一种山桐子饼粕多酚的低共熔溶剂提取方法

本发明涉及农林副产物加工，特别是涉及一种山桐子饼粕多酚的低共熔溶剂制备方法。

背景技术：

1、山桐子作为木本油料经济树种，果实经压榨取油后会产生大量山桐子饼粕副产物。现阶段对于该饼粕的常规处理方式多为制作畜禽饲料或直接就地堆肥，部分加工环节会直接废弃饼粕物料。这类处理模式不仅会造成物料内部多酚、优质蛋白、多种微量元素等天然活性资源的大量闲置浪费，饼粕长期堆放发酵还会产生刺激性异味，渗滤废液易污染周边水土。现有成分分析研究已证实，山桐子饼粕中富含酚酸、黄酮类多酚物质，该类多酚具备抗氧化、抑制糖代谢酶、抑制黄嘌呤氧化酶等生理活性，可作为天然食品抗氧化剂、功能性膳食原料使用，但受限于成熟、可规模化的一体化制备工艺缺失，饼粕中的多酚难以高效分离精制。

2、目前提取山桐子饼粕多酚的主流工艺为水浸提法与乙醇浸提法，两类传统溶剂工艺存在诸多难以克服的固有缺陷。纯水极性单一，仅能溶出少量高极性酚酸组分，对黄酮苷、黄酮苷元等中等、弱极性多酚溶解能力很差，多酚提取量偏低；粗提液中混杂大量多糖、蛋白质、无机盐杂质，后续精制分离难度高。80% 乙醇提取虽提取效果略优于水提，但整体溶出效率依旧有限，生产过程溶剂消耗量巨大，浓缩阶段受热易引发多酚氧化损耗，同时乙醇难以解离原料内部结合态多酚，最终纯化后多酚纯度仅维持在60%~67% 区间。超声、微波、超临界流体等辅助提取手段虽能小幅提升多酚溶出量，但设备购置与运行成本高昂；微波、超声产生的局部高温易破坏多酚分子结构，超临界提取需要高压密闭专用设备，难以适配中小型生产场景。并且，传统溶剂得到的多酚粗品杂质含量高，杂质会干扰多酚本身生理活性，所得产物的抗氧化、控糖、降尿酸性能达不到功能原料使用标准。

3、低共熔溶剂是近年兴起的绿色提取介质，凭借低毒、可生物降解、可与多酚形成多重氢键、提取效率优异等优势，逐步应用于各类植物多酚提取试验，但现有针对山桐子饼粕多酚的低共熔溶剂研究存在技术不完善的问题。现有相关研究系统性工艺优化不足，同时多数研究忽略粗提液纯化步骤，直接冻干的低共熔溶剂粗提物含有大量糖类、色素杂质，多酚纯度不足 70%，无法用于高端食品配料。现有文献仅对比不同溶剂的多酚提取得率，完全未考察不同低共熔溶剂制备多酚在储存、加工环境下的稳定性差异，缺乏多酚结构、溶解性等方面的系统性探究，无法解决多酚受热、快速降解等实际应用难题。

4、多酚自身存在热敏、ph敏感的固有理化特性，这是限制多酚工业化应用的普遍痛点。多酚分子含有大量酚羟基，在中性、弱碱性环境中极易发生解离，进而发生氧化、聚合反应，生成无生理活性的深色聚合物；食品加工常用短时加热灭菌、烘焙等 60~65 ℃热处理工序，会大幅加速多酚氧化分解。行业内现有提升多酚稳定性的手段多为微胶囊包埋、化学结构修饰，工艺步骤繁琐，辅料添加成本高。而现有山桐子饼粕多酚相关研究并未配套低成本、无额外辅料添加的稳定化调控方案，目前缺少一套集高提取率、高纯度、高加工稳定性于一体的山桐子饼粕多酚完整制备工艺，急需一套绿色、低成本、全流程一体化技术，实现榨油副产物向高品质多酚功能原料转化。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种山桐子饼粕多酚的低共熔溶剂提取方法，以解决上述现有技术存在的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

3、本发明提供一种山桐子饼粕多酚的低共熔溶剂提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

4、（1）原料脱脂预处理：取山桐子饼粉碎过筛，进行脱脂处理，得到脱脂饼粕粉末；

5、（2）低共熔溶剂配制：以甜菜碱、脯氨酸和氯化胆碱中的任一种作为氢键受体，以乳酸和乙酰丙酸中的任一种作为氢键供体，混合熔融制成低共熔溶剂；

6、（3）提取：将所述脱脂饼粕粉末与所述低共熔溶剂进行混合，进行提取，之后离心分离得到多酚粗提液；

7、（4）纯化：采用预处理后的ab-8大孔树脂对所述多酚粗提液上样吸附，水洗除杂后进行乙醇洗脱，洗脱液脱溶后冷冻干燥得到纯化山桐子饼粕多酚。

8、进一步地，所述低共熔溶剂包含以下三种体系中的任意一种：

9、体系一：脯氨酸与乙酰丙酸摩尔比1:2；

10、体系二：甜菜碱与乳酸摩尔比1:2.5；

11、体系三：氯化胆碱与乙酰丙酸摩尔比 1:1.5。

12、采用甜菜碱-乳酸摩尔比1:2.5的低共熔溶剂制备山桐子饼粕多酚纯品，纯化后总多酚纯度≥82%；在 ph 4.0、65 ℃加热 30 min 条件下，多酚保留率≥86%，水溶性≥98%。

13、进一步地，所述氢键受体与氢键供体混合后于80℃搅拌1~2 h形成所述低共熔溶剂。

14、进一步地，步骤（3）中提取的温度为60℃。

15、进一步地，所述ab-8大孔树脂的预处理方法包括以下步骤：

16、将所述ab-8大孔树脂利用95% 乙醇浸泡，除醇后依次用4 wt% 盐酸、4 wt% 氢氧化钠分别振荡浸泡 8 h，最后水洗至中性。

17、进一步地，所述脱脂饼粕粉与稀释低共熔溶剂料液比为1:10 g/ml，在60℃下提取1.5 h，8000 r/min 离心 10 min。

18、本发明还提供上述山桐子饼粕多酚的低共熔溶剂提取方法提取得到的山桐子饼粕多酚。

19、本发明公开了以下技术效果：

20、本发明构建了低共熔溶剂提取耦合大孔树脂纯化的一体化制备工艺，有效解决了传统工艺多酚提取率低、成品纯度不足、加工过程易降解等诸多缺陷。本发明采用特定低共熔溶剂替代水、乙醇等传统提取介质，显著提升多酚溶出效率；再通过 ab-8 大孔树脂深度去除多糖、蛋白等杂质，精制后多酚纯度高。

21、本发明整套工艺全程常压操作，低共熔溶剂绿色可生物降解，以榨油副产物饼粕为原料，生产成本低廉，便于规模化生产，所得高稳定性多酚可作为天然抗氧化剂、功能食品配料广泛使用，具备良好的产业化应用前景。

1.一种山桐子饼粕多酚的低共熔溶剂提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的山桐子饼粕多酚的低共熔溶剂提取方法，其特征在于，所述低共熔溶剂包含以下三种体系中的任意一种：

3.根据权利要求1所述的山桐子饼粕多酚的低共熔溶剂提取方法，其特征在于，所述氢键受体与氢键供体混合后于80℃搅拌1~2 h形成所述低共熔溶剂。

4.根据权利要求1所述的山桐子饼粕多酚的低共熔溶剂提取方法，其特征在于，步骤（3）中提取的温度为60℃。

5.根据权利要求1所述的山桐子饼粕多酚的低共熔溶剂提取方法，其特征在于，所述ab-8大孔树脂的预处理方法包括以下步骤：

6.根据权利要求1所述的山桐子饼粕多酚的低共熔溶剂提取方法，其特征在于，所述脱脂饼粕粉与稀释低共熔溶剂料液比为1:10 g/ml，在60℃下提取 1.5 h，8000 r/min 离心10 min。

7.如权利要求1-6任一项所述山桐子饼粕多酚的低共熔溶剂提取方法提取得到的山桐子饼粕多酚。