体密封，蒸汽达到设定的压力时，压力控制装置进行泄压，保持设定的压强。预处理30min后，开启搅拌装置，切碎物料15min，同时将温度设置为90℃，内部压力设置为0.2mpa，超声频率25000hz进行提取。提取过程中，当搅拌装置停止切割物料时，搅拌桨开始工作，同时超声发生装置开始工作，在上述条件下提取30min，得到提取液。将提取液使用纳滤膜水相截留分子量为450进行过滤，得到过滤液。将过滤液流入直径4cm，长度50cm的树脂柱，使用lx
‑
t28填充树脂柱，吸附速率3.5bv/h。使用30%乙醇，解吸速率5bv/h，得到解析液。将解析液浓缩，干燥得到红景天苷13.27g，收率86.1%。
19.实施例3将1.2kg红景天根切成小段放入提取装置的物料仓中，加入5l的纯化水，将提取装置温度设置95℃，内部压力设置为0.18mpa。预处理过程中，提取装置的搅拌装置与超声发生装置不工作，加热装置将纯化水加热，由于罐体密封，蒸汽达到设定的压力时，压力控制
装置进行泄压，保持设定的压强。预处理50min后，开启搅拌装置，切碎物料30min，同时将温度设置为80℃，内部压力设置为0.2mpa，超声频率23000hz进行提取。提取过程中，当搅拌装置停止切割物料时，搅拌桨开始工作，同时超声发生装置开始工作，在上述条件下提取60min，得到提取液。将提取液使用纳滤膜水相截留分子量为400进行过滤，得到过滤液。将过滤液流入直径3cm，长度50cm的树脂柱，使用lx
‑
t28填充树脂柱，吸附速率3bv/h。使用20%乙醇，解吸速率4.5bv/h，得到解析液。将解析液浓缩，干燥得到红景天苷9.83g，收率82.1%。
20.实施例4将红景天根切成小段放入提取装置的物料仓中，将料仓通过螺纹固定在机头凸出部位。加入纯化水，设定预处理的温度及压强。在预处理过程中，提取装置的搅拌装置与超声发生装置不工作，加热装置将纯化水加热，由于罐体密封，蒸汽达到设定的压力时，压力控制装置进行泄压，保持设定的压强。预处理结束后，重新设定提取温度及压强，开启搅拌装置，此时电机转动，带动搅拌装置切碎红景天根。料仓侧壁和底部设有筛孔，可以保证红景天根在被切碎的同时，不会扩散到液体中。提取过程中，当搅拌装置停止切割物料时，搅拌桨开始工作，同时超声发生装置开始工作。由于提取装置的罐体密封，且夹层设有保温棉，可以维持一定的温度、压强，最后得到提取液。