一种增产胺及其类似物的提纯方法与流程

本发明涉及精细化工分离提纯，尤其涉及一种增产胺及其类似物的提纯方法。

背景技术：

1、增产胺（dcpta，2-(3，4-二氯苯氧基）乙基二乙胺)及其类似物（如2-(2，4-二氯苯氧基)乙基二乙胺）是一类具有植物生长调节活性的叔胺类化合物，在农业生产中能够显著提高作物的光合作用效率与产量，增加作物抗逆性。增产胺纯品为白色固体，易溶于水及有机溶剂，对酸稳定，对作物的叶片和生长均无危害，对人畜低毒。早期研究表明，增产胺可以刺激银菊胶增加胶乳，使橡胶增产2～6倍，进一步研究表明，增产胺不仅可以促进生长，也可增加果品的香味和色泽，还可增强农作物的抗病能力。在化学合成过程中，由于副反应的发生，得到的增产胺或其类似物原油中往往含有未反应的原料、有机杂质及异构体等，导致产品纯度无法直接满足后续制剂加工及农用要求，因此必须进行有效的分离提纯。

2、目前，针对该类高沸点（如增产胺沸点高达332.9℃）叔胺化合物的提纯，现有技术主要依赖于常规的精馏、柱层析或制备型高效液相色谱等方法。然而，高温精馏不仅能耗巨大，且极易导致产品在高温下发生分解或氧化变质；柱层析与制备液相则存在处理量有限、溶剂消耗量大、操作周期长及产生的固体废弃物（如硅胶）多等缺陷，难以适应工业化大规模生产对经济性与环保性的需求。

3、此外，增产胺及其类似物原油形式的水溶性极差，该疏水特性极大地限制了其在水相体系中分离提纯的可行性，也严重制约了其水基型制剂（如水剂、溶液剂）的开发与应用场景。如何获得高纯度的增产胺产品，并解决拓宽水溶性的问题，现有文献并未给出明确的技术启示。因此，亟需开发一种操作简便、绿色环保且能获得高纯度增产胺及其类似物的提纯方法。

技术实现思路

1、针对以上不足，本发明提供一种增产胺及其类似物的提纯方法，能够以简便的成盐重结晶工艺替代传统的高能耗精馏和柱层析操作，同时解决增产胺及其类似物原油水溶性差的技术问题。为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

2、一种增产胺及其类似物的提纯方法，包括以下步骤：将酸加入溶剂中，加入增产胺或其类似物原油溶解、过滤、析晶、分离、干燥，即得增产胺盐或其类似物盐。

3、优选的，所述增产胺为2-(3，4-二氯苯氧基)乙基二乙胺，所述增产胺类似物为2-(2，4-二氯苯氧基)乙基二乙胺。

4、优选的，所述酸选自盐酸、硫酸、柠檬酸、草酸、乙酸、磷酸、硝酸中的一种或多种。

5、优选的，所述酸选自盐酸、柠檬酸、草酸的一种或多种。

6、优选的，所述酸为柠檬酸。

7、优选的，酸的用量为增产胺或其类似物原油的2～5倍当量。

8、优选的，所述溶剂选自乙酸乙酯、石油醚、乙醇、甲醇、丙醇、环己烷、乙腈、水中的一种或多种。

9、优选的，所述析晶的方式为静置或冷藏。

10、优选的，所述溶解的方式为搅拌溶解。

11、优选的，还包括以下步骤：所述增产胺盐或其类似物盐经碱处理后进行纯度检测。

12、优选的，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾的一种或多种。

13、优选的，采用高效液相色谱法检测纯度，色谱柱为c18，流动相为纯甲醇。

14、本发明还提供一种增产胺及其类似物的提纯方法在制备水基型制剂中的应用。

15、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

16、1、工艺简便，适于工业化：本发明不同于常规的柱层析、制备型液相色谱及高温精馏等高能耗、低效率的提纯方式，仅通过成盐、重结晶、解离等单元操作即可获得高纯产品。该方法操作便捷，设备门槛低，显著缩短了工艺周期并降低了生产成本，易于实现规模化工业生产。

17、2、打破沸点限制，拓宽水溶性：针对增产胺沸点高(332.9℃)导致精馏困难的问题，本发明另辟蹊径，不依赖沸点差异实现纯化。同时，通过将不溶于水的原油转化为盐，从根本上改善了其水溶性，克服了原油水溶性差的制剂瓶颈。

18、3、绿色环保，安全性高：本提纯工艺有效避免了硅胶等固体废弃物的产生，大幅减少了有机溶剂的消耗与排放，降低了高温操作带来的分解与安全风险，符合现代绿色化学的环保理念。

19、4、产品纯度高，适用性广：采用本发明方法提纯后，增产胺或其类似物的纯度可达较高水平（92%以上），高水溶性的盐形式可直接应用于水基型制剂的配制，极大地拓宽了其在农业生产中的应用场景。

1.一种增产胺及其类似物的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：将酸加入溶剂中，加入增产胺或其类似物原油溶解、过滤、析晶、分离、干燥，即得增产胺盐或其类似物盐。

2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述增产胺为2-(3，4-二氯苯氧基)乙基二乙胺，所述增产胺类似物为2-(2，4-二氯苯氧基)乙基二乙胺。

3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述酸选自盐酸、硫酸、柠檬酸、草酸、乙酸、磷酸、硝酸中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述酸的用量为增产胺或其类似物原油的2～5倍当量。

5.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述溶剂选自乙酸乙酯、石油醚、乙醇、甲醇、丙醇、环己烷、乙腈、水中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述析晶的方式为静置或冷藏。

7.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述溶解的方式为搅拌溶解。

8.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，还包括以下步骤：所述增产胺盐或其类似物盐经碱处理后进行纯度检测。

9.根据权利要求8所述的提纯方法，其特征在于，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾的一种或多种。

10.根据权利要求8所述的提纯方法，其特征在于，采用高效液相色谱法检测纯度，色谱柱为c18，流动相为纯甲醇。