水溶性树脂的酸值的测试方法与流程

1.本发明是关于化学分析领域的检测技术，特别是关于一种水溶性树脂的酸值的测试方法。


背景技术：

2.水溶性树脂是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型树脂体系。该树脂不仅具有环保性，阻燃性，成膜收缩小、硬度高、耐磨性好等优点，而且应用广泛，附加值高，一直都是化工行业发展的重点。
3.树脂的酸值是通过中和1g试样所消耗氢氧化钾的毫克数，用以表征了试样中游离酸的总量。官能团测定在有机定量分析中已成了常规的方法，且许多方法可直接用于高分子材料的测定，优点是通过测定混合物中某一官能团含量，而无需事先将样品加以分离和提纯。这种高分子材料的分析方法不仅方便，而且适用于生产过程的快速控制。
4.通过水溶性树脂酸值的测定，对准确定量表征树脂的结构性能，具有重要意义。国标中虽然有相应的测试方法，但是测试操作比较复杂，测试过程中使用的多种化学试剂均属于危险化学品，危险性大，且对人身的伤害性也大。
5.因此，有必要提供一种水溶性树脂的酸值的测试方法来解决上述问题。
6.公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于提供一种水溶性树脂的酸值的测试方法，其具有测试所用试剂对环境污染小的优点。
8.为实现上述目的，本发明的实施例提供了一种水溶性树脂的酸值的测试方法，包括以下步骤：
9.在两个锥形瓶中分别加入等量的乙醇和水的混合溶液，分别得到实验组与空白组；
10.称取树脂样品，并将其加入至实验组的锥形瓶中；
11.待树脂样品在实验组中完全溶解后，向实验组和空白组中均加入酚酞指示剂，得到实验组待滴定样与空白组待滴定样；
12.使用氢氧化钾标准溶液分别对实验组待滴定样与空白组待滴定样的进行滴定反应，并记录实验组待滴定样与空白组待滴定样的氢氧化钾标准溶液的消耗体积；以及
13.根据实验组待滴定样的氢氧化钾标准溶液的消耗体积与空白组待滴定样的氢氧化钾标准溶液的消耗体积计算出树脂样品的酸值。
14.在本发明的一个或多个实施方式中，所述实验组与空白组中乙醇和水的混合溶液的体积为40～60ml。
15.在本发明的一个或多个实施方式中，称取所述树脂样品的具体步骤包括：用万分
之一的精密电子天平，称取2～3g的树脂样品。
16.在本发明的一个或多个实施方式中，所述树脂样品在实验组中的溶解过程包括：采用加热，搅拌或者超声的方式使所述实验组中的树脂样品完全溶解。
17.在本发明的一个或多个实施方式中，所述酚酞指示剂的加入量为5～6滴。
18.在本发明的一个或多个实施方式中，所述乙醇和水的混合溶液中，乙醇的质量分数为1％～99％。
19.在本发明的一个或多个实施方式中，所述乙醇和水的混合溶液中，乙醇的质量分数为40％～60％
20.在本发明的一个或多个实施方式中，所述滴定反应的具体步骤包括：向实验组待滴定样或空白组待滴定样中，滴入氢氧化钾标准溶液，并不断摇动锥形瓶，直至锥形瓶中的液体出现粉红色，且该粉红色保持时间为20～30s，此时记录消耗的氢氧化钾标准溶液的消耗体积。
21.与现有技术相比，根据本发明实施方式的测试方法使用乙醇和水的混合溶液作为溶解树脂样品的溶剂，相比于国标中的测试方法的溶剂具有经济环保，安全性高，对环境污染小的优点。
附图说明
22.图1是根据本发明一实施方式的树脂样品在锥形瓶内完全溶解后的效果图；
具体实施方式
23.下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
24.除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
25.如图1至所示，根据本发明优选实施方式的一种水溶性树脂的酸值的测试方法，具体包括以下步骤：
26.步骤s1：在两个锥形瓶中分别加入等量的乙醇和水的混合溶液，分别得到实验组与空白组。
27.在步骤s1中，称取的等量的乙醇和水的混合溶液的体积为40～60ml，且乙醇和水的混合溶液中的乙醇的质量分数为1％～99％。当乙醇在混合溶液中的质量分数为40％～60％时，树脂样品的酸值的测定更加快速且精准。
28.需要说明的是，当乙醇含量较高时，样品溶解速率较快，滴定终点的颜色较浅，出现颜色变化后，摇震较长时间(不超过20s)颜色会消失，继续滴定，摇震，需重复多次，颜色才会保持20
‑
30s不褪色。当水含量较高时，样品溶解速率较慢，滴定终点颜色较深，出现颜色变化后，轻微摇震，颜色消失后，滴加1
‑
2滴标准滴定溶液，颜色即可保持稳定不褪色。当乙醇质量分数为40％～60％时，样品溶解速率快，并且滴定终点的颜色变化明显，出现颜色变化，后只需1
‑
2滴，颜色即可稳定至20
‑
30s不褪色。所以经过测试，发现乙醇质量分数为40％～60％时，样品溶解速率快，滴定终点颜色深，具有变色域窄，瞬时性等优点，结果判断
准确的优点。
29.步骤s2：称取树脂样品，并将其加入至实验组的锥形瓶中。
30.在步骤s2中，用万分之一的精密电子天平，称取2～3g的树脂样品。由于步骤s1中，乙醇和水的混合溶液的体积为40～60ml，因此步骤2中的树脂样品选择称取2～3g，便于树脂样品的充分溶解。
31.需要说明的是，步骤s1也可以与步骤s2顺序互换，其中，锥形瓶中有树脂样品的即为实验组。
32.步骤s3：待树脂样品在实验组中完全溶解后，向实验组和空白组中均加入酚酞指示剂，得到实验组待滴定样与空白组待滴定样:。
33.在步骤s3中，为了加快树脂样品在实验组的混合溶液中的溶解速率，可以采用加热，搅拌或者超声的方式使实验组中的树脂样品完全溶解。
34.在步骤s3中，实验组和空白组中均加入酚酞指示剂的量为每锥形瓶中滴加5～6滴酚酞指示剂，保证滴定过程的准确性。
35.步骤s4：使用氢氧化钾标准溶液分别对实验组待滴定样与空白组待滴定样的进行滴定反应，并记录实验组待滴定样与空白组待滴定样的氢氧化钾标准溶液的消耗体积。
36.在步骤s4中，用碱式滴定管盛装c＝0.1mol/l氢氧化钾标准溶液，对实验组待滴定样与空白组待滴定样的锥形瓶内的溶液分别进行滴定，同时不断摇动，直至溶液出现粉红色，保持(20～30)s。记录实验组待滴定样所消耗的c＝0.1mol/l氢氧化钾标准溶液的体积v，记录空白组待滴定样所消耗的氢氧化钾体积v0。
37.步骤s5：根据实验组待滴定样的氢氧化钾标准溶液的消耗体积与空白组待滴定样的氢氧化钾标准溶液的消耗体积计算出树脂样品的酸值。
38.其中，根据公式：即可算出树脂样品的酸值。
39.注：m为树脂样品的质量。
40.实施例1，
41.用量筒量分别取40ml乙醇和水的混合溶液倒入两个250ml锥形瓶中，其中，乙醇在混合溶液中的质量分数1％。再用万分之一的精密电子天平，称取2.0g的树脂样品(已知酸值为35.00mg/g)，并将其倒入一个锥形瓶中。将含有树脂样品的锥形瓶置于水域加热器内，采用加热的方法将树脂样品完全溶解，并将其恢复至室温(如图1所示)。然后使用胶头滴管分别向两个锥形瓶中加入4滴酚酞指示剂，用碱式滴定管盛装c＝0.1mol/l的氢氧化钾标准溶液，对两个锥形瓶内的液体分别进行滴定，同时摇动，直至出现溶液变红色，摇动溶液保持粉红色20～30s，记录所用氢氧化钾标准溶液的体积。其中，含有树脂样品的锥形瓶中所用氢氧化钾标准溶液的体积为v，另一个锥形瓶中所用氢氧化钾标准溶液的体积为v0。
42.实施例2，
43.用量筒量分别取50ml乙醇和水的混合溶液倒入两个250ml锥形瓶中，其中，乙醇在混合溶液中的质量分数20％。再用万分之一的精密电子天平，称取2.3g的树脂样品(已知酸值为35.00mg/g)，并将其倒入一个锥形瓶中。将含有树脂样品的锥形瓶置于超声处理器内，采用超声的方法将树脂样品完全溶解。使用胶头滴管分别向两个锥形瓶中加入5滴酚酞指示剂，用碱式滴定管盛装c＝0.1mol/l的氢氧化钾标准溶液，对两个锥形瓶内的液体分别进
行滴定，同时摇动，直至出现溶液变红色，摇动溶液保持粉红色20～30s，记录所用氢氧化钾标准溶液的体积。其中，含有树脂样品的锥形瓶中所用氢氧化钾标准溶液的体积为v，另一个锥形瓶中所用氢氧化钾标准溶液的体积为v0。
44.实施例3，
45.用量筒量分别取50ml乙醇和水的混合溶液倒入两个250ml锥形瓶中，其中，乙醇在混合溶液中的质量分数30％。再用万分之一的精密电子天平，称取2.8g的树脂样品(已知酸值为35.00mg/g)，并将其倒入一个锥形瓶中。将含有树脂样品的锥形瓶置于超声处理器内，采用超声的方法将树脂样品完全溶解。使用胶头滴管分别向两个锥形瓶中加入6滴酚酞指示剂，用碱式滴定管盛装c＝0.1mol/l的氢氧化钾标准溶液，对两个锥形瓶内的液体分别进行滴定，同时摇动，直至出现溶液变红色，摇动溶液保持粉红色20～30s，记录所用氢氧化钾标准溶液的体积。其中，含有树脂样品的锥形瓶中所用氢氧化钾标准溶液的体积为v，另一个锥形瓶中所用氢氧化钾标准溶液的体积为v0。
46.实施例4，
47.用量筒量分别取50ml乙醇和水的混合溶液倒入两个250ml锥形瓶中，其中，乙醇在混合溶液中的质量分数40％。再用万分之一的精密电子天平，称取2.5g的树脂样品(已知酸值为35.00mg/g)，并将其倒入一个锥形瓶中。将含有树脂样品的锥形瓶置于超声处理器内，采用超声的方法将树脂样品完全溶解。使用胶头滴管分别向两个锥形瓶中加入5滴酚酞指示剂，用碱式滴定管盛装c＝0.1mol/l的氢氧化钾标准溶液，对两个锥形瓶内的液体分别进行滴定，同时摇动，直至出现溶液变红色，摇动溶液保持粉红色20～30s，记录所用氢氧化钾标准溶液的体积。其中，含有树脂样品的锥形瓶中所用氢氧化钾标准溶液的体积为v，另一个锥形瓶中所用氢氧化钾标准溶液的体积为v0。
48.实施例5，
49.用量筒量分别取50ml乙醇和水的混合溶液倒入两个250ml锥形瓶中，其中，乙醇在混合溶液中的质量分数44％。再用万分之一的精密电子天平，称取2.6g的树脂样品(已知酸值为35.00mg/g)，并将其倒入一个锥形瓶中。将含有树脂样品的锥形瓶置于超声处理器内，采用超声的方法将树脂样品完全溶解。使用胶头滴管分别向两个锥形瓶中加入5滴酚酞指示剂，用碱式滴定管盛装c＝0.1mol/l的氢氧化钾标准溶液，对两个锥形瓶内的液体分别进行滴定，同时摇动，直至出现溶液变红色，摇动溶液保持粉红色20～30s，记录所用氢氧化钾标准溶液的体积。其中，含有树脂样品的锥形瓶中所用氢氧化钾标准溶液的体积为v，另一个锥形瓶中所用氢氧化钾标准溶液的体积为v0。
50.实施例6，
51.用量筒量分别取50ml乙醇和水的混合溶液倒入两个250ml锥形瓶中，其中，乙醇在混合溶液中的质量分数50％。再用万分之一的精密电子天平，称取2.1g的树脂样品(已知酸值为35.00mg/g)，并将其倒入一个锥形瓶中。将含有树脂样品的锥形瓶置于超声处理器内，采用超声的方法将树脂样品完全溶解。使用胶头滴管分别向两个锥形瓶中加入5滴酚酞指示剂，用碱式滴定管盛装c＝0.1mol/l的氢氧化钾标准溶液，对两个锥形瓶内的液体分别进行滴定，同时摇动，直至出现溶液变红色，摇动溶液保持粉红色20～30s，记录所用氢氧化钾标准溶液的体积。其中，含有树脂样品的锥形瓶中所用氢氧化钾标准溶液的体积为v，另一个锥形瓶中所用氢氧化钾标准溶液的体积为v0。
52.实施例7，
53.用量筒量分别取50ml乙醇和水的混合溶液倒入两个250ml锥形瓶中，其中，乙醇在混合溶液中的质量分数60％。再用万分之一的精密电子天平，称取2.9g的树脂样品(已知酸值为35.00mg/g)，并将其倒入一个锥形瓶中。将含有树脂样品的锥形瓶置于超声处理器内，采用超声的方法将树脂样品完全溶解。使用胶头滴管分别向两个锥形瓶中加入6滴酚酞指示剂，用碱式滴定管盛装c＝0.1mol/l的氢氧化钾标准溶液，对两个锥形瓶内的液体分别进行滴定，同时摇动，直至出现溶液变红色，摇动溶液保持粉红色20～30s，记录所用氢氧化钾标准溶液的体积。其中，含有树脂样品的锥形瓶中所用氢氧化钾标准溶液的体积为v，另一个锥形瓶中所用氢氧化钾标准溶液的体积为v0。
54.实施例8，
55.用量筒量分别取60ml乙醇和水的混合溶液倒入两个250ml锥形瓶中，其中，乙醇在混合溶液中的质量分数99％。再用万分之一的精密电子天平，称取3.0g的树脂样品(已知酸值为35.00mg/g)，并将其倒入一个锥形瓶中。对含有树脂样品的锥形瓶进行搅拌，直至树脂样品完全溶解。使用胶头滴管分别向两个锥形瓶中加入6滴酚酞指示剂，用碱式滴定管盛装c＝0.1mol/l的氢氧化钾标准溶液，对两个锥形瓶内的液体分别进行滴定，同时摇动，直至出现溶液变红色，摇动溶液保持粉红色20～30s，记录所用氢氧化钾标准溶液的体积。其中，含有树脂样品的锥形瓶中所用氢氧化钾标准溶液的体积为v，另一个锥形瓶中所用氢氧化钾标准溶液的体积为v0。
56.对比例1
57.用量筒量分别取50ml甲苯和乙醇的混合溶液倒入两个250ml锥形瓶中，其中，乙醇在混合溶液中的质量分数50％。再用万分之一的精密电子天平，称取2.5g的树脂样品(已知酸值为35.00mg/g)，并将其倒入一个锥形瓶中。将含有树脂样品的锥形瓶置于超声处理器内，采用超声的方法将树脂样品完全溶解。使用胶头滴管分别向两个锥形瓶中加入6滴酚酞指示剂，用碱式滴定管盛装c＝0.1mol/l的氢氧化钾标准溶液，对两个锥形瓶内的液体分别进行滴定，同时摇动，直至出现溶液变红色，摇动溶液保持粉红色20～30s，记录所用氢氧化钾标准溶液的体积。其中，含有树脂样品的锥形瓶中所用氢氧化钾标准溶液的体积为v，另一个锥形瓶中所用氢氧化钾标准溶液的体积为v0。
58.需要说明的是，上述实施例与对比例所实用树脂样品为聚酯树脂。
59.下表是各实施例与对比例的测量数值经过带入公式后测得的酸值：
[0060][0061][0062]
根据上表中的数据，可以看出实施例4～实施例7计算出的酸值相比于其他实施例以及对比例计算出的酸值更加接近实际树脂样品的酸值，因此在本发明的测试方法中，乙
醇的质量分数控制在40％～60％之间，测试效果更佳。
[0063]
在对比例1中使用氢氧化钾标准溶液滴定过程中，滴定终点颜色变化不明显，导致最终计算出的酸值与实际树脂样品的酸值略有偏差，同时，甲苯本身有毒，对环境也会造成污染，并且甲苯还是易制毒品。
[0064]
因此，综上所述本发明的测试方法的有益效果为：
[0065]
1.巧妙利用水溶性树脂溶于水的特性，选用乙醇和水的混合溶液溶解树脂样品。将国标方法中的有机溶剂部分，吡啶和甲乙酮，替换为乙醇和水，经济环保，安全性高。
[0066]
2.根据样品溶解后无色透明的特性，选择比色滴定法。选用比色法，而不采用电位滴定法，大大降低测试成本，以及测试难度。
[0067]
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。