一种氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂及其制备方法与应用与流程

本发明涉及提纯吸附材料，具体涉及一种氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂及其制备方法与应用。

背景技术：

1、六氟化钨是半导体制造中的重要电子特气，其纯度直接影响芯片性能。粗六氟化钨中主要杂质包括wof4、微量hf、低价钨氟化物等，普通多孔分子筛直接装填使用时，对wof4吸附选择性差，同时会大量吸附六氟化钨主体产品，造成产品损耗。采用单一碱金属氟化物改性分子筛，吸附容量有限、再生稳定性差，多次再生后孔道活性位点流失、除杂效率大幅下滑。现有的吸附材料无法同时满足高选择性吸附杂质、低wf6损耗以及长期再生稳定性的工业化需求。

2、因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

1、鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂及其制备方法与应用，旨在解决现有技术中普通分子筛对wof4等杂质吸附选择性差、易吸附六氟化钨主体产品、再生稳定性不足的技术问题，实现了在低温条件下高选择性吸附杂质、极低wf6损耗、优异的再生循环性能的技术效果。

2、为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：

3、一种氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂，其中，按质量百分比计由以下组分组成：多孔a型分子筛：85-98.5%；氟化铯：1-10%；氟化锂：0.5-5%。

4、所述的氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂，其中，所述多孔a型分子筛为4a分子筛或5a分子筛中的至少一种。

5、所述的氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂，其中，所述氟化铯与所述氟化锂的质量比为(1:1)至(5:1)。

6、一种如本发明所述氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂的制备方法，其中，包括步骤：

7、提供多孔a型分子筛；

8、将氟化铯和氟化锂溶于含氧有机溶剂中，得到浸渍液；

9、使用所述浸渍液对所述多孔a型分子筛进行浸渍处理；

10、将浸渍处理后的物料进行干燥处理，以除去所述含氧有机溶剂；

11、将干燥后的物料进行焙烧处理，得到所述氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂。

12、所述氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂的制备方法，其中，所述含氧有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的至少一种。

13、所述氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂的制备方法，其中，所述浸渍处理在室温下进行，浸渍时间为1-6小时；所述干燥处理的温度为60-90℃。

14、所述氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂的制备方法，其中，所述焙烧处理在惰性气氛或真空下进行，所述焙烧处理的温度为180-280℃，时间为3-8小时。

15、一种六氟化钨的纯化方法，其中，将含有杂质的粗六氟化钨气体与本发明所述的氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂接触，以吸附去除所述杂质。

16、所述的纯化方法，其中，所述杂质包括wof4、hf及低价钨氟化物中的一种或多种。

17、有益效果：本发明提供的氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂，通过采用氟化铯与氟化锂二元复合改性多孔a型分子筛，利用氟化铯与氟化锂在分子筛孔道内形成的协同活性位点，一方面增强了对wof4、hf及低价钨氟化物等杂质分子的化学吸附作用，另一方面通过孔径调控降低了主体wf6的物理吸附，从而在低温（25-100℃）条件下即可实现高选择性深度除杂，且wf6损耗极低；同时，二元复合改性结构使活性组分在孔道内分布更稳定，焙烧后形成的固载层抗热震性能优异，因而在120-150℃负压再生条件下可多次循环使用，再生50次以上吸附性能衰减小于5%。由此，本发明解决了现有技术中普通分子筛选择性差、易吸附六氟化钨、再生困难的问题，实现了低损耗、高选择性、长寿命的六氟化钨纯化效果。

1.一种氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂，其特征在于，按质量百分比计由以下组分组成：多孔a型分子筛：85-98.5%；氟化铯：1-10%；氟化锂：0.5-5%。

2.根据权利要求1所述的氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂，其特征在于，所述多孔a型分子筛为4a分子筛或5a分子筛中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂，其特征在于，所述氟化铯与所述氟化锂的质量比为(1:1)至(5:1)。

4.一种如权利要求1-3任一项所述氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：

5.根据权利要求4所述氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于，所述含氧有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的至少一种。

6.根据权利要求4所述氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于，所述浸渍处理在室温下进行，浸渍时间为1-6小时；所述干燥处理的温度为60-90℃。

7.根据权利要求4所述氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于，所述焙烧处理在惰性气氛或真空下进行，所述焙烧处理的温度为180-280℃，时间为3-8小时。

8.一种六氟化钨的纯化方法，其特征在于，将含有杂质的粗六氟化钨气体与权利要求1-3任一项所述的氟化铯-氟化锂复合改性分子筛吸附剂接触，以吸附去除所述杂质。

9.根据权利要求8所述的纯化方法，其特征在于，所述杂质包括wof4、hf及低价钨氟化物中的一种或多种。