一种氨肟化混合和反应系统及工艺的制作方法

本发明具体涉及一种氨肟化混合和反应系统及工艺。

背景技术：

1、工业上环己酮氨肟化多采用ts-1/h2o2/叔丁醇-水体系。由于环己酮、h2o2和ts-1均需在均相或拟均相条件下反应，传统工艺需大量使用叔丁醇作为共溶剂，存在如下技术缺陷：

2、（1）溶剂用量巨大：叔丁醇/环己酮肟质量比为2:1，即单吨环已酮肟消耗叔丁醇420～500 kg，占原料成本的8～10 %；

3、（2）回收能耗高：叔丁醇与水形成低沸共沸物，需萃取塔、脱水塔、精制塔三塔精馏，蒸汽单耗0.9～1.1 t/t肟，折合标煤约110 kg；

4、（3）安全与环保压力：叔丁醇闪点为11 ℃，装置需防爆ⅱc级；同时高cod废水（＞1500 mg/l）及副产硫酸铵处理费用持续上升；

5、（4）双氧水过量：为防止局部耗尽，n(h2o2)/n（环已酮）通常为1.14，过量h2o2会在碱性条件下分解，既浪费又增加尾气处理负荷。

6、近十年，虽然已有研究将微通道用于环己酮氨肟化，但仍沿用高叔丁醇配方，仅缩短反应时间，未触及溶剂用量和h2o2过量的根本问题，其主要原因在于：为了维持微通道内的均相体系，传统观念认为必须借助大量叔丁醇，单点一次性投加h2o2，导致h2o2瞬时浓度高、分解快，导致双氧水利用率低。

7、针对上述技术缺陷，市场迫切需要一种“双低”工艺：

8、（1）叔丁醇用量降低一个数量级（＜0.50 kg/kg肟）；

9、（2）h2o2化学计量比≤1.14，且利用率＞98 %；

10、（3）保持环已酮转化率＞99.9 %、环己酮肟的选择性＞99.9 %。

11、实现上述目标的关键在于：

12、（1）在极低溶剂体系中，如何毫秒级均匀溶解环己酮并分散h2o2；

13、（2）如何将瞬时放热移走，防止局部温升＞1 ℃；

14、（3）如何在线监测及反馈控制，防止析晶、析出油相堵塞微通道。

15、而现有技术无法解决的难点在于：

16、（1）低叔丁醇体系极易出现环己酮-水相分离，传统机械搅拌无法达到微尺度均匀；

17、（2）h2o2单点注入在毫秒级反应中易形成高浓度区，分解副产物o2引发空化，破坏流型；

18、（3）缺乏实时、快速、不与料液交叉污染的浓度检测手段，无法闭环控制h2o2补充量。

19、 cn112426958a公开了一种氨肟化反应分离装置及方法，是使用微通道与膜混合器混合反应物的均相氨肟化工艺，对于产物分为浊液与清液出料口出液。但是，该方法的产物分为清液和浊液，清液是几乎不含催化剂的透明产品液，直接送下游，浊液是富集催化剂的浓缩浆料，循环回反应器，由于浊液中不存在油相和水相两相产物混合，也就不会发生过滤时油相富集造成堵塞的情况，也就不需要对混合器堵塞情况进行解决；另外，该方法原料双氧水利用率低，环己酮的转化率偏低，环己酮肟的选择性偏低。

20、综上，亟待找到一种结构简单，绿色环保，安全可靠的氨肟化混合和反应系统，以及叔丁醇用量极低，叔丁醇分离能耗低，双氧水利用率高，原料混合效果好，环己酮的转化率高，环己酮肟的选择性高，反应温度控制精准，无其它副产物生成，工艺简单，成本低，适宜于工业化生产的氨肟化混合和反应工艺。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种结构简单，绿色环保，安全可靠的氨肟化混合和反应系统。

2、本发明进一步所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种叔丁醇用量极低，叔丁醇分离能耗低，双氧水利用率高，反应温度控制精准，原料混合效果好，环己酮的转化率高，环己酮肟的选择性高，无其它副产物生成，工艺简单，成本低，适宜于工业化生产的氨肟化混合和反应工艺。

3、本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种氨肟化混合和反应系统，

4、方案一：包括1#、2#微通道混合反应器、反应装置、1#、2#膜过滤器；1#微通道混合反应器的出料口与2#微通道混合反应器的混合进料口相连，2#微通道混合反应器的出料口与反应装置顶部的进料口相连；所述反应装置中部的油相出料口与2#膜过滤器的管程进口相连，2#膜过滤器的管程出口与2#微通道混合反应器的混合进料口相连；所述反应装置底部的水相出料口与1#膜过滤器的管程进口相连，1#膜过滤器的管程出口与1#微通道混合反应器的混合进料口相连；所述2#微通道混合反应器上设有双氧水进料口；所述1#、2#膜过滤器的中部均设有壳程出口；

5、方案二：在方案一的基础上，将所述2#微通道混合反应器替换为膜混合反应器，所述膜混合反应器管壳外侧中部设有双氧水进料口；1#微通道混合反应器的出料口与膜混合反应器的管程进料口相连，膜混合反应器的管程出料口与反应装置顶部的进料口相连；

6、方案三：在方案一的基础上，在2#微通道混合反应器后串联膜混合反应器，所述膜混合反应器管壳外侧中部设有双氧水进料口；将所述2#微通道混合反应器的出料口与膜混合反应器的管程进料口相连，膜混合反应器的管程出料口与反应装置顶部的进料口相连。

7、本发明氨肟化混合和反应系统的工作过程为：

8、方案一：先将环己酮与叔丁醇溶解混合后，与氨物料送入1#微通道混合反应器中，在加热夹套中热源的预热下，进行充分混合和乳化处理，将所得预混合液送入2#微通道混合反应器中，同时经2#微通道混合反应器的双氧水进料口加入双氧水，与预混合液发生预反应，冷却夹套对预反应放热进行冷却，将所得预反应液送入反应装置，反应过程中，固相催化剂在旋流分离装置中随水相向下沉淀，反应产物分层为油相和水相：油相从反应装置中部流出，经循环泵送入2#膜过滤器中，在加热夹套中热源的加热下，进行过滤，含大量环己酮肟的油相从2#膜过滤器的壳程出口滤出，送至醇回收塔，被拦截的固相催化剂及多余反应原料和产物作为油相分离浓液从2#膜过滤器的管程出口流出，送入2#微通道混合反应器；含有固相催化剂的水相从反应装置底部流出，经循环泵送入1#膜过滤器中，在加热夹套中热源的加热下，进行过滤，含少量环己酮肟的水相从1#膜过滤器的壳程出口滤出，送至醇回收塔，被拦截的固相催化剂及多余反应原料作为水相分离浓液从1#膜过滤器的管程出口流出，送入1#微通道混合反应器。

9、方案二：本方案的工作过程与方案一的区别仅在于：将所得预混合液送入膜混合反应器的管程进料口，经膜混合反应器设于管壳外侧中部的双氧水进料口加入双氧水，双氧水在压力作用下透过管式膜膜壁的微孔通道被切割成微液滴进入管式膜内侧，并与管式膜内的预混合液发生预反应，冷却夹套对预反应放热进行冷却，再将预反应液送入反应装置中。余同方案一。

10、方案三：本方案的工作过程与方案一的区别仅在于：将所得预反应液进一步送入膜混合反应器的管程进料口，同时经膜混合反应器设于管壳外侧中部的双氧水进料口加入双氧水，双氧水在压力作用下透过管式膜膜壁的微孔通道被切割成微液滴进入管式膜内侧，并与管式膜内的预反应液发生初反应，冷却夹套对初反应放热进行冷却，再将初反应液送入反应装置中。余同方案一。

11、当系统运行稳定时，微通道混合反应器、膜混合反应器和反应装置中就均匀分布有固相催化剂，使得各部分均能发生高效的混合催化反应。

12、本发明系统的发明思路为：通过微通道混合反应器的混合和乳化作用以及与双氧水的预反应，实现环己酮在反应系统中的均匀分散，避免环己酮的分层，从而实现在叔丁醇与环己酮比例较低的情况下也可正常运行，即降低了反应产物中叔丁醇溶剂的浓度，从而减少后续溶剂蒸发工序的能耗；在微通道混合反应器中发生预反应有利于提高后续反应的效率；反应装置内置的旋流分离装置，可将大部分水相分离出来，减少油相中水的含量，有效降低油相经过膜过滤器时环己酮肟的析出量；通过控制膜过滤器的温度以及配置环己酮肟在线检测仪判断是否需要加大叔丁醇添加量，避免膜过滤器内环己酮肟的析出导致膜过滤器堵塞；

13、进一步通过分步添加双氧水，实现了双氧水的均匀添加，避免局部浓度过高造成双氧水的无效分解，降低了反应系统的双氧水物料消耗，同时避免了局部双氧水过高时造成环己酮和环己酮肟与双氧水发生过度氧化生成副产物杂质，进而进一步提高反应的选择性，原料在混合同时就可发生预反应。

14、优选地，所述微通道混合反应器包括被动式混沌微通道等。在微通道内可构建“瞬时均相-快速分相”的微乳液体系，从而使物料均匀混合最终形成微乳液的非均相体系，该体系能在管道与反应器中维持较长时间，使得反应能更充分进行。

15、优选地，所述被动式混沌微通道的雷诺数为100～2500，通道直径为0.5～5.0mm。所述雷诺数限定是为了防止副产物增加，雷诺数过低时，以层流为主，扩散距离长，物料之间的传质和传热效率低，且局部反应物的过量导致副反应上升；雷诺数过高时，湍流脉动把h2o2“打碎”成更多微团，催化剂表面瞬时高浓度导致副反应上升，且雷诺数过高时将造成压降过大。

16、优选地，所述被动式混沌微通道包括t型、y型、桃心型、蛇形、人字形或螺旋通道等。更优选地，所述被动式混沌微通道为桃心型。

17、优选地，所述1#微通道混合反应器的加热夹套在近出料口设有热源入口，近混合进料口设有热源出口。微通道混合反应器通过加热夹套预热，更有利于下一步的预反应。

18、优选地，所述1#微通道混合反应器可串联或并联一个或多个1#微通道混合反应器。通过串联或者并联的方式设置多个微通道混合反应器，可达到更好的混合效果，反应更加充分。

19、优选地，所述2#微通道混合反应器的冷却夹套在近出料口设有冷水入口，近混合进料口设有冷水出口。冷却的目的是防止反应剧烈放热导致温度过高从而发生副反应。

20、优选地，所述微通道混合反应器上设有超声装置。所述超声装置可以进行在线超声清洗，防止设备污堵，从而有效延长设备的连续运行周期，并减少停车清洗的频次。

21、优选地，所述反应装置内设有搅拌装置和旋流分离装置。

22、优选地，所述搅拌装置的搅拌叶片位于距离反应装置底部1/3～1/2高度处，旋流分离装置的顶端位于距离反应装置底部1/4～1/3高度处且略低于搅拌叶片。

23、优选地，所述反应装置的冷却夹套下部一侧设有冷水入口，上部一侧设有冷水出口。冷却的目的是防止反应剧烈放热导致温度过高从而发生副反应。

24、优选地，所述反应装置的油相出料口和水相出料口与膜过滤器的管程进口之间分别设有循环泵。

25、优选地，所述膜过滤器为两端开放的管式滤芯。

26、优选地，所述管式滤芯由外至内依次由精密过滤层、过渡层和支撑体层组成。

27、优选地，所述精密过滤层、过渡层和支撑体层包括陶瓷膜、金属膜或有机膜等。所述有机膜包括聚偏氟乙烯膜、聚四氟乙烯膜、尼龙膜、聚丙烯膜、聚乙烯膜、聚醚砜膜或聚砜膜等。

28、优选地，所述精密过滤层、过渡层和支撑体层的孔径大小逐渐增大。

29、优选地，所述精密过滤层的孔径大小为0.05～10.00μm（更优选0.05～5.00μm）。

30、优选地，所述精密过滤层为陶瓷膜时的厚度为0.01～0.05mm。

31、优选地，所述精密过滤层为金属膜时的厚度为0.1～0.5mm。

32、优选地，所述过渡层的孔径大小为1～10μm。

33、优选地，所述过渡层的层数为1～8层。

34、优选地，所述过渡层为陶瓷膜时，每层的厚度为0.1～0.5mm。

35、优选地，所述过渡层为金属膜时，每层的厚度为0.3～0.8mm。

36、优选地，所述支撑体层的孔径大小为10～50μm。

37、优选地，所述支撑体层为陶瓷膜或金属膜时的厚度均为0.5～1.2mm。

38、优选地，所述1#、2#膜过滤器的加热夹套在近管程出口设有热源入口，近管程进口设有热源出口。加热的目的是防止温度降低导致肟析出，造成膜过滤器污堵。

39、优选地，所述2#膜过滤器管程出口后设有环己酮肟在线检测仪。由于本发明降低了叔丁醇的量，为了防止因此导致膜过滤器内环己酮肟的析出，进而造成膜过滤器出现污堵的情况，需要严格控温，并检测环己酮肟的浓度，以判断是否需要加大叔丁醇的用量。所述环己酮肟在线检测仪配备有红外光谱检测器和密度计，采用红外法和密度法的双重检测原理。

40、优选地，所述1#、2#膜过滤器的管程出口与1#、2#微通道混合反应器的混合进料口之间设有压力调节阀。

41、优选地，所述膜混合反应器可为一个或多个串联。通过多个膜混合反应器的串连，可使双氧水快速、均匀地在每一个位点分散加入，在管式膜内混合的过程中随即引发反应，通过前后段分步、持续的补充双氧水，实现了双氧水的持续、均匀反应，从而使得双氧水反应充分，避免溶剂的浪费或过量。

42、优选地，所述膜混合反应器包括管壳；所述管壳内侧套设有管式膜；所述管式膜外侧与管壳之间形成壳程，管式膜内侧为管程；所述管程内设有螺旋导流片；所述管壳与管式膜的首尾端由管板密封。

43、优选地，所述螺旋导流片包括分割重组型导流片等。

44、优选地，所述分割重组型导流片包括sv、sk、sx、sh或sl型导流片等。更优选，所述分割重组型导流片为sk型导流片。

45、优选地，所述管式膜的直径为2～100mm（更优选10～60mm），长度为30～5000mm，与管壳长度相同。

46、优选地，所述管式膜包括单通道或多通道微孔膜等。

47、优选地，所述微孔膜的孔径为10nm～100μm（更优选100nm～10μm）。在所述孔径下，能够保证良好的分散效果，从而达到良好的混合效果。

48、优选地，所述微孔膜包括金属膜、陶瓷膜或有机膜等中的一种或几种的复合膜。所述有机膜包括聚偏氟乙烯膜、聚四氟乙烯膜、尼龙膜、聚丙烯膜、聚乙烯膜、聚醚砜膜或聚砜膜等。更优选地，所述微孔膜为陶瓷膜。

49、优选地，所述膜混合反应器的冷却夹套在近出料口设有冷水入口，近进料口设有冷水出口。冷却的目的是防止反应剧烈放热导致温度过高从而发生副反应。

50、优选地，所述膜混合反应器上设有超声装置。所述超声装置可以进行在线超声清洗，防止设备污堵，从而有效延长设备的连续运行周期，并减少停车清洗的频次。

51、优选地，在所述1#微通道混合反应器前还设有1#过滤装置，在所述2#微通道混合反应器和/或膜混合反应器前还设有2#过滤装置。

52、优选地，所述1#、2#过滤装置的一侧均设有进料口。

53、优选地，所述1#过滤装置另一侧的出料口与1#微通道混合反应器的混合进料口相连，所述2#过滤装置另一侧的出料口分别与2#微通道混合反应器的双氧水进料口和/或一个或多个串联的膜混合反应器设于管壳外侧中部的双氧水进料口相连。

54、优选地，所述过滤装置中的层状滤芯由进料口至出料口依次由支撑体层、过渡层和精密过滤层组成。

55、优选地，所述过滤装置中，精密过滤层、过渡层和支撑体层均为陶瓷膜或有机膜等。

56、优选地，所述过滤装置中精密过滤层、过渡层和支撑体层的相关性质同膜过滤器。

57、优选地，所述2#过滤装置的出料口与2#微通道混合反应器或膜混合反应器的双氧水进料口之间依次设有流量调节阀和流量计。

58、优选地，所述过滤装置的加热夹套在近出料口设有热源入口，近进料口设有热源出口。

59、优选地，所有连接管线上均设有温度、压力显示仪表。

60、本发明利用加热夹套或冷却夹套实现换热，从而可以精准控制反应温度。

61、本发明进一步解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种氨肟化混合和反应工艺，包括以下步骤：

62、（1）将环己酮与叔丁醇溶解混合后，与氨物料一同送入1#微通道混合反应器中，进行混合和乳化处理，得预混合液；

63、（2）将步骤（1）所得预混合液送入2#微通道混合反应器或膜混合反应器中，加入双氧水，进行预反应，得预反应液；

64、（3）将步骤（2）所得预反应液送入反应装置中，加入固相催化剂，进行肟化反应，得油相与水相；

65、（4）分别将步骤（3）所得油相与水相送入膜过滤器中，过滤，得含有环己酮肟的滤液产物。

66、本发明工艺的发明思路为：先将环己酮、叔丁醇和氨物料通过微通道混合器进行充分混合、乳化，避免环己酮的分层，降低叔丁醇溶剂的浓度；再与双氧水初步混合并进行预反应，初步降低原料浓度；所得预反应液在反应装置中催化完成肟化反应，旋流分离所得油相与水相分别送入膜过滤器中，过滤得含有环己酮肟的滤液产物；过滤所得含有催化剂的水相分离浓液返回混合、乳化前，使得催化剂进入整个反应体系催化反应，过滤所得油相分离浓液返回预反应前，通过过滤返回利用，使得原料和催化剂在整个反应体系中，形成封闭循环，不仅减少废液排放和原料的浪费，还减少了停车频率，自动化更强。

67、优选地，步骤（1）中，所述环己酮、叔丁醇的用量，使得反应体系中，环己酮的质量浓度为15～40%（更优选18～30 %），叔丁醇的质量浓度为15～40%（更优选20～40 %），叔丁醇与环己酮的质量比为2.0～0.1:1（更优选1.5～0.6:1，更进一步优选1.5～0.8:1）。限定环己酮与叔丁醇的浓度是为了能够有效调节反应体系的极性和溶解性，促进环己酮与氨的充分接触，提高肟化反应的选择性和转化率，同时避免副产物的生成。在该浓度范围内，体系流动性良好，有利于后续旋流分离和膜过滤操作的稳定运行，保障催化剂的循环利用效率和产品收率。

68、优选地，步骤（1）中，所述氨物料中的氨在反应体系中的质量浓度为2～9%（更优选4～8%）。在所述氨的浓度下，相对于理论值，氨过量，一部分作为反应原料，一部分提供碱性环境。

69、优选地，步骤（1）中，所述氨物料包括气氨或氨水。所述氨水的质量浓度为20～30%。

70、优选地，步骤（1）中，所述混合和乳化处理的温度为50～80℃（更优选65～80℃），停留时间为0.1～20s（更优选0.5～15s）。加热是为了提前预热，若温度过低，则后续升温达不到反应温度，若温度过高，则造成能源浪费；停留时间越长，混合器体积越大，增加设备成本，且反应不好控制。更优选地，在1#微通道混合反应器的加热夹套中，通入≥90℃热水或蒸汽预热达到上述温度。

71、优选地，步骤（1）中，所述环己酮与叔丁醇溶解混合后，与氨物料在加入前，先送入过滤装置中，在40～80℃（更优选50～70℃）下，过滤，得混合滤液。在所述温度下过滤，不仅可以去除杂质，还能对物料进行预加热。更优选地，在1#、2#过滤装置的加热夹套中，通入≥90℃热水或蒸汽预热达到上述温度。

72、优选地，步骤（2）中，所述双氧水的用量与环己酮的摩尔比为1.05～1.18:1（更优选1.05～1.14:1）。所述双氧水用量的选择可确保经过微通道混合反应器和膜混合反应器混合反应后，进入反应装置前双氧水的质量浓度为0～1 %。

73、优选地，步骤（2）中，所述预反应的温度为70～88℃，停留时间为0.1～20s（更优选0.5～15s）。通过预反应将一部分环己酮反应掉，可降低环己酮原料的浓度，避免环己酮肟的析出和环己酮的分层。更优选地，在2#微通道混合反应器的冷却夹套中，通入≤25℃冷却水降温保持预反应温度。

74、优选地，步骤（2）中，所述双氧水在加入前，先送入过滤装置中，在40～80℃（更优选50～70℃）下，过滤，得除杂双氧水。更优选地，将双氧水送入2#过滤装置，在2#过滤装置的加热夹套中，通入≥90℃热水或蒸汽预热达到上述温度。加入的双氧水的质量浓度为25～50%。

75、优选地，步骤（1）、（2）中，当微通道混合反应器的混合进料口与出料口的压降＞0.5mpa时，进行在线超声清洗。

76、优选地，步骤（2）中，再将预反应液送入膜混合反应器中，加入双氧水，进行初反应，得初反应液。

77、优选地，步骤（2）中，当增加初反应时，双氧水总量不变，预反应与初反应中双氧水的用量比为10～40:90～60（更优选20～40:80～60）。所得预反应液进入膜混合反应器中，与以微液滴透过管式膜的双氧水混合，随即发生初反应，通过分步、持续、均匀的添加双氧水，大大提高双氧水利用率，避免局部浓度过高造成双氧水的无效分解以及过度氧化生成副产物杂质，进而提高反应的选择性。由于反应在微通道反应混合器反应时间较短，随后就进入膜混合反应器，当微通道反应混合器和膜混合反应器组合使用时，将更多的双氧水分配给膜混合反应器，更有利于提高反应效率。

78、优选地，步骤（2）中，所述初反应的温度为80～90℃，停留时间为0.1～20s（更优选0.5～15s）。在所述反应条件下，基本上可将大部分的环己酮反应完全。更优选地，在膜混合反应器的冷却夹套中，通入≤25℃冷却水降温保持初反应温度。

79、优选地，步骤（2）中，当初反应采用两个膜混合反应器串联使用时，将所得预反应液送入串联的膜混合反应器中，先后串联的膜混合反应器中加入的双氧水的质量比为1:0.2～1.5（更优选1:0.5～1.5）。两级膜混合反应器设置的目的为：实现双氧水的多段加入，且每一段的温度可实现单独控制，双氧水能均匀的加入到反应原料中进行反应。

80、优选地，步骤（2）中，当膜混合反应器管式膜内外的压差＞0.3mpa时，进行在线超声清洗。

81、优选地，步骤（3）中，所述固相催化剂在反应体系中的质量浓度为1～10%（更优选3～7%）。在所述催化剂浓度下，能控制反应达到较好的催化效果，若催化剂过少，则催化效果较差，若催化剂过多，则增加成本，也会增加设备的堵塞几率。

82、优选地，步骤（3）中，所述固相催化剂包括硅烷改性钛硅分子筛等。钛硅分子筛通过硅烷改性后实现了表面的硅烷化，提高了固相催化剂在反应体系内的分散效果，避免催化剂的团聚。

83、优选地，所述硅烷改性钛硅分子筛的平均粒径为100nm～5μm（更优选100nm～2μm）。采用粒径小的硅烷改性钛硅分子筛催化剂在低溶剂体系中能更好的分散。

84、优选地，步骤（3）中，所述肟化反应的温度为80～90℃，压力为0.1～0.5mpa（更优选0.1～0.3mpa），转速为40～200r/min（更优选100～150r/min），停留时间为30～80min（更优选50～80min）。若反应温度过低，则转化率低，若反应温度过高，则副反应多、选择性差；在所述停留时间下，反应能更充分进行，但若停留时间过长，产物反而少。更优选地，在反应装置的冷却夹套中，通入≤25℃冷却水降温保持肟化反应温度。

85、优选地，步骤（4）中，所述过滤的温度为70～90℃，膜压差为0.05～0.15mpa。在膜过滤器加热夹套内通入蒸汽进行加热，避免温度过低造成环己酮肟的析出，影响过滤器的运行。

86、优选地，步骤（4）中，当所述膜过滤器排出的油相分离浓液中环己酮肟在液相中的浓度＞70%时，加大叔丁醇的用量。通过检测环己酮肟的浓度，可避免因环己酮肟浓度过高，导致环己酮肟的析出，造成膜过滤器的堵塞。

87、优选地，步骤（4）中，将过滤所得含有催化剂的水相分离浓液返回步骤（1），将过滤所得油相分离浓液返回步骤（2）。

88、本发明的有益效果如下：

89、（1）本发明氨肟化混合和反应系统的结构简单，绿色环保，安全可靠，首次在工业可行尺度上验证了“双低”目标，为传统已内酰胺装置的绿色升级提供了全新路径；

90、（2）本发明氨肟化混合和反应工艺提出“微通道乳化+温度控制”的集成方案：利用微通道瞬时微乳液技术，在叔丁醇/环己酮质量比≤2:1的条件下，实现环已酮的完全溶解，叔丁醇用量极低，叔丁醇分离能耗低；进一步提出“微通道乳化+多位点加h2o2+温度控制”的集成方案：将h2o2通过多个膜混合器加入，并以微液滴形式渗透进入原料混合，随即发生反应，降低瞬浓峰值，所得含有环己酮肟的滤液产物中，双氧水的质量浓度≤1 %，双氧水消耗量下降1.7～7.9%，且环己酮的转化率≥99.9 %，环己酮肟的选择性≥99.9 %，叔丁醇单耗下降≥50～75 %，后续溶剂回收能耗下降≥43～67 %，双氧水利用率高，反应温度控制精准，原料混合效果好，反应环己酮转化率高，环己酮肟的选择性高，无其它副产物生成，工艺简单，成本低，且无放大效应，可直接耦合现有己内酰胺装置，适宜于工业化生产。