一种含丙烯腈、水和二甲基亚砜的混合物分离系统及分离方法与流程

本发明涉及分离设备，更具体地，涉及一种含丙烯腈、水和二甲基亚砜的混合物分离系统及分离方法。

背景技术：

1、丙烯腈基碳纤维是一种具有高强度、高模量、耐高温等优异性能的高级纤维材料，在国计民生和国防工业中有着不可替代的位置。在碳纤维制备过程中，聚合反应是重要组成部分，其中使用丙烯腈作为聚合单体，二甲基亚砜作为溶剂。然而，在聚合过程中，单体转化率仅为87%~90%，未反应单体需要在聚合原液后处理脱单工艺中被脱除。如果未反应单体不能有效回收利用，影响生产成本。

2、目前，碳纤维生产中常用的脱单脱泡方法主要是真空法，但该方法存在一些问题：丙烯腈和水存在共沸，二甲基亚砜在精馏过程中易发生分解，单靠精馏难以实现该股物料的分离和丙烯腈单体的回用。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种含丙烯腈、水和二甲基亚砜的混合物分离系统及分离方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、本发明公开一种含丙烯腈、水和二甲基亚砜的混合物分离系统，包括隔壁塔、立式分层罐、再沸器、阻聚防护单元；隔壁塔内设有一块垂直隔壁板，垂直隔壁板将隔壁塔内部空间分隔为预分馏段和主塔段，主塔段包括上部的公共精馏段、中部的侧线采出段、下部的公共提馏段，主塔段中部为侧线采出段；隔壁塔侧面设有进料口和侧线出料口，进料口与预分馏段相连，侧线出料口与侧线采出段相连，隔壁塔的顶部设有粗馏液出口，隔壁塔的底部设有二甲基亚砜采出口；立式分层罐包括主体段和底部段，主体段相对的两个侧面分别设有进口和溢流口，立式分层罐的进口与隔壁塔顶部的粗馏液出口相连，立式分层罐内部固定设置扰流结构；立式分层罐的进口与隔壁塔顶部的粗馏液出口相连的管路上设置有冷凝器与回流罐；再沸器安装在隔壁塔底部；阻聚防护单元包括阻聚剂加注装置、在线浊度监测装置、联锁控制模块；阻聚剂加注装置分别连通隔壁塔进料口相连管线、回流罐、立式分层罐溢流口相连管线，在线浊度监测装置分别安装于再沸器的出口管路、二甲基亚砜采出口的采出管路、阻聚剂加注装置下游管路；联锁控制模块分别与在线浊度监测装置、阻聚剂加注装置、再沸器电控机构电连接。

4、进一步地，垂直隔壁板的高度占隔壁塔总塔高 50%～65%，垂直隔壁板下端距离塔底 1/3～1/2 塔高，预分馏段设置 15～25 块理论塔板，主塔段设置 30～45 块理论塔板，侧线出料口位置位于第25～35块理论板之间。

5、进一步地，隔壁板的底端设置有用于控制预分馏段与主塔段气相分配比的气相分配结构构件，气相分配构件为固定式气相分配板或者可调式气相分配阀，气相分配比为0.40–0.55。

6、进一步地，垂直隔壁板的顶端设置有液体分配器，液相分配比为0.35–0.50。

7、进一步地，立式分层罐的主体段为圆柱形腔体，底部段为锥形结构，扰流结构布置于主体段内部。

8、进一步地，扰流结构为竖直设置的板状构件，位于进口与溢流口之间的液相流动路径上，其迎液板面与进口中心线的水平距离为进口接管内径的4～10倍；扰流结构的两个侧面各开设有两条长度方向沿竖直方向的长圆形凹槽，四条长圆形凹槽的总容积σvg与立式分层罐进料体积流量qv之比为10～60s；长圆形凹槽的槽长l1为扰流结构高度的1/4～1/3，槽宽为槽长的1/5～1/3，槽深为扰流结构厚度的1/3～1/2；同一侧面的两条长圆形凹槽上下间隔布置，相邻端部净距sn为槽长l1的1/3～1/2且不小于分相界面最大波动幅度的2倍与槽长l1的1/4之和，立式分层罐的稳态分相界面位于两条长圆形凹槽之间的板面区域。

9、一种基于含丙烯腈、水和二甲基亚砜的混合物分离系统的分离方法，包括以下步骤：

10、 s1、原料进料：将含丙烯腈、水和二甲基亚砜的混合物送入隔壁塔预分馏段，进料温度20～40℃；

11、s2、隔壁塔真空精馏分离：控制隔壁塔操作压力 10～30kpa，优选 15～20kpa；控制塔顶回流比 1～5，侧线回流比 1～5，塔底不设置回流；

12、 s3、分段温度精准管控：塔顶温度 43～65℃，侧线采出段温度 45～70℃，塔底温度 120～145℃；塔底采用蒸汽或导热油间接加热，配套多点温度监测与在线硫化物色谱检测；

13、 s4、三组分同步采出：塔顶采出粗馏液，侧线段采出工艺水，塔底采出二甲基亚砜溶剂；

14、 s5、塔顶粗馏液相分层提纯：塔顶粗馏液送入立式分层罐重力静置分层，上层采出高纯度丙烯腈回用，下层水相回收处理。

15、进一步地，步骤 s2 中，隔壁塔的操作压力为15～20kpa，隔壁塔气相分配比维持0.40～0.55，液相分配比维持 0.35～0.50；气相分配比升高时，同步下调液相分配比以维持预分馏段汽液比稳定。

16、进一步地，在进料口相连管线、回流罐和溢流口相连管线三个位置连续加注阻聚剂，采用tempo类阻聚剂，具体选用4-ht阻聚剂，控制阻聚剂浓度为10ppm～50ppm。

17、进一步地，产品纯度指标为，立式分层罐分层后上层采出的丙烯腈纯度≥98.5wt%，侧线采出的工艺水纯度≥99.5wt%，塔底采出的二甲基亚砜纯度≥99.5wt%。

18、进一步地，步骤s3中所述塔底温度控制采用以下联动机制：当多点温度监测装置检测到塔底局部温度超过145℃或在线硫化物色谱检测到二甲基亚砜分解产物时，降低再沸器加热功率；当所述在线浊度监测装置检测到浊度超过5ntu时，联锁控制模块自动增大阻聚剂加注装置的注入量并同步降低再沸器加热功率，直至浊度恢复至5ntu以下。

19、本发明的有益效果是：通过隔壁塔单塔设计，将预分馏、精馏、提馏和侧线采出集成在一个塔内，减少加热冷凝循环次数，相较于传统三塔串联工艺，单位产品能耗降低；通过优化隔壁塔的操作压力和侧线采出位置，可有效避开共沸区，实现丙烯腈的高纯度分离。

1.一种含丙烯腈、水和二甲基亚砜的混合物分离系统，其特征在于，包括隔壁塔、立式分层罐、再沸器、阻聚防护单元；隔壁塔内设有一块垂直隔壁板，垂直隔壁板将隔壁塔内部空间分隔为预分馏段和主塔段，主塔段中部为侧线采出段；隔壁塔侧面设有进料口和侧线出料口，进料口与预分馏段相连，侧线出料口与侧线采出段相连，隔壁塔的顶部设有粗馏液出口，隔壁塔的底部设有二甲基亚砜采出口；立式分层罐包括主体段和底部段，主体段相对的两个侧面分别设有进口和溢流口，立式分层罐的进口与隔壁塔顶部的粗馏液出口相连，立式分层罐内部固定设置扰流结构；立式分层罐的进口与隔壁塔顶部的粗馏液出口相连的管路上设置有冷凝器与回流罐；再沸器安装在隔壁塔底部；阻聚防护单元包括阻聚剂加注装置、在线浊度监测装置、联锁控制模块，阻聚剂加注装置分别连通隔壁塔进料口相连管线、回流罐、立式分层罐溢流口相连管线，在线浊度监测装置分别安装于再沸器的出口管路、二甲基亚砜采出口的采出管路、阻聚剂加注装置下游管路；联锁控制模块分别与在线浊度监测装置、阻聚剂加注装置、再沸器电控机构电连接。

2.根据权利要求1所述一种含丙烯腈、水和二甲基亚砜的混合物分离系统，其特征在于，所述垂直隔壁板的高度占隔壁塔总塔高50%～65%，垂直隔壁板下端距离塔底1/3～1/2塔高，预分馏段设置15～25块理论塔板，主塔段设置30～45块理论塔板，侧线出料口位置位于第25～35块理论板之间。

3.根据权利要求1所述一种含丙烯腈、水和二甲基亚砜的混合物分离系统，其特征在于，隔壁板的底端设置有用于控制预分馏段与主塔段气相分配比的气相分配结构构件，气相分配比为0.40–0.55。

4.根据权利要求1所述一种含丙烯腈、水和二甲基亚砜的混合物分离系统，其特征在于，垂直隔壁板的顶端设置有液体分配器，液相分配比为0.35–0.50。

5.根据权利要求1所述一种含丙烯腈、水和二甲基亚砜的混合物分离系统，其特征在于，立式分层罐的主体段为圆柱形腔体，底部段为锥形结构，所述扰流结构布置于主体段内部。

6.一种分离方法，基于权利要求1-5任一项所述含丙烯腈、水和二甲基亚砜的混合物分离系统，其特征在于，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述一种分离方法，其特征在于，步骤s2中，隔壁塔的操作压力为15～20kpa，隔壁塔气相分配比维持0.40～0.55，液相分配比维持0.35～0.50。

8.根据权利要求6所述一种分离方法，其特征在于，在进料口相连管线、回流罐和溢流口相连管线三个位置连续加注阻聚剂，控制阻聚剂浓度为10ppm～50ppm。

9.根据权利要求6所述一种分离方法，其特征在于，产品纯度指标为：立式分层罐分层后上层采出的丙烯腈纯度≥98.5wt%，侧线采出的工艺水纯度≥99.5wt%，塔底采出的二甲基亚砜纯度≥99.5wt%。

10.根据权利要求6所述一种分离方法，其特征在于，步骤s3中塔底温度控制采用以下联动机制：塔底配套多点温度监测与在线硫化物色谱检测，当多点温度监测装置检测到塔底局部温度超过145℃或在线硫化物色谱检测到二甲基亚砜分解产物时，降低再沸器加热功率；当所述在线浊度监测装置检测到浊度超过5ntu时，联锁控制模块自动增大阻聚剂加注装置的注入量并同步降低再沸器加热功率，直至浊度恢复至5ntu以下。