一种过滤效果好的细菌过滤袋及其制备方法与流程

1.本发明涉及过滤袋制备技术领域，具体涉及一种过滤效果好的细菌过滤袋及其制备方法。


背景技术：

2.近年来，空气污染造成的严重危害性已受到广泛关注，微生物、细菌及传染病病毒经常附着于空气颗粒物，另外空气中对紫外线具有抗性的浮游生物主要附着于尘埃上，有效阻断微生物细菌及传染病病毒传播的方式之一就是对空气颗粒物传播载体进行过滤去除，常规的无纺布细菌过滤袋，气体流量越高，细菌过滤袋的颗粒过滤效率及细菌过滤效率则越低，气体流量与颗粒过滤效率及细菌过滤效率之间存在线性关系，在较低的气体流量环境下，细菌过滤袋对气溶胶颗粒物及细菌颗粒物均有较高的阻隔性能，具有良好的防尘及防菌效果，在较高的气体流量环境下，细菌过滤袋的防尘及防菌效果比较差。
3.专利文献cn201910275846.9公开了一种过滤效果好的细菌过滤袋，其原料按重量份数如下：聚丙烯纤维40
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50份，聚酯纤维20
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30份，均聚丙烯腈纤维10
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14份，芳纶纤维15
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17份，聚四氟乙烯纤维30
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40份，粘胶纤维20
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30份，玻璃纤维10
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20份，本发明通过严格控制过滤效果好的细菌过滤袋的配方的各组份的占比以及制备工艺参数，采用聚丙烯纤维、聚酯纤维、均聚丙烯腈纤维、芳纶纤维、聚四氟乙烯纤、粘胶纤维和玻璃纤维的混合形式的复合纤维结构，既保留了材料的原始性能，同时也提高了制成的过滤袋的耐高温和耐腐蚀性能，适用范围更广，而且对于细菌的过滤效果提升20％以上，同时该滤袋的使用强度相比传统的滤袋有所增强，也提升了过滤袋的使用寿命，但是该细菌过滤袋对细菌的过滤效果仍然有待提高。


技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种过滤效果好的细菌过滤袋及其制备方法，解决现有的细菌过滤袋防菌效果差的技术问题。
5.为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
6.一种过滤效果好的细菌过滤袋的制备方法，包括如下步骤：
7.(1)制备壳聚糖微球：将聚氧乙烯和脂肪酸甘油酯混合均匀，向其中加入壳聚糖溶液，在室温下进行乳化，然后再加入戊二醛进行反应，反应结束后，将反应产物进行离心、洗涤和干燥，即得到壳聚糖微球；
8.(2)制备季铵化壳聚糖微球：将壳聚糖微球均匀分散在丙酮溶剂中，然后加入磷酸脂季铵化试剂进行交联反应，反应结束后，将反应产物进行洗涤、干燥，即得到季铵化壳聚糖微球；
9.(3)制备sio2/季铵化壳聚糖微球：将正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水和nh4cl溶液按质量比混合，搅拌均匀，然后加入季铵化壳聚糖微球，继续搅拌均匀，得到混合物，将混合物放入50
‑
60℃烘箱中进行保温反应2
‑
4h，待反应结束后，将反应产物进行洗涤、干燥，即
得到sio2/季铵化壳聚糖微球；
10.(4)制备聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球：将聚苯乙烯溶解在四氯化碳中，然后加入sio2/季铵化壳聚糖微球，超声分散均匀后再加入氯化铝进行聚合反应，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤，即得到聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球；
11.(5)制备细菌过滤袋：将聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球、六次甲基四胺和乙醇搅拌混合均匀，得到混合液，然后进行超声分散，再将无纺布滤袋基体浸入上述混合液中，密封后进行反应，反应结束后冷却至室温，取出无纺布滤袋基体进行洗涤、干燥，即得到细菌过滤袋。
12.优选的，步骤(1)中，聚氧乙烯、脂肪酸甘油酯、壳聚糖溶液和戊二醛的质量比为100:15
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40:30
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40:18
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22，壳聚糖溶液的浓度为5
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10wt％。
13.优选的，步骤(1)中，乳化时间为2
‑
4h，反应温度为60～70℃，反应时间为4
‑
6h。
14.优选的，步骤(2)中，壳聚糖微球、丙酮和磷酸脂季铵化试剂的质量比为100:800
‑
1200:60
‑
80。
15.优选的，步骤(2)中，交联反应的温度为45
‑
55℃，交联反应时间为6
‑
8h。
16.优选的，步骤(3)中，正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水、nh4cl溶液和季铵化壳聚糖微球的质量比为25
‑
40:15
‑
25:100:6
‑
8:30
‑
35，nh4cl溶液的浓度为0.6
‑
1.0mol/l。
17.优选的，步骤(4)中，聚苯乙烯、四氯化碳、sio2/季铵化壳聚糖微球和氯化铝质量比为10:80
‑
120:18
‑
25:6
‑
8。
18.优选的，步骤(4)中，聚合反应的温度为50
‑
80℃，反应时间为2
‑
3h。
19.优选的，步骤(5)中，聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球、六次甲基四胺和乙醇的质量比为10:40
‑
45:80
‑
120。
20.本发明还提供一种由上述制备方法得到的过滤效果好的细菌过滤袋。
21.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
22.(1)本发明提供一种过滤效果好的细菌过滤袋，本发明以聚氧乙烯和脂肪酸甘油酯为模板制备壳聚糖微球，并通过季铵盐试剂在壳聚糖上接枝季铵盐官能团，接着对其表层包覆sio2，然后以聚苯乙烯为碳源，以四氯化碳为交联剂，以氯化铝为催化剂，得到聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球，然后通过六次甲基四胺交联到无纺布滤袋基体上，得到过滤效果好的细菌过滤袋。
23.(2)本发明提供一种过滤效果好的细菌过滤袋，本发明提供的季铵化壳聚糖微球具有丰富的孔道结构，在过滤细菌的过程中，可以有效的对细菌进行吸附，通过抑制细胞的生长来达到抗菌目的，同时释放的黄原胶使细菌的细胞破裂从而达到抑菌作用，此外，sio2的引入可以有效的保护季铵化壳聚糖微球形貌，同时其多孔结构为多余的细菌提供容纳的场所，起到缓冲层的作用，在过滤细菌的同时起到杀菌，抑菌的作用。
24.(3)本发明提供一种过滤效果好的细菌过滤袋，本发明通过引入聚苯乙烯，提高了sio2/季铵化壳聚糖微球在整个体系的分散效果，同时增强了与无纺布滤袋基体的复合能力，对后期交联反应起促进作用，从而提高了无纺布细菌过滤袋的细菌过滤效果。
具体实施方式
25.以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下
的实施例。
26.需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
27.实施例1
28.一种过滤效果好的细菌过滤袋的制备方法，包括如下步骤：
29.(1)制备壳聚糖微球：将100g聚氧乙烯和15g脂肪酸甘油酯混合均匀，向其中加入30g，10wt％的壳聚糖溶液，在25℃下进行乳化2h，然后再加入18g戊二醛，在60℃下反应4h，反应结束后，将反应产物进行离心、洗涤和干燥，即得到壳聚糖微球；
30.(2)制备季铵化壳聚糖微球：将100g壳聚糖微球均匀分散在800g丙酮溶剂中，然后加入60g磷酸脂季铵化试剂，在45℃下反应6h，反应结束后，将反应产物进行洗涤、干燥，即得到季铵化壳聚糖微球；
31.(3)制备sio2/季铵化壳聚糖微球：将25g正硅酸四乙酯、15g无水乙醇、100g去离子水和6g，0.8mol/l nh4cl溶液混合均匀，在600rpm的条件下搅拌3h，然后加入30g季铵化壳聚糖微球，在600rpm的条件下继续搅拌2h，得到混合物，将混合物放入60℃烘箱中进行保温反应3h，待反应结束后，将反应产物进行洗涤、干燥，即得到sio2/季铵化壳聚糖微球；
32.(4)制备聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球：将10g聚苯乙烯溶解在80g四氯化碳中，然后加入18gsio2/季铵化壳聚糖微球，超声分散均匀后再加入6g氯化铝，在80℃下反应2h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤，即得到聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球；
33.(5)制备细菌过滤袋：将10g聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球、40g六次甲基四胺和80g乙醇搅拌混合均匀，得到混合液，然后进行超声分散30min，再将无纺布滤袋基体浸入上述混合液中，密封后置于95℃干燥箱加热4h，反应结束后冷却至室温，取出无纺布滤袋基体进行洗涤、干燥，即得到细菌过滤袋。
34.实施例2
35.一种过滤效果好的细菌过滤袋的制备方法，包括如下步骤：
36.(1)制备壳聚糖微球：将100g聚氧乙烯和20g脂肪酸甘油酯混合均匀，向其中加入35g，10wt％的壳聚糖溶液，在25℃下进行乳化3h，然后再加入20g戊二醛，在60℃下反应4h，反应结束后，将反应产物进行离心、洗涤和干燥，即得到壳聚糖微球；
37.(2)制备季铵化壳聚糖微球：将100g壳聚糖微球均匀分散在850g丙酮溶剂中，然后加入70g磷酸脂季铵化试剂，在45℃下反应6h，反应结束后，将反应产物进行洗涤、干燥，即得到季铵化壳聚糖微球；
38.(3)制备sio2/季铵化壳聚糖微球：将30g正硅酸四乙酯、15g无水乙醇、100g去离子水和7g，1.0mol/l的nh4cl溶液混合均匀，在600rpm的条件下搅拌4h，然后加入35g季铵化壳聚糖微球，在600rpm的条件下继续搅拌2h，得到混合物，将混合物放入60℃烘箱中进行保温反应3h，待反应结束后，将反应产物进行洗涤、干燥，即得到sio2/季铵化壳聚糖微球；
39.(4)制备聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球：将10g聚苯乙烯溶解在85g四氯化碳中，然后加入20gsio2/季铵化壳聚糖微球，超声分散均匀后再加入6g氯化铝，在60℃下反应2h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤，即得到聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球；
40.(5)制备细菌过滤袋：将10g聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球、41g六次甲基
四胺和85g乙醇搅拌混合均匀，得到混合液，然后进行超声分散30min，再将无纺布滤袋基体浸入上述混合液中，密封后置于95℃干燥箱加热4h，反应结束后冷却至室温，取出无纺布滤袋基体进行洗涤、干燥，即得到细菌过滤袋。
41.实施例3
42.一种过滤效果好的细菌过滤袋的制备方法，包括如下步骤：
43.(1)制备壳聚糖微球：将100g聚氧乙烯和25g脂肪酸甘油酯混合均匀，向其中加入38g，10wt％的壳聚糖溶液，在25℃下进行乳化2h，然后再加入20g戊二醛，在70℃下反应4h，反应结束后，将反应产物进行离心、洗涤和干燥，即得到壳聚糖微球；
44.(2)制备季铵化壳聚糖微球：将100g壳聚糖微球均匀分散在900g丙酮溶剂中，然后加入75g磷酸脂季铵化试剂，在45℃下反应7h，反应结束后，将反应产物进行洗涤、干燥，即得到季铵化壳聚糖微球；
45.(3)制备sio2/季铵化壳聚糖微球：将35g正硅酸四乙酯、20g无水乙醇、100g去离子水和8g，1.0mol/l的nh4cl溶液混合均匀，在600rpm的条件下搅拌4h，然后加入30g季铵化壳聚糖微球，在600rpm的条件下继续搅拌2h，得到混合物，将混合物放入60℃烘箱中进行保温反应3h，待反应结束后，将反应产物进行洗涤、干燥，即得到sio2/季铵化壳聚糖微球；
46.(4)制备聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球：将10g聚苯乙烯溶解在100g四氯化碳中，然后加入22gsio2/季铵化壳聚糖微球，超声分散均匀后再加入6g氯化铝，在70℃下反应3h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤，即得到聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球；
47.(5)制备细菌过滤袋：将10g聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球、43g六次甲基四胺和100g乙醇搅拌混合均匀，得到混合液，然后进行超声分散30min，再将无纺布滤袋基体浸入上述混合液中，密封后置于95℃干燥箱加热4h，反应结束后冷却至室温，取出无纺布滤袋基体进行洗涤、干燥，即得到细菌过滤袋。
48.实施例4
49.一种过滤效果好的细菌过滤袋的制备方法，包括如下步骤：
50.(1)制备壳聚糖微球：将100g聚氧乙烯和38g脂肪酸甘油酯混合均匀，向其中加入38g，10wt％的壳聚糖溶液，在25℃下进行乳化4h，然后再加入21g戊二醛，在70℃下反应4h，反应结束后，将反应产物进行离心、洗涤和干燥，即得到壳聚糖微球；
51.(2)制备季铵化壳聚糖微球：将100g壳聚糖微球均匀分散在1000g丙酮溶剂中，然后加入80g磷酸脂季铵化试剂，在45℃下反应8h，反应结束后，将反应产物进行洗涤、干燥，即得到季铵化壳聚糖微球；
52.(3)制备sio2/季铵化壳聚糖微球：将38g正硅酸四乙酯、24g无水乙醇、100g去离子水和7g，1.0mol/l的nh4cl溶液混合均匀，在600rpm的条件下搅拌5h，然后加入33g季铵化壳聚糖微球，在600rpm的条件下继续搅拌2h，得到混合物，将混合物放入60℃烘箱中进行保温反应3h，待反应结束后，将反应产物进行洗涤、干燥，即得到sio2/季铵化壳聚糖微球；
53.(4)制备聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球：将10g聚苯乙烯溶解在110g四氯化碳中，然后加入22gsio2/季铵化壳聚糖微球，超声分散均匀后再加入8g氯化铝，在80℃下反应2h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤，即得到聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球；
54.(5)制备细菌过滤袋：将10g聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球、44g六次甲基四胺和110g乙醇搅拌混合均匀，得到混合液，然后进行超声分散30min，再将无纺布滤袋基体浸入上述混合液中，密封后置于95℃干燥箱加热4h，反应结束后冷却至室温，取出无纺布滤袋基体进行洗涤、干燥，即得到细菌过滤袋。
55.实施例5
56.一种过滤效果好的细菌过滤袋的制备方法，包括如下步骤：
57.(1)制备壳聚糖微球：将100g聚氧乙烯和40g脂肪酸甘油酯混合均匀，向其中加入40g，10wt％的壳聚糖溶液，在25℃下进行乳化4h，然后再加入22g戊二醛，在60℃下反应4h，反应结束后，将反应产物进行离心、洗涤和干燥，即得到壳聚糖微球；
58.(2)制备季铵化壳聚糖微球：将100g壳聚糖微球均匀分散在1200g丙酮溶剂中，然后加入80g磷酸脂季铵化试剂，在45℃下反应8h，反应结束后，将反应产物进行洗涤、干燥，即得到季铵化壳聚糖微球；
59.(3)制备sio2/季铵化壳聚糖微球：将40g正硅酸四乙酯、25g无水乙醇、100g去离子水和8g，1.0mol/l的nh4cl溶液混合均匀，在600rpm的条件下搅拌4h，然后加入35g季铵化壳聚糖微球，在600rpm的条件下继续搅拌2h，得到混合物，将混合物放入60℃烘箱中进行保温反应3h，待反应结束后，将反应产物进行洗涤、干燥，即得到sio2/季铵化壳聚糖微球；
60.(4)制备聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球：将10g聚苯乙烯溶解在120g四氯化碳中，然后加入25gsio2/季铵化壳聚糖微球，超声分散均匀后再加入8g氯化铝，在70℃下反应2h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤，即得到聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球；
61.(5)制备细菌过滤袋：将10g聚苯乙烯交联sio2/季铵化壳聚糖微球、45g六次甲基四胺和120g乙醇搅拌混合均匀，得到混合液，然后进行超声分散30min，再将无纺布滤袋基体浸入上述混合液中，密封后置于95℃干燥箱加热4h，反应结束后冷却至室温，取出无纺布滤袋基体进行洗涤、干燥，即得到细菌过滤袋。
62.对比例1
63.一种过滤效果好的细菌过滤袋的制备方法，包括如下步骤：
64.(1)制备壳聚糖微球：将100g聚氧乙烯和15g脂肪酸甘油酯混合均匀，向其中加入30g，10wt％的壳聚糖溶液，在25℃下进行乳化2h，然后再加入18g戊二醛，在60℃下反应4h，反应结束后，将反应产物进行离心、洗涤和干燥，即得到壳聚糖微球；
65.(2)制备季铵化壳聚糖微球：将100g壳聚糖微球均匀分散在800g丙酮溶剂中，然后加入60g磷酸脂季铵化试剂，在45℃下反应6h，反应结束后，将反应产物进行洗涤、干燥，即得到季铵化壳聚糖微球；
66.(3)制备聚苯乙烯交联季铵化壳聚糖微球：将10g聚苯乙烯溶解在80g四氯化碳中，然后加入18g季铵化壳聚糖微球，超声分散均匀后再加入6g氯化铝，在80℃下反应2h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤，即得到聚苯乙烯交联季铵化壳聚糖微球；
67.(4)制备细菌过滤袋：将10g聚苯乙烯交联季铵化壳聚糖微球、40g六次甲基四胺和80g乙醇搅拌混合均匀，得到混合液，然后进行超声分散30min，再将无纺布滤袋基体浸入上述混合液中，密封后置于95℃干燥箱加热4h，反应结束后冷却至室温，取出无纺布滤袋基体进行洗涤、干燥，即得到细菌过滤袋。
68.将实施例1
‑
5和对比例1所制备的细菌过滤袋进行细菌过滤率的测试，将金黄色葡萄球菌悬液通过细菌过滤袋后，采用活菌计数法测定细菌浓度，并与菌悬液的初始浓度进行对比，计算细菌去除率，结果如下表所示：
[0069][0070][0071]
从实验结果可以看出，本实施例1
‑
5所制备的细菌过滤袋对金黄色葡萄球菌具有良好的过滤效果，对比例1中没有对季铵化壳聚糖微球表层包覆sio2，其对细菌的去除率明显降低，说明sio2的多孔结构可以为多余的细菌提供容纳场所，起到缓冲层的作用，能够提高细菌过滤袋对细菌的去除率。
[0072]
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。