一种集束管式反应精馏分离装置与方法与流程

本发明属于精馏分离，涉及一种集束管式反应精馏分离装置与方法。

背景技术：

1、精馏是工业上应用最广泛的混合物分离操作方法，根据精馏过程的差异，可以划分为多种精馏操作模式，其中将化学反应与精馏分离耦合在同一个设备中同时进行的过程称之为反应精馏。在反应精馏操作时，一方面，通过催化反应，促使反应物与产物之间的转化形成浓度差异；另一方面，通过精馏分离操作，不断进行着气液两相间的相互作用，使得重组分浓缩于塔釜，轻组分富集于塔顶，以此实现反应物与产物的不断分离；因此，通过催化反应与精馏分离的耦合作用，可以加速打破化学平衡，提高转化率，提升轻组分与重组分的分离效率。

2、在现有传统的反应精馏装置中（如中国专利cn105294382b提供的催化反应精馏分离装置），主要采取填料段与反应段间隔填充的模式，或者将填料与催化剂混合在一起均匀填充在分离塔内。由于精馏塔内液相流体在填料表面存在一定的沟流、壁流等非均匀分布效应，使得填料表面并不能完全润湿，影响分离效率；在催化反应区间段，同样在催化反应段的径向与轴向上存在气液相的非均匀分布，从而也降低了催化反应段的转化效率。再者，对于一些热敏性物系，除了转化率与分离效率的降低以外，因反应物的非均匀分布及沟流效应，容易在催化反应段的某个部位因反应物浓度局部偏高造成反应剧烈，形成局部过热，造成局部结焦乃至堵塞，使得整个装置系统无法长期稳定运行。

技术实现思路

1、本发明的目的就是为了提供一种集束管式反应精馏分离装置与方法，解决了传统反应精馏的放大效应难题，实现气液相流场、温度场更加均匀分布，提升反应物转化率及分离效率。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

3、在第一方面，本发明提供了一种集束管式反应精馏分离装置，包括塔主体、设置在所述塔主体中间区域的分离塔节，以及设于所述塔主体内并分别位于所述分离塔节上方和下方的液体再分布器与釜液收集器，所述分离塔节包括若干并联设置的反应精馏柱，每个反应精馏柱由从下到上依次连通的填料下段、催化反应段与填料上段组成，所述填料下段和所述填料上段分别与所述釜液收集器与液体再分布器相连接。

4、进一步的，所述反应精馏柱的直径相同，且其直径d满足：30mm≤d≤100mm。

5、进一步的，所述的每个反应精馏柱的高度相同，且其高度h满足：1.5m≤d≤5m；每个反应精馏柱中，均由填料下段、催化反应段与填料上段组成，其中催化反应段高度占反应精馏柱高度比例为1/3~1/2，填料下段与填料上段高度相同。

6、进一步的，所述反应精馏柱中，其中一个位于所述分离塔节的中心线处，其余反应精馏柱围绕中心线均匀分布。

7、进一步的，上述位于中心轴线处的反应精馏柱与周边相邻的反应精馏柱间距相同，且其间距d满足：10mm≤d≤30mm。

8、进一步的，所述反应精馏柱中，由填料下段、催化反应段、填料上段组成的反应精馏柱，其空隙率α满足：70%≤α≤95%。

9、进一步的，所述液体再分布器上与所述填料上段的交接界面处设有若干孔径相同的分布孔。

10、更进一步的，所述分布孔的直径相同，且为0.5~5mm。

11、进一步的，液体再分布器、釜液收集器均与每个反应精馏分离塔节的顶部和底部紧密接触，尽可能减少塔节壁流的影响。

12、在第二方面，本发明提供了一种集束管式反应精馏分离方法，其基于如上第一方面所述的集束管式反应精馏分离装置实施，其特征在于，反应精馏塔的釜底经加热产生的气相流体自下向上流动，经反应精馏塔的塔顶冷凝器冷凝形成的液相流体在重力作用下自上向下流动，气相和液相流体在每个反应精馏柱内相互接触，其中在催化反应段进行催化传质作用，在填料上端和下段进行分离传质作用，使得气相中的重组分富集到液相中，液相中的轻组分进入气相中浓缩，从而实现“反应和精馏分离”的耦合协同作用。

13、进一步的，其适用于以天然水为原料，在所述集束管式反应精馏分离装置中，通过氢-氘同位素催化转化与精馏分离的耦合传质作用，实现真空水精馏法制取稳定同位素d2o、重氧水；

14、或，适用于以天然co或co2为原料，在所述集束管式反应精馏分离装置中，通过碳同位素间的催化转化与精馏分离的耦合传质作用，实现低温精馏法制取稳定同位素13co、13co2。

15、等。

16、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

17、（1）采用小直径的管式反应精馏柱并联结构，对于热敏性物系、易燃易爆分离体系而言，避免了局部剧烈反应，更加安全可靠，也延长了催化剂的使用寿命。

18、（2）不同于传统单一大塔径精馏塔存在的沟流、壁流等现象，本发明采用小直径反应精馏柱中心与周围均布结合的并联布置方式，解决了精馏操作的放大效应影响，有效减少沟流、壁流现象，提升精馏分离效率。

19、（3）本发明提高了催化转化与精馏分离操作的耦合协同效应。

1.一种集束管式反应精馏分离装置，其特征在于，包括塔主体、设置在所述塔主体中间区域的分离塔节，以及设于所述塔主体内并分别位于所述分离塔节上方和下方的液体再分布器与釜液收集器，所述分离塔节包括若干并联设置的反应精馏柱，每个反应精馏柱由从下到上依次连通的填料下段、催化反应段与填料上段组成，所述填料下段和所述填料上段分别与所述釜液收集器与液体再分布器相连接。

2.根据权利要求1所述的一种集束管式反应精馏分离装置，其特征在于，所述反应精馏柱的直径相同，且其直径d满足：30mm≤d≤100mm。

3.根据权利要求1所述的一种集束管式反应精馏分离装置，其特征在于，所述的每个反应精馏柱的高度相同，且其高度h满足：1.5m≤d≤5m；

4.根据权利要求1所述的一种集束管式反应精馏分离装置，其特征在于，所述反应精馏柱中，其中一个位于所述分离塔节的中心线处，其余反应精馏柱围绕中心线均匀分布。

5.根据权利要求1所述的一种集束管式反应精馏分离装置，其特征在于，位于中心轴线处的反应精馏柱与周边相邻的反应精馏柱间距相同，且其间距d满足：10mm≤d≤30mm。

6.根据权利要求1所述的一种集束管式反应精馏分离装置，其特征在于，所述反应精馏柱空隙率α满足：70%≤α≤95%。

7.根据权利要求1所述的一种集束管式反应精馏分离装置，其特征在于，所述液体再分布器上与所述填料上段的交接界面处设有若干孔径相同的分布孔。

8.根据权利要求7所述的一种集束管式反应精馏分离装置，其特征在于，所述分布孔的直径相同，且为0.5~5mm。

9.一种集束管式反应精馏分离方法，其基于如权利要求1-8任一项所述的集束管式反应精馏分离装置实施，其特征在于，塔主体的釜底经加热产生的气相流体自下向上流动，而经塔主体的塔顶冷凝器冷凝形成的液相流体在重力作用下自上向下流动，气相和液相流体在每个反应精馏柱内相互接触，其中在催化反应段进行催化传质作用，在填料上端和下段进行分离传质作用，使得气相中的重组分富集到液相中，液相中的轻组分进入气相中浓缩，从而实现反应和精馏分离的耦合协同作用。

10.根据权利要求9所述的一种集束管式反应精馏分离方法，其特征在于，其适用于以天然水为原料，在所述集束管式反应精馏分离装置中，通过氢-氘同位素催化转化与精馏分离的耦合传质作用，实现真空水精馏法制取稳定同位素d2o、重氧水；