一种2,5-二(对甲苯胺基)对苯二甲酸的制备方法及其装置与流程

一种2,5
‑
二(对甲苯胺基)对苯二甲酸的制备方法及其装置
技术领域
1.本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种2,5
‑
二(对甲苯胺基)对苯二甲酸的制备方法及其装置。


背景技术：

2.2，5
‑
二对甲基对甲基苯胺基对苯二甲酸二甲酸，又称2，5
‑
二(对甲基对甲基苯胺基)对苯二甲酸(2，5
‑
di
‑
toluidinoterephthalic acid)，分子式为c
22
h
20
n2o4，分子量为376，红褐色固体粉末，简称为dtta。2，5
‑
二对甲基对甲基苯胺基对苯二甲酸二甲酸是合成高级有机颜料喹吖啶酮类颜料的重要中间体。
3.目前以丁二酰丁二酸二甲酯(dmss)和对甲基苯胺(pt)为原料制备2，5
‑
二对甲基苯胺基对苯二甲酸(dtta)产品，现有制备工艺较为复杂，需要使用多个化学设备，比如，固液分离需要用过滤设备过滤，无法在反应釜中过滤；
4.为解决上述问题，本技术中提出一种2,5
‑
二(对甲苯胺基)对苯二甲酸的制备方法及其装置。


技术实现要素：

5.(一)发明目的
6.为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种2,5
‑
二(对甲苯胺基)对苯二甲酸的制备方法及其装置，解决了背景技术中至少一个问题。
7.(二)技术方案
8.为解决上述问题，本发明提供了一种2,5
‑
二(对甲苯胺基)对苯二甲酸的制备方法，包括以下制备步骤：
9.s1：将丁二酰丁二酸二甲酯与对甲基苯胺放入一体化反应釜中混合；
10.s2：对投入一体化反应釜中的物料进行升温溶解，加入催化剂，进行缩合反应，得到物料a；
11.s3：接着将物料a中加入无机碱和氧化剂，并在100℃～110℃温度下反应4小时～5小时，同时发生水解反应和氧化反应生成2,5
‑
二(对甲苯胺基)对苯二甲酸盐；
12.s4：直接在一体化反应釜中进行固液分离，得到液体物料b；
13.s5：将液体物料b再次放入一体化反应釜中，然后加入酸，进行酸化处理，控制ph值为2～6，得到2,5
‑
二(对甲苯胺基)对苯二甲酸的固体结晶；
14.s6：直接在一体化反应釜中进行固液分离，得到固体的2,5
‑
二(对甲苯胺基)对苯二甲酸物料c；
15.s7：将s6中得到的2,5
‑
二(对甲苯胺基)对苯二甲酸物料c进行水洗、脱水和干燥，得到2,5
‑
二(对甲苯胺基)对苯二甲酸产品。
16.优选的，所述s2中，所述催化剂为浓硫酸、盐酸、磷酸或乙酸。
17.优选的，所述s5中，所述酸化中的所述酸为浓硫酸或盐酸。
18.一种用于2,5
‑
二(对甲苯胺基)对苯二甲酸的制备方法的设备，所述一体化反应釜包括：
19.釜体；
20.搅拌轴，所述搅拌轴活动设置在釜体中，所述搅拌轴的下端固定有第一搅拌叶片，所述第一搅拌叶片的底部中间位置固定有连接杆，所述连接杆的下端固定有向上凸起的圆形过滤网；
21.过滤机构，所述过滤机构能够沿釜体的内壁上下滑动，所述过滤机构与圆形过滤网配合能够形成一体化过滤网；及
22.加热装置，所述加热装置设置釜体中。
23.优选的，所述釜体的顶部设置有驱动电机，所述驱动电机的输出端朝下设置并通过联轴器与搅拌轴固定连接。
24.优选的，所述釜体的侧面上部设置进料管，所述釜体的底部设置有出料管，所述出料管上设置有控制阀门。
25.优选的，所述釜体的侧面还设置透明观察窗，所述釜体的底部设置支架，所述支架用于支撑釜体。
26.优选的，所述过滤机构包括筒体，所述筒体的底部连接有弧形滤网，所述弧形滤网的中部开设有圆形开口部，所述圆形开口部与圆形过滤网形状大小相吻合，所述筒体的外壁上设置有限位块，所述釜体的内壁上设置有竖向的滑槽，所述滑槽中滑动配合有限位块。
27.优选的，所述搅拌轴的外壁上设置有一段外螺纹部，所述外螺纹部上螺旋配合有螺纹套，所述螺纹套的外壁上固定有固定杆，所述固定杆的另一端固定在过滤机构的内壁上。
28.本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
29.1、当需要进行反应时，只需要继续顺时针转动搅拌轴，搅拌轴转动时带动第一搅拌叶片和第二搅拌叶片进行搅拌，能够对釜体内的物料进行充分搅拌；
30.2、当过滤机构整体向下运动后，而圆形过滤网位置不变，此时过滤机构上的圆形开口部裸露在外，方便固体物料从圆形开口部中排出，弧形滤网和圆形过滤网的结构设置能够方便将固体物料排出干净，结构巧妙，能够极大的简化制备工艺步骤，提高制备效率，适合推广使用。
附图说明
31.图1为本发明的结构示意图；
32.图2为本发明的部分剖面图；
33.图3为图2中a部分的局部放大图；
34.图4为本发明中过滤机构的结构示意图。
35.图中标号名称：
36.1、釜体；101、透明观察窗；102、出料管；103、支架；104、进料管；105、滑槽；2、驱动电机；3、搅拌轴；31、外螺纹部；4、第二搅拌叶片；5、第一搅拌叶片；6、过滤机构；601、限位块；602、弧形滤网；603、筒体；604、圆形开口部；7、连接杆；8、圆形过滤网；9、固定杆；10、加热装置；11、螺纹套。
具体实施方式
37.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
38.本发明提出的一种2,5
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二(对甲苯胺基)对苯二甲酸的制备方法，包括以下制备步骤：
39.s1：将丁二酰丁二酸二甲酯与对甲基苯胺放入一体化反应釜中混合；
40.s2：对投入一体化反应釜中的物料进行升温溶解，加入催化剂，进行缩合反应，得到物料a；
41.s3：接着将物料a中加入无机碱和氧化剂，并在100℃～110℃温度下反应4小时～5小时，同时发生水解反应和氧化反应生成2,5
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二(对甲苯胺基)对苯二甲酸盐；
42.s4：直接在一体化反应釜中进行固液分离，得到液体物料b；
43.s5：将液体物料b再次放入一体化反应釜中，然后加入酸，进行酸化处理，控制ph值为2～6，得到2,5
‑
二(对甲苯胺基)对苯二甲酸的固体结晶；
44.s6：直接在一体化反应釜中进行固液分离，得到固体的2,5
‑
二(对甲苯胺基)对苯二甲酸物料c；
45.s7：将s6中得到的2,5
‑
二(对甲苯胺基)对苯二甲酸物料c进行水洗、脱水和干燥，得到2,5
‑
二(对甲苯胺基)对苯二甲酸产品。
46.本实施例中，需要说明的是，所述s2中，所述催化剂为浓硫酸、盐酸、磷酸或乙酸。
47.本实施例中，需要说明的是，所述s5中，所述酸化中的所述酸为浓硫酸或盐酸。
48.如图1
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图4所示，一种用于2,5
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二(对甲苯胺基)对苯二甲酸的制备方法的设备，所述一体化反应釜包括：釜体1、搅拌轴3、过滤机构6和加热装置10，搅拌轴3活动设置在釜体1中，搅拌轴3的下端固定有第一搅拌叶片5，第一搅拌叶片5的底部中间位置固定有连接杆7，连接杆7的下端固定有向上凸起的圆形过滤网8；过滤机构6能够沿釜体1的内壁上下滑动，过滤机构6与圆形过滤网8配合能够形成一体化过滤网；加热装置10设置釜体1中，加热装置10用于对物料的加热，值得说明的是，第一搅拌叶片5呈弧形结构，能够对釜体1内底部的物料进行充分搅拌。
49.本实施例中，需要说明的是，如图1所示，釜体1的顶部设置有驱动电机2，驱动电机2的输出端朝下设置并通过联轴器与搅拌轴3固定连接，值得说明的是，搅拌轴3的上部外壁上固定有第二搅拌叶片4，第二搅拌叶片4用于对釜体1上部的物料进行充分搅拌。
50.本实施例中，需要说明的是，如图1所示，釜体1的侧面上部设置进料管104，釜体1的底部设置有出料管102，出料管102上设置有控制阀门。
51.本实施例中，需要说明的是，如图1所示，釜体1的侧面还设置透明观察窗101，釜体1的底部设置支架103，支架103用于支撑釜体1，值得说明的是，能够在支架103或者釜体1的外壁上设置振动电机，振动电机用于振动过滤网，方便物料的下料。
52.本实施例中，需要说明的是，如图2
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图4所示，过滤机构6包括筒体603，筒体603的底部连接有弧形滤网602，弧形滤网602与釜体1的斗型底部形状相同，当弧形滤网602向下运动后，能够与釜体1的内底壁相贴合，弧形滤网602的中部开设有圆形开口部604，圆形开
口部604与圆形过滤网8形状大小相吻合，筒体603的外壁上设置有限位块601，釜体1的内壁上设置有竖向的滑槽105，滑槽105中滑动配合有限位块601，值得说明的是，滑槽105中设置一个弹簧，弹簧的上端固定在限位块601的底面，弹簧的下端固定在滑槽105的内底壁，当螺纹套11处于外螺纹部31的下方时，弹簧能够推动过滤机构6整体向上运动，当螺纹套11处于外螺纹部31的上方时，弹簧能够拉动过滤机构6整体向下运动。
53.本实施例中，需要说明的是，如图2
‑
图3所示，搅拌轴3的外壁上设置有一段外螺纹部31，外螺纹部31上螺旋配合有螺纹套11，螺纹套11的外壁上固定有固定杆9，固定杆9的另一端固定在过滤机构6的内壁上。
54.工作原理：在使用前，先顺时针运行搅拌轴3，此时螺纹套11顺着搅拌轴3向上运动，直到运动至外螺纹部31的上方，此时螺纹套11不能继续向上运动，此时圆形过滤网8刚好处于过滤机构6的圆形开口部604中，即圆形过滤网8与过滤机构6形成一个完整的过滤体系；当需要进行反应时，只需要继续顺时针转动搅拌轴3，搅拌轴3转动时带动第一搅拌叶片5和第二搅拌叶片4进行搅拌，能够对釜体1内的物料进行充分搅拌，此时由于螺纹套11始终处于外螺纹部31的上方，过滤机构6的位置也始终不会发生变化；
55.当需要进行固液分离时，直接打开出料管102上的控制阀门，就能够实现液体的排出，液体排干净后，逆时针运行搅拌轴3，此时在重力的作用下，螺纹套11与外螺纹部31啮合，此时螺纹套11向下运动，进而带动过滤机构6整体向下运动，当过滤机构6整体向下运动后，而圆形过滤网8位置不变，此时过滤机构6上的圆形开口部604裸露在外，方便固体物料从圆形开口部604中排出，弧形滤网602和圆形过滤网8的结构设置，能够方便将固体物料排出干净，结构巧妙，能够极大的简化制备工艺步骤，提高制备效率，适合推广使用。
56.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。