一种钢中氮含量在线自动检测方法与流程

1.本发明属于钢铁分析技术领域，涉及一种钢铁成分的分析方法，具体的为一种钢铁中氮含量(主要针对si含量在0.15wt％～0.45wt％，mn含量在1.30wt％～1.60wt％，n≤70ppm的钢种)的在线自动检测方法。


背景技术：

2.钢中氮主要以氮化物形式存在，具有时效和脆化等有害作用，当加热升温时会出现“兰脆”现象。目前公司生产的q345系列等钢种钢中的氮含量测定均采用氧氮仪，存在测定过程繁琐、劳动强度大且检测成本高，现有检测周期为12min，无法满足炼钢工艺冶炼周期30min～37min快节奏生产需要的问题。炼钢产能需求的增加对炼钢化验检测数据的时效性、准点性提出了更高的要求，炼钢化验检测作为服务炼钢工艺生产的数据输出单元，探寻衔接、匹配炼钢工艺生产节奏的检测能力是当下炼钢化验检测新的重要研究课题。此外在炼钢工艺改进提升的需求下，快速、高效、准确输出氮含量检测数据，对支撑、指导炼钢工艺改进显得尤为重要和迫切。
3.直读光谱仪分析法能够提高元素含量检测的速度，能够用于钢铁中氮含量的检测，然而由于钢中氮含量较低，对检测精度提出了较高的要求。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本技术实施例的目的在于提供一种钢中氮含量在线自动检测方法，以解决现有技术中采用直读光谱仪分析法，测量钢中氮含量时，检测精度不达标的技术问题。
5.本技术是这样实现的：
6.本技术的示例提供了一种钢中氮含量在线自动检测方法。
7.具体包括以下步骤：设定双工位铣床和直读光谱仪使用技术参数，绘制工作曲线，风送系统将钢样送至实验室，风送接样机械手接受所述钢样，并将所述钢样放入双工位铣床台钳位置，制备球拍钢样，光谱分析机械手将所述球拍钢样送向直读光谱仪激发台板，视觉系统对所述球拍钢样进行拍照，并通过影像处理选择合适的激发点，激发所述球拍钢样，检测数据上传lims操控系统，使用sps系统完成自动检测过程中的各设备间的过程控制；
8.所述直读光谱仪检测气氛为高纯氩气，所述氩气的流量为710l/h～720l/h，在液氩罐出口处对所述氩气进行一次减压，在所述氩气进所述直读光谱仪前对氩气二次减压，进所述直读光谱仪压力与管道氩气压力之比为0.4～0.6。
9.si和mn对n分析结果影响较大，q345系列的钢种，si含量为0.15wt％～0.45wt％，mn含量为1.30％～1.60wt％，n含量为≤70ppm，由于q345系列的钢种si和mn的含量较高，n的含量较低，需要严格控制n元素的检测精度。增加氩气的流量会提高n元素的分析精度，若氩气流量过小，则不能去掉在样品激发时产生的其它气体和化合物，造成检测结果不稳定，重复性差，但流量过大，会造成激发火花闪动，引起火花放电不稳，同样会影响分析精度，控制氩气流量在710l/h～720l/h。除了需要增加氩气流量，此外还需要保持氩气流量稳定，氩
气流量的波动会造成分析结果的异常波动，为保证光谱用气的稳定性，确保分析时氩气流量稳定，减少因氩气流量波动对分析精度造成的影响，在液氩罐出口处对氩气进行一次减压，在氩气进直读光谱仪前对氩气二次减压。控制进直读光谱仪压力与管道氩气压力之比为0.4～0.6，此范围内分析结果最为稳定。n的分析谱线在紫外段波区，容易被氧吸收，以及试样中n含量较低，氩气纯度不足特别是氩气中含有氮时会影响检测结果，通过使用高纯氩气，有效降低了谱线轻度衰减及氩气中含氮造成的检测结果异常问题。
10.可选地，所述进直读光谱仪压力为0.40mpa～0.45mpa。
11.oblf直读光谱仪检测要求氩气的压力低于0.45mpa，由于增加氩气的压力会提高n元素的分析精度，选择进oblf直读光谱仪压力为0.40mpa～0.45mpa。
12.可选地，所述球拍钢样制备过程铣刀铣样深度为0.6mm～0.8mm，铣刀铣样时间为30s～30.5s。
13.可选地，所述视觉系统对所述球拍钢样加工表面进行拍照和影像处理，确定距离所述球拍钢样边缘1/4d的位置的合适激发点。
14.可选地，所述激发点选取均匀分布的4个点，当两次激发所得结果的差值在重复性允许差范围内，取两点平均值报出。
15.q345系列的钢种试样，成分偏析(成分不均匀性)、表面缺陷等会增加测试结果的标准偏差，通过控制铣刀时间和深度、采用视觉系统、选择合适的激发点位置和数量，可以避免成分不均匀性、表面缺陷等对测试结果标准偏差的影响。控制铣刀时间为30s～30.5s，可以保证试样的加工质量，减少试样表面缺陷。q345系列钢钢水流动性较好，表面成分不均匀层较薄，我们选择的铣刀深度为0.6mm～0.8mm，加工深度过大时铣刀消耗量大，且易加工到试样中心成分偏析区域。采用视觉系统对球拍钢样加工表面进行拍照，通过影像处理软件系统可以识别样品表面孔隙等缺陷，试样中心容易发生成分偏析，在距离球拍钢样边缘1/4d的位置，确定合适的激发点，若球拍钢样样面表观质量太差，视觉系统无法描迹或无可利用的激发区域，分析机械手自动将球拍钢样放置不良样品收集处。但视觉系统只能识别表面的缺陷，内部的缺陷无法识别，但激发具有一定的深度，即使采用了视觉系统，也无法避免内部缺陷对测试结果的影响。增加激发点的数量，取均匀性最好的2点报出，能避免内部缺陷的影响，提高测试结果的精确性，但激发点取得多，会降低检测速度。激发过程通常取4个点，4个点中，至少激发两点，若两点均匀性满足gb/t4336
‑
2016对测量结果的可接受性和最终结果的确定要求取两点平均值报出，若两点均匀性不能满足要求则激发第三点取均匀性满足的两点平均报出。一般取均匀分布的4个点，保证4个点的代表性，且能够避免4个点均无法满足两点均匀性要求。
16.可选地，所述绘制工作曲线包括干扰校正步骤，干扰元素选择si、mn、p、ti和al，干扰校正包括平移干扰校正和转动干扰校正，si元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为
‑
20.3～
‑
20.1ppm和11.70～11.75，mn元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为
‑
5.2～
‑
5ppm和2.62～2.68，p元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为
‑
131.10～
‑
131.8ppm和3.61～3.65，ti元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为
‑
25.4～
‑
25.2ppm和1.72～1.76，al元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为1046～1046.2ppm和2.6～2.65。
17.q345系列的钢种的n含量为≤70ppm，si含量为0.15wt％～0.45wt％，mn含量为
1.30wt％～1.60wt％、p含量≤0.022wt％、ti含量为0.015wt％～0.030wt％、al含量为0.015wt％～0.040wt％，si、mn、p、ti、al会对n分析结果产生影响，对si、mn、p、ti、al元素的干扰进行校正，使得工作曲线由曲线校正为直线，n含量检测工作曲线的线性关系更好，最终n含量的检测结果更加准确。
18.可选地，所述激发台板选择水冷却激发台板，所述激发台板具有3层结构，具有承载钢样面的最上层为高碳铬不锈钢材质，中层为黄铜材质，下层为铝合金材质，中层设置水冷循环机构。
19.q345系列的钢种的n含量为≤70ppm，n含量较低，在用电火花直读光谱仪检测n含量时，对结果准确性要求较高，试样表面温度过高会影响激发光强，进而影响结果准确性，可以通过选择合适的激发台板结构，提高冷却效果，来控制激发样品表面温度升高，激发台板结构为3层结构，具有承载钢样面的最上层为高强度高硬度的高碳铬不锈钢材质，第二层为黄铜材质，第三层为铝合金，第二层黄铜层设置水冷循环机构，铜的导热效果好，对激发台和样品的冷却效果更好。此外良好的冷却效果也能减小光谱分析时样品表面温度波动，减少对谱线强度的影响。
20.可选地，所述承载钢样面的温度为20℃～30℃，激发时所述球拍钢样表面的温度为30℃～40℃。
21.可选地，所述激发过程的冲洗时间为2.5s～3.5s，预燃时间为0.8s～1.8s，曝光时间为4.5s～6.5s
22.使用高纯氩气，能够有效降低谱线轻度衰减及氩气中含氮造成的检测结果异常问题。冲洗能够驱逐试样腔和管路中的空气，保证激发时氩气的纯度，提高测量精度。预燃强度达到稳定状态再开始开始曝光、积分，能够保证氮元素蒸发稳定，分析结果稳定，其次，一定时间的预燃能消除在处理样品时带来的表面氧化和污染，此外，氮化物是比较难熔的化合物，很难达到稳定蒸发，延长预燃时间可增强火花源对样品的预熔能力，有利于最大限度地将氮原子化，提高分析准确度。
23.可选地，所述风送接样机械手接受所述钢样并将所述钢样放入所述双工位铣床台钳位置的时间为3s～5.5s，所述光谱分析机械手将所述球拍钢样送向所述直读光谱仪激发台板的时间为10s～10.5s。
24.通过控制风送机械手接取样时间和分析机械手夹取球拍钢样时间，能够同时保证分析速度和机械手运行可靠性，且能避免样品表面氧化。
25.q345系列钢中氮含量较低，需要严格控制检测精度。本技术通过控制氩气流量为710l/h～720l/h，氩气进直读光谱仪压力为0.40mpa～0.45mpa，在液氩罐出口处对氩气进行一次减压，在氩气进直读光谱仪前对氩气二次减压，进直读光谱仪压力与管道氩气压力之比为0.4～0.6，提高n元素的检测精度。通过控制铣刀时间和深度、采用视觉系统、选择合适的激发点位置和数量，避免成分不均匀性、表面缺陷等对测试结果标准偏差的影响。通过对si、mn、p、ti、al元素的干扰进行自动校正，提高n含量检测结果的准确性。通过选择合适的水冷台板结构和控制激发时钢样表面的温度，减少谱线强度波动和提高结果准确性。通过控制冲洗时间和预燃时间，有效降低谱线轻度衰减及氩气中含氮造成的检测结果异常问题，提高分析准确度和结果稳定性。通过控制风送机械手接取样时间和分析机械手夹取球拍钢样时间，保证分析速度和机械手运行可靠性，避免样品表面氧化。最终实现快速、高效、
准确检测分析钢中氮含量，为炼钢工艺快节奏生产提供可靠、及时的检测数据支撑，满足炼钢工艺快节奏生产对钢中氮含量过程数据实时监控需要。
附图说明
26.为了更清楚地说明本技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
27.图1为本技术钢中氮含量在线自动检测方法流程图。
28.图2为火花源oblf直读光谱仪激发点选取示意图。
具体实施方式
29.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本技术，而不应视为限制本技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
30.为了提高采用直读光谱仪检测q345系列钢中氮含量时的检测精度，示例中提供了一种钢中氮含量在线自动检测方法，以利于本领域技术人员实施本技术方案。
31.该自动检测方法主要包括以下步骤：
32.(1)设定双工位铣床和直读光谱仪使用技术参数。在开始检测之前首先需要设定检测时双工位铣床的使用技术参数，包括铣刀时间、铣刀次数、铣刀深度等，以及直读光谱仪使用技术参数，包括冲洗时间、预燃时间、曝光时间等。
33.(2)绘制工作曲线。选用标准物质，对应oblf直读光谱仪的含氮检测通道建立氮含量工作曲线。
34.(3)准备样品，从炼钢现场钢包里取样，取样为球拍样，然后利用风送系统将钢样送至实验室，风送接样机械手接受钢样，并将所述钢样放入双工位铣床台钳位置，用调整好的铣床对试样表面进行处理，使其表面成光洁的平面，然后光谱分析机械手将试样送入直读光谱仪激发台板。
35.(4)视觉系统对钢样进行拍照，并通过影像处理选择合适的激发点，用设置好的火花源oblf直读光谱仪激发钢样，检测数据上传lims操控系统。
36.(5)使用sps(试样处理系统)系统完成自动检测过程中的各设备间的过程控制。
37.sps系统负责接收风动送样来样并且对来样进行运输、加工、分析以及归档等操作，sps接收上位机生产指令，向设备下达控制指令。对整套系统各部分状态进行监控，并且根据各部分状态进行任务协调，为不同的设备分配合适的工作任务，以达到设备效率最大化利用。主要功能包括：接收来自上位机的试样指令，并分配给风动送样现场终端；接收现场确认试样信息；协调各子sps系统动作，分配试样给不同的分析区域；监控分析系统全过程动作运行状态，故障记录并显示；根据钢种和试样代码设定试样加工程序、加工设备(工位)和分析仪器路径；设定仪器上/离线，设定手动插入样自动分析；统计试样各过程运行时
间、故障率；传递样品信息和统计送/到样时间等。
38.需要说明的是lims操控系统包括各种数据管理功能，如精度管理、控样管理、显示元素管理以及数据导出功能等，负责接收直读光谱仪分析的数据结果，并且对数据进行整合分类并且上传，以供炼钢工艺生产使用。
39.可选地，所述直读光谱仪检测气氛为高纯氩气，所述氩气的流量为710l/h～720l/h，在液氩罐出口处对所述氩气进行一次减压，在所述氩气进所述直读光谱仪前对氩气二次减压，进所述直读光谱仪压力与管道氩气压力之比为0.4～0.6。
40.由于n的分析谱线在紫外段波区，容易被氧吸收，以及试样中氮含量较低≤70ppm，氩气纯度不足特别是氩气中含有氮时会影响检测结果，使用高纯氩气，有效降低了谱线轻度衰减及氩气中含氮造成的检测结果异常问题。
41.优选的，采用纯度大于≥99.995％的液氩，之后再经过氩气净化机进行二次净化，有效去除源气中的水分、氧气、氮气、二氧化碳等成分，纯度达到99.999％以上。
42.si和mn对n分析结果影响较大，q345系列的钢种，si含量为0.15～0.45wt％，mn含量为1.30％～1.60wt％，n含量为≤70ppm，由于q345系列的钢种si和mn的含量较高，n的含量较低，需要严格控制n元素的检测精度。增加氩气的流量会提高n元素的分析精度，若氩气流量过小，则不能去掉在样品激发时产生的其它气体和化合物，造成检测结果不稳定，重复性差，但流量过大，会造成激发火花闪动，引起火花放电不稳，同样会影响分析精度，控制氩气流量在710l/h～720l/h。
43.优选的，氩气流量为710l/h、712l/h、715l/h、717l/h、720l/h。
44.除了需要增加氩气流量，此外还需要保持氩气流量稳定，氩气流量的波动会造成分析结果的异常波动，为保证光谱用气的稳定性，确保分析时氩气流量稳定，减少因氩气流量波动对分析精度造成的影响，在液氩罐出口处对氩气进行一次减压，在氩气进直读光谱仪前对氩气二次减压。控制进直读光谱仪压力与管道氩气压力之比为0.4～0.6，此范围内分析结果最为稳定。
45.优选的，进直读光谱仪压力与管道氩气压力之比为0.4、0.42、0.45、0.47、0.50、0.52、0.55和0.60。
46.可选地，所述进直读光谱仪压力为0.40mpa～0.45mpa。
47.oblf直读光谱仪检测要求氩气的压力低于0.45mpa，由于增加氩气的压力会提高n元素的分析精度，选择进oblf直读光谱仪压力为0.40mpa～0.45mpa。
48.优选的，进oblf直读光谱仪压力为0.40mpa、0.42mpa、0.44mpa、0.45mpa。
49.可选地，所述球拍钢样制备过程铣刀铣样深度为0.6mm～0.8mm，铣刀铣样时间30s～30.5s。
50.可选地，如图2，所述视觉系统对所述球拍钢样加工表面进行拍照和影像处理，确定距离所述球拍钢样边缘1/4d的位置的合适激发点。
51.可选地，如图2，所述激发点选取均匀分布的4个点，当两次激发所得结果的差值在重复性允许差范围内，取两点平均值报出。
52.q345系列的钢种试样，成分偏析(成分不均匀性)、表面缺陷等会增加测试结果的标准偏差，通过控制铣刀时间和深度、采用视觉系统、选择合适的激发点位置和数量，可以避免成分不均匀性、表面缺陷等对测试结果标准偏差的影响。控制铣刀时间为30s～30.5s，
可以保证试样的加工质量，减少试样表面缺陷。q345系列钢钢水流动性较好，表面成分不均匀层较薄，我们选择的铣刀深度为0.6mm～0.8mm，加工深度过大时铣刀消耗量大，且易加工到试样中心成分偏析区域。采用视觉系统对球拍钢样加工表面进行拍照，通过影像处理软件系统可以识别样品表面孔隙等缺陷，试样中心容易发生成分偏析，在距离球拍钢样边缘1/4d的位置，确定合适的激发点，若球拍钢样样面表观质量太差，视觉系统无法描迹或无可利用的激发区域，分析机械手自动将球拍钢样放置不良样品收集处。但视觉系统只能识别表面的缺陷，内部的缺陷无法识别，但激发具有一定的深度，即使采用了视觉系统，也无法避免内部缺陷对测试结果的影响。增加激发点的数量，取均匀性最好的2点报出，能避免内部缺陷的影响，提高测试结果的精确性，但激发点取得多，会降低检测速度。激发过程通常取4个点，4个点中，至少激发两点，若两点均匀性满足gb/t4336
‑
2016对测量结果的可接受性和最终结果的确定要求取两点平均值报出，若两点均匀性不能满足要求则激发第三点取均匀性满足的两点平均报出。一般取均匀分布的4个点，保证4个点的代表性，且能够避免4个点均无法满足两点均匀性要求。
53.优选的，铣刀深度为0.6mm、0.65mm、0.7mm、0.75mm、0.8mm，铣刀时间为30s、30.2s、30.4s、30.5s。
54.可选地，绘制工作曲线包括干扰校正步骤，干扰元素选择si、mn、p、ti和al，干扰校正包括平移干扰校正和转动干扰校正，si元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为
‑
20.3～
‑
20.1ppm和11.7～11.75，mn元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为
‑
5.2～
‑
5ppm和2.62～2.68，p元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为
‑
131.10～
‑
131.8ppm和3.61～3.65，ti元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为
‑
25.4～
‑
25.2ppm和1.72～1.76，al元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为1046～1046.2ppm和2.6～2.65。。
55.绘制工作曲线前首先选择干扰少，灵敏度高的n的特征谱线，选择149.262nm，然后选择与q345系列的钢种组分相近，冶炼工艺相近的标准物质，绘制工作曲线，q345系列的钢种的n含量为≤70ppm，si含量为0.15wt％～0.45wt％，mn含量为1.30wt％～1.60wt％、p含量≤0.022wt％、ti含量为0.015wt％～0.030wt％、al含量为0.015wt％～0.040wt％，由于si、mn、p、ti、al会对n分析结果产生影响，得到的工作曲钱为非线性曲线，还需对上述干扰元素产生的干扰进行校正，干扰校正包括平移干扰校正和转动干扰校正，平移干扰为加减固定的绝对浓度值，转动干扰为对曲线的斜率乘上一个偏转系数，si元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为
‑
20.3～
‑
20.1ppm和11.7～11.75，mn元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为
‑
5.2～
‑
5ppm和2.62～2.68，p元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为
‑
131.10～
‑
131.8ppm和3.61～3.65，ti元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为
‑
25.4～
‑
25.2ppm和1.72～1.76，al元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为1046～1046.2ppm和2.6～2.65。
56.优选的，测试过程中，谱线因为温度、湿度、震动等因素还会发生位移，或因光强变化导致工作曲线发生偏移，采取标准物质对工作曲线的偏移进行标准化修正，使修正后的元素强度恢复到最初建立工作曲线时强度。
57.优选的，分析被测样品前，先用至少一个标准物质对工作曲线进行确认。
58.可选地，所述激发台板选择水冷却激发台板，所述激发台板具有3层结构，具有承
载钢样面的最上层为高碳铬不锈钢材质，中层为黄铜材质，下层为铝合金材质，中层设置水冷循环机构。
59.q345系列的钢种的n含量为≤70ppm，n含量较低，在用电火花直读光谱仪检测n含量时，对结果准确性要求较高，试样表面温度过高会影响激发光强，进而影响结果准确性，可以通过选择合适的激发台板结构，提高冷却效果，来控制激发样品表面温度升高，激发台板结构为3层结构，具有承载钢样面的最上层为高强度高硬度的高碳铬不锈钢材质，第二层为黄铜材质，第三层为铝合金，第二层黄铜层设置水冷循环机构，铜的导热效果好，对激发台和样品的冷却效果更好。此外良好的冷却效果也能减小光谱分析时样品表面温度波动，减少对谱线强度的影响。
60.可选地，所述承载钢样面的温度为20℃～30℃，激发时所述球拍钢样表面的温度为30℃～40℃。
61.优选的，承载钢样面的温度为20℃、22℃、24℃、27℃、30℃，激发时所述球拍钢样表面的温度为30℃、33℃、36℃、38℃、40℃。
62.可选地，所述激发过程的冲洗时间为2.5s～3.5s，预燃时间为0.8s～1.8s，曝光时间为4.5～6.5s。
63.使用高纯氩气，能够有效降低谱线轻度衰减及氩气中含氮造成的检测结果异常问题。冲洗能够驱逐试样腔和管路中的空气，保证激发时氩气的纯度，提高测量精度。预燃强度达到稳定状态再开始开始曝光、积分，能够保证氮元素蒸发稳定，分析结果稳定，其次，一定时间的预燃能消除在处理样品时带来的表面氧化和污染，此外，氮化物是比较难熔的化合物，很难达到稳定蒸发，延长预燃时间可增强火花源对样品的预熔能力，有利于最大限度地将氮原子化，提高分析准确度。
64.可选地，所述风送接样机械手接受所述钢样并将所述钢样放入所述双工位铣床台钳位置的时间为3s～5.5s，所述光谱分析机械手将所述球拍钢样送向所述直读光谱仪激发台板的时间为10s～10.5s。
65.通过控制风送机械手接取样时间和分析机械手夹取球拍钢样时间，能够同时保证分析速度和机械手运行可靠性，且能避免样品表面氧化。
66.优选的，将钢样放入双工位铣床台钳位置的时间为3s、3.5s、4s、4.5s、5.5s，光谱分析机械手将球拍钢样送向直读光谱仪激发台板的时间为10s、10.3s、10.5s。
67.可选地，火花激发装置采用带自动电极刷的火花激发装置，在激发过程中样品表面因为放电灼烧会产生金属粉尘，这些金属粉尘一部分会随着氩气冲洗进入废气管排除，一部分会在激发台内部累积，还有少部分会附着在电极尖端表面。如果粉尘在电极尖端表面附着过多，会影响放电状态从而影响分析结果，随着粉尘附着量的增加，电极与样品表面的放电距离变小，导致更多的金属粉尘的附着，此外对电极本身也会造成损伤。在普通钢种的分析过程中，短时间不清理电极不会对分析结果造成大的影响，但是在分析氮以及有部分元素含量较低的钢种情况下，如果没有及时清理电极，对氮及含量较低的元素有很大的影响。测量q345系列的钢种的n含量时，可依据外部控制命令实现自动清理电极，在接受到清理电极命令后，自动电极刷会随气缸向下运动，在下降至下限位传感器后，自动电极刷的刷头会接触到电极的尖端部分，直流电机驱动刷头旋转，从而起到清理电极的作用。
68.可选地，自动检测方法使用tis系统，tis负责与sps和光谱仪之间相互通信，包括
接收并显示sps发送给分析仪器的试样信息、钢种信息、所需调用分析曲线信息等；采集快分自动线光谱仪的分析数据上传给lims系统；将各类分析仪器的通讯格式转化为统一的通讯格式；自动输入样号、报文监控系统、重复发送和数据编辑功能等。
69.可选地，从炼钢现场钢包里取样，取样为球拍样，球拍样的尺寸规格为φ35mm*h12mm。
70.该尺寸规格主要是易于现场取样及自动化加工，且有足够的分析表面积可以进行多点分析，同时试样有足够的厚度可有效降低分析过程中试样温度升高，对检测结果造成影响。
71.实施例1
72.提供一种钢中氮含量在线自动检测方法，包括以下步骤：(1)设定使用技术参数。风送接样机械手接受所述并将钢样放入双工位铣床台钳位置的时间为4.5s，双工位铣床铣刀铣样时间30.2s、铣刀铣样次数2次、铣刀铣样深度0.7mm，光谱分析机械手将所述球拍钢样送向所述直读光谱仪激发台板的时间为10s，直读光谱仪使用技术参数，包括冲洗时间3s、预燃时间1s、曝光时间5s等，氩气的流量为710l/h，管道氩气压力为0.8mpa、0.84mpa、0.88mpa、0.90mpa，输送到光谱仪前经二次减压到0.40mpa、0.42mpa、0.44mpa、0.45mpa。
73.(2)绘制工作曲线。选用国家标准物质及行业标准物质作为标准物质，对应oblf直读光谱仪的含氮检测通道建立氮含量工作曲线。测试时选用15块不同氮含量且具有一定梯度的中低合金钢标准样品作为控制标样使用，标准样品的氮含量区间在0.00024％～0.184％。具体如表1所示：
74.表1用于氮分析线校准标样
[0075][0076]
对si、mn、p、ti和al元素进行干扰校正，干扰校正包括平移干扰校正和转动干扰校正，si元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为
‑
20.2ppm和11.73，mn元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为
‑
5.1ppm和2.66，p元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为
‑
131.9ppm和3.64，ti元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为
‑
25.3ppm和1.75，al元素的平移干扰系数和转动干扰校正系数分别为1046.1ppm和2.63。
[0077]
(3)准备样品，从炼钢现场钢包里取样，取样为球拍样，尺寸规格为φ35mm*h12mm，然后利用风送系统将钢样送至实验室，风送接样机械手接受钢样，并将所述钢样放入双工位铣床台钳位置，用调整好的铣床对试样表面进行处理，使其表面成光洁的平面，然后光谱分析机械手将试样送入直读光谱仪激发台板。
[0078]
(4)视觉系统对钢样进行拍照，并通过影像处理选择合适的激发点，用设置好的火花源oblf直读光谱仪激发钢样，通过使用水冷激发台板，控制承载钢样面的温度为25℃，激发时球拍钢样表面的温度为35℃，检测数据上传lims操控系统。
[0079]
(5)使用sps系统完成自动检测过程中的各设备间的过程控制。
[0080]
实施例2
[0081]
依照实施例1的氮含量自动检测方法，管道氩气压力为0.55、0.58、0.60、0.62、0.65、0.68、0.69、0.71、0.74mpa，输送到光谱仪前经二次减压到0.36、0.38、0.39、0.40、0.42、0.44、0.45、0.46、0.48mpa。
[0082]
管道氩气压力为0.72、0.76、0.78、0.92、0.96mpa，输送到光谱仪前二次减压到0.36、0.38、0.39、0.46、0.48mpa。
[0083]
对q345钢生产样品用实施例1和实施例2的方法测定氮含量试验，具体结果见表2。
[0084]
表2不同进直读光谱仪氩气压力值和进直读光谱仪压力与管道氩气压力之比，测定q345钢氮含量值
[0085][0086][0087]
由上表可知在氩气压力在0.40～0.45mpa，压力比在0.4～0.6，q345钢氮含量测定检测结果稳定，重现性最好。
[0088]
实施例3
[0089]
依照实施例1的氮含量自动检测方法，测量标准样品ysbs11188a
‑
2016和imz110a的氮含量，进直读光谱仪压力为0.42mpa，进直读光谱仪压力与管道氩气压力之比选择0.30、0.35、0.40、0.45、0.50、0.55、0.60、0.65、0.70，具体结果见表3和表4。
[0090]
表3不同进直读光谱仪压力与管道氩气压力之比测ysbs11188a
‑
2016标准样品氮
含量值
[0091][0092]
表4不同进直读光谱仪压力与管道氩气压力之比测定imz110a标准样品氮含量值
[0093][0094]
由表3和表4，进直读光谱仪压力与管道氩气压力之比为0.4～0.6，测得的标准样品的氮含量值准确度较好。
[0095]
实施例4
[0096]
依照实施例1的氮含量自动检测方法，测量标准样品ysbs11188a
‑
2016的氮含量，输送到光谱仪前不进行二次减压，具体结果见表5。
[0097]
表5不进行二次减压测定标准样品ysbs11188a
‑
2016氮含量值
[0098][0099]
由表5，输送到光谱仪前不进行二次减压，测得的标准样品的氮含量结果极差大，测量准确度较差。
[0100]
实施例5
[0101]
依照实施例1的氮含量自动检测方法，测量标准样品ysbs11188a
‑
2016的光强值，在直读光谱仪压力与管道氩气压力之比在0.50，进直读光谱仪压力为0.42mpa的条件下，冲洗时间选择2.0、2.5、3.0、3.5、4.0s，具体结果见表6。
[0102]
表6不同冲洗时间测定ysbs11188a
‑
2016标准样品光强值
[0103][0104]
从表6，选择冲洗时间为2.5s～3.5s，测得的标准样品的氮含量的光强值较稳定，且检测时间最短及消耗最小。
[0105]
实施例6
[0106]
依照实施例1的氮含量自动检测方法，测量标准样品ysbs11188a
‑
2016的光强值，在直读光谱仪压力与管道氩气压力之比在0.50，进直读光谱仪压力为0.42mpa的条件下，预燃时间选择0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0s，具体结果见表7。
[0107]
表7不同预燃时间测定ysbs11188a
‑
2016标准样品光强值
[0108][0109]
从表7可知：选择预燃时间为0.8s～1.8s，测得的标准样品的氮含量的光强值较稳定，且检测时间最短及消耗最小。
[0110]
实施例7
[0111]
依照实施例1的氮含量自动检测方法，测量标准样品ysbs11188a
‑
2016的光强值，在直读光谱仪压力与管道氩气压力之比在0.50，进直读光谱仪压力为0.42mpa的条件下，曝光时间选择4.0、4.5、5.0、5.5、6.0、6.5、7.0s，具体结果见表8。
[0112]
表8不同曝光时间测定ysbs11188a
‑
2016标准样品光强值
[0113][0114]
从表8可知：选择曝光时间为4.5s～6.5s，测得的标准样品的氮含量的光强值较稳定，且检测时间最短及消耗最小。
[0115]
测试例
[0116]
依照实施例1的氮含量自动检测方法，进行精密度试验，选用标准样品ysbs11188a
‑
2016、标准样品gcr152、标准样品1766，3种不同氮含量标准样品在制作好的含氮工作曲线上分别进行各6次检测，具体见表9。
[0117]
表9精密度结果
[0118][0119]
由上表可知采用依照实施例1的氮含量自动检测方法的检测结果具有较好的一致性，方法的实验室变异系数cv满足gb/t27404
‑
2008[3]中表f.2要求。
[0120]
依照实施例1的氮含量自动检测方法，进行准确度试验的标样验证。选用gcr15、185a、ysbs11188a
‑
2016等6种不同氮含量标准样物质，标准物质分别连续检测6次的均值与标准值之间进行验证比较，具体见表10。
[0121]
表10准确度标样验证结果
[0122][0123]
由上表可知采用实施例1钢中氮含量的检测方法，检测结果偏差与标称值偏差较小，准确度较高。
[0124]
选用连续10炉q345钢生产样品，应用实施例1的氮含量自动检测方法和onh836氧
氮氢分析仪检测进行比对试验，其对比试验测定结果具体见表11。
[0125]
表11准确度不同方法验证结果
[0126][0127]
从表10和表11可以看出标准物质测定的平均值与标准值的偏差以及直读光谱测定和氧氮氢分析仪测定的平均值偏差符合gb/t27404
‑
2008中附录f.3要求。