一种噁草酮生产用原料高效混合装置的制作方法

本发明涉及化工混合设备，具体涉及一种噁草酮生产用原料高效混合装置。噁草酮是一种芽前触杀型除草剂，其工业生产以含氯取代芳环中间体为起始物，依次经重氮化还原制得2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼，再经酰化、光气或三光气环合得到原药产品。生产过程投入的原料既包括甲苯、氯仿等液态溶剂和逐滴加入的反应液，也包括固态的三光气及盐类物料，采用气态光气的工艺还涉及气相进料。原料混合装置的作用，是在受控温度下使气相、液相和固相原料在反应容器内持续分散、均匀混合并完成相际传质，其混合能力直接决定各工序的反应进程、选择性与运行安全。目前，噁草酮生产及同类精细化工合成中的原料混合主要依赖机械搅拌式反应釜，由穿釜搅拌轴带动桨叶旋转，配合挡板和夹套或盘设的换热管完成物料循环、悬浮与换热；为同时兼顾分散与悬浮，普遍采用上层小直径涡轮桨配合下层大直径框式或锚式桨的复合桨结构。为改善混合效果，现有实践通常采用变换桨叶型式、调整桨叶层数与尺寸、增设挡板以及提高搅拌转速等常规手段。机械搅拌式反应釜结构成熟、适应性广，是当前间歇滴加工序的主流设备。然而，噁草酮的原料体系与温度条件对混合提出了更高要求，现有复合桨搅拌式反应釜在以下方面还存在着一定的缺陷：其一，同一根搅拌轴上各层桨叶转速相同，而气液分散需要局部高剪切，要求上层小直径桨叶高速运转，全场悬浮和近壁输运则要求下层大直径桨叶低速运转，两个相互矛盾的需求被同一根轴绑定，实际只能折中运行，因此，气相进料以尺度较大的气泡上浮并沿搅拌轴附近短路逸出，相际接触面积小、气相利用率低且尾气处理负荷升高；逐滴加入的反应液在滴入点形成局部浓度峰，依靠整釜环流稀释的速度跟不上重氮化这类快速反应的消耗速度，局部化学计量失衡；固态物料在桨叶下方和釜底沉积，设备放大后还会在桨叶上方形成带状颗粒聚集。其二，关键工序处于低温高黏工况，重氮化需要在0℃至5℃附近进行且反应放热，生成的重氮盐热稳定性差，温度偏高即分解，酸量不足时还会与未反应芳胺发生自偶合；低温使物料黏度升高、釜壁传热边界层增厚，宏观翻滚之下近壁物料更新缓慢、反应热难以持续移出，容易形成局部热点，且设备容积越大，桨叶高能区所占比例越小，微观混合不均越突出。其三，单纯提高搅拌转速会使功率消耗和振动急剧增长，却无法化解上下层桨叶对转速的矛盾；变换桨型和增设挡板只能改变宏观流态，对气相碎化、滴加液快速稀释和团聚颗粒破碎的作用有限；增大桨叶尺寸或增加桨叶层数会进一步提高传动负荷与设备成本，仍不能改变桨叶高能区在大容积釜内占比偏小的局面，微气泡并聚、颗粒软团聚和近壁滞流难以消除。

背景技术：

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供一种噁草酮生产用原料高效混合装置。

2、本发明所要解决的技术问题在于：同一根搅拌轴上各层搅拌桨只能同转速运转，而气液分散需要局部高剪切、全场悬浮与输运需要低速大循环，两个相互矛盾的需求被同一根搅拌轴绑定而只能折中运行，致使气相以尺度较大的气泡上浮并沿搅拌轴附近短路逸出、相际接触面积小、气相利用率低；本发明在不提高整体搅拌转速的前提下，依靠固定流道获得局部高剪切并形成路径确定的釜内循环，使气相以细小气泡均匀分散、避免短路逸出，同时兼顾全场物料的循环输运。

3、一种噁草酮生产用原料高效混合装置，包括釜体、设置于釜体顶部的驱动电机以及由驱动电机驱动旋转的搅拌轴，搅拌轴上固定有上层搅拌桨和下层搅拌桨，所述釜体内设有与搅拌轴同轴的导流筒，导流筒的内壁沿物料上行方向依次为下直筒段、自下而上收窄的收缩段、内径最小的喉管段、自下而上扩大的扩散段和上直筒段，收缩段与下直筒段、扩散段与上直筒段分别等径相接，搅拌轴穿经导流筒并与喉管段的内壁之间形成环形过流通道；所述上层搅拌桨位于下直筒段内并将物料沿导流筒自下而上泵送，喉管段经引气管连通釜体上部的气相空间，气相进料口与该气相空间连通，气相在喉管段的高速低压区被自行吸入并初次破碎；上行物料经上直筒段内至少两层开孔错位布置的筛板多次分割、剪切后，由导流筒上端的伞形折流盖折返，经盖缘与导流筒上端之间的出流间隙进入导流筒外壁与釜体内壁之间的环隙下行，所述伞形折流盖位于上直筒段上方且其直径大于导流筒的外径；所述下层搅拌桨位于导流筒下方，将环隙下行至釜底的物料回送至导流筒下端，与筒内上行流构成闭合内循环。

4、作为本发明进一步的方案：所述上层搅拌桨为斜叶涡轮桨，斜叶涡轮桨的叶片相对于水平面倾斜设置，且斜叶涡轮桨的转向配置为使物料沿导流筒向上输送的上排式转向。

5、作为本发明进一步的方案：所述下层搅拌桨包括固定于搅拌轴的轮毂、自轮毂径向伸出的横梁以及连接于横梁两端的框边，框边的轮廓与釜体内壁相适配并与之间隙配合，下层搅拌桨被配置为将釜底物料向导流筒的下方开口回送。

6、作为本发明进一步的方案：各所述筛板的开孔孔径沿物料上行方向逐层减小。

7、作为本发明进一步的方案：所述伞形折流盖包括呈倒锥形的盖面和位于盖面中央的安装部，安装部经多根支杆固定于导流筒的上端。

8、作为本发明进一步的方案：所述引气管的上端开口高于釜体内的工作液位，引气管为一根或为绕导流筒周向均匀分布的多根，引气管经管卡固定于导流筒的外壁。

9、作为本发明进一步的方案：所述气相进料口位于釜内的下端设置有球头式扩散头，球头式扩散头呈中空球形并位于釜体上部的气相空间内，球头式扩散头的球面上均匀开设有多个布气孔，气相进料口送入的气相经布气孔均匀弥散至气相空间。

10、作为本发明进一步的方案：所述釜体上设置有滴加口，滴加口连接有滴加管，滴加管沿釜体内壁贴壁延伸至导流筒下方，滴加管位于下层搅拌桨的回转外缘与釜体内壁之间，滴加管的下端具有朝向导流筒下部开口弯曲的弯管，滴加管的下端出口位于下层搅拌桨底部的上方。

11、作为本发明进一步的方案：所述釜体的外壁还盘设有换热管。

12、作为本发明进一步的方案：所述导流筒经至少三根拉杆悬挂固定于釜体内壁顶部，导流筒的下沿与上层搅拌桨之间留有供物料进入的底隙。

13、本发明提供的一种噁草酮生产用原料高效混合装置，相较于现有技术，包括但不限于以下有益效果：

14、1、本发明通过在搅拌轴上同轴设置导流筒，导流筒的内壁沿物料上行方向依次形成下直筒段、收缩段、喉管段、扩散段和上直筒段，上层搅拌桨位于下直筒段内并向上泵送，喉管段经引气管与气相空间连通，上直筒段内设置至少两层开孔错位的筛板，导流筒上端设置伞形折流盖，下层搅拌桨位于导流筒下方。物料被约束在导流筒内沿固定流路上行，喉管段处环形过流断面骤缩使流速升高、压力降低，气相经引气管自行吸入并被初次破碎；物料继续上行经各层筛板反复分割后由伞形折流盖折返，沿筒外环隙下行并由下层搅拌桨自釜底回送，构成路径确定的闭合内循环。由此，局部高速分散与全场慢速输运由不同流道分别承担，无需以提高整体搅拌转速的方式获取局部高剪切，即可使气相以小气泡形态均匀分散，避免气相沿搅拌轴短路逸出，有利于提高气相利用率并降低尾气处理负荷。

15、2、本发明通过将滴加管沿釜壁贴壁延伸至导流筒下方、下端出口在吸入区对向导流筒下部开口，逐滴加入的物料在导流筒下方排出后即被下层搅拌桨的回送流裹挟，经导流筒下沿的底隙进入下直筒段并被上层搅拌桨卷吸上行，再经喉管段高速区和各层筛板数轮稀释后才进入环隙，使逐加物料在排出后即被快速均化，有利于避免滴入点形成局部浓度峰，保证重氮化这类快速反应的局部化学计量平衡。

16、3、本发明通过将下层搅拌桨的框边轮廓设置与釜体内壁相适配并沿下封头扫掠，将环隙下行至釜底的物料向导流筒下方开口回送，再经导流筒下沿与上层搅拌桨之间的底隙重新进入下直筒段，在釜底形成横跨整个截面的抽吸，有利于固相物料持续悬浮，避免桨叶下方和釜角沉积，并抑制设备放大后形成颗粒聚集带。

17、4、本发明通过在上直筒段内设置至少两层错位布置的筛板，且开孔孔径沿物料上行方向逐层减小，上行流线被反复分割、转向和叠合，分散尺度逐级细化，能够对初次碎化后的气泡进行二次切割，有利于抑制微气泡并聚和颗粒软团聚，提高低温高黏、大容积工况下的微观混合均匀程度。

18、5、本发明通过伞形折流盖使折返后的物料沿导流筒外壁与釜体内壁之间的环隙贴壁下行，使近壁物料持续流动更新，配合盘绕在釜体外壁的换热管，使下行物料沿换热壁面不断更新，有利于将反应热持续均匀移出，避免低温放热工序中出现局部热点。

19、6、本发明中的内循环与多级分散依靠固定流道和随搅拌轴运动的机械结构实现，无需提高整体搅拌转速，也无需增设外置循环设备或外场强化设备；导流筒经至少三根拉杆悬挂固定于釜体内壁顶部并保留存量反应釜的釜体、轴系和换热结构，整体结构简单、可随封头一并吊出检修，有利于在保证混合效果的同时降低运行功耗、振动以及设备改造和维护成本。