一种高纯1,3-全氟丙烷二磺酰氟的纯化方法与流程

本申请属于氟化工纯化，具体涉及一种高纯1,3-全氟丙烷二磺酰氟的纯化方法。

背景技术：

1、1,3-全氟丙烷二磺酰氟（c3f8o4s2），也被称为1,1,2,2,3,3-六氟丙烷-1,3-二磺酰氟，是一种结构中含有两个磺酰氟官能团的重要全氟化合物。一方面，它作为锂离子电池电解液的添加剂，能够有效改善电池的界面化学，在正极表面形成稳定、致密的保护膜，从而抑制电解液在连续充放电循环中的氧化分解，减少产气，提升电池的高温存储性能、循环寿命和整体安全性。另一方面，利用其磺酰氟基团的高反应活性，可以进一步衍生合成一系列结构复杂的光致产酸剂（pag）。这些高附加值应用领域对产品纯度的要求极高。

2、然而，1,3-全氟丙烷二磺酰氟的工业化合成过程，尤其是主流的电化学氟化法，不可避免地会引入多种杂质，这些杂质主要包括：

3、1、原料或溶剂中残留的酸性物质，特别是具有极强腐蚀性的氟化氢（hf），其在后续工艺中会对设备造成严重腐蚀，并直接影响最终产品的酸值指标；

4、2、反应过程中产生的结构类似物和异构体，例如链长不同的全氟烷烃二磺酰氟或官能团位置不同的异构体；

5、3、环化、断链等副反应生成的各类全氟化合物副产物；

6、4、未完全反应的中间体或原料。

7、这些杂质的沸点、极性可能与主产物非常接近，形成了复杂的多组分共存体系。此外，在合成和后处理过程中，物料不可避免地与反应釜、管道、泵阀等金属设备接触，会导致金属离子溶出并混入产品中，成为痕量杂质。

8、然而，现有技术缺乏一种专门为1,3-全氟丙烷二磺酰氟的高效、经济、可规模化的纯化工艺。因此，亟需一种简单有效适合规模化生产的纯化方案、稳定制备出高纯度的1,3-全氟丙烷二磺酰氟，以满足光刻胶、锂电池等领域的应用要求。

技术实现思路

1、针对现有技术存在缺乏一种专门为1,3-全氟丙烷二磺酰氟的高效、经济、可规模化的纯化工艺的问题，本申请提出一种高纯1,3-全氟丙烷二磺酰氟的纯化方法。

2、为解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案：

3、一种高纯1,3-全氟丙烷二磺酰氟的纯化方法，包括如下步骤：

4、步骤s1.碱洗中和

5、将电解制备得到的1,3-全氟丙烷二磺酰氟粗品与氢氧化钾溶液按比例加入洗涤釜中，搅拌充分混合，通过酸碱中和反应脱除粗品中游离的hf、氟磺酸、全氟烷基磺酸等强酸性杂质；反应完成后停止搅拌，静置沉降分层，分离并收集下层有机相；

6、步骤s2.水洗净化

7、将步骤s1得到的碱洗有机相与高纯水按比例加入洗涤釜中，在搅拌条件下充分混合，通过萃取作用脱除有机相中残留的水溶性盐类和过量的koh，同时调节ph值保持中性范围（碱洗后分层搜集得到的有机相本身接近中性，水洗确保除去水溶性杂质，并能使得水洗后有机相呈中性）；混合完成后停止搅拌，静置沉降分层，分离并收集下层有机相；

8、步骤s3.减压精馏

9、将步骤s2得到的水洗有机相送入精馏塔进行减压精馏，利用不同组分间沸点的差异，脱除有机相中残留的低沸点轻组分杂质和高沸点重组分杂质，最终从塔顶收集得到高纯1,3-全氟丙烷二磺酰氟产品。

10、优选地，所述步骤s1中koh溶液浓度为1mol/l。该浓度既能保证强酸性杂质的完全中和，又可避免因碱浓度过高导致1,3-全氟丙烷二磺酰氟分子中-so2f基团发生过度水解反应，减少产物损失。

11、优选地，所述步骤s1中1,3-全氟丙烷二磺酰氟粗品与koh溶液的质量比为25:1。确保粗品中所有酸性杂质被完全中和，同时最大限度减少碱液用量和后续水洗工序的废水产生量，降低处理成本。

12、优选地，所述步骤s1中混合液静置沉降时间为120min。该沉降时间可保证有机相与水相实现完全分离，降低有机相夹带水相中的氟盐、过量碱等水溶性杂质的风险，减轻后续水洗工序的负担。

13、优选地，所述步骤s2中1,3-全氟丙烷二磺酰氟粗品与高纯水的质量比为10:1。该比例在保证水溶性杂质充分脱除的前提下，减少了1,3-全氟丙烷二磺酰氟在水相中的微量溶解损失，提高产品总收率。

14、优选地，所述步骤s2中混合液静置沉降时间为60min。该沉降时间可实现两相快速分离，避免因沉降时间过短导致水相夹带，同时兼顾生产效率，适合连续化工业生产。

15、优选地，所述减压精馏的操作温度为70~90℃，系统真空度为-0.04~-0.07mpa。1,3-全氟丙烷二磺酰氟常压沸点约为165℃，高温下易发生热分解和水解副反应，本申请通过减压操作降低产物的沸点，使精馏操作温度控制在90℃以下，有效避免了产物的热分解；上述温度与真空度的既能实现轻重组分与目标产物的高效分离，又兼顾了生产能耗和设备投资成本，适合工业化大规模连续生产。

16、本申请的有益效果在于：

17、本申请通过碱洗中和酸性杂质、水洗脱除水溶性盐、精馏分离有机杂质的三步法工艺，系统性脱除粗品中的各类杂质，最终产品纯度稳定达到99%以上，总金属离子含量≤50ppm，满足锂电池电解液添加剂、高端光刻胶光致产酸剂等领域的应用要求。

18、本申请工艺步骤简洁，无需复杂的专用设备和昂贵的试剂，操作条件温和，生产能耗低；各工艺参数均经过工业化验证，产品总收率≥91%。本申请通过控制各步骤的物料比例、操作时间和工艺参数，可实现纯化过程的连续稳定运行，产品质量批次一致性高。

1.一种高纯1,3-全氟丙烷二磺酰氟的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高纯1,3-全氟丙烷二磺酰氟的纯化方法，其特征在于，所述步骤s1中碱液为koh溶液，浓度为1 m。

3.根据权利要求1所述的一种高纯1,3-全氟丙烷二磺酰氟的纯化方法，其特征在于，所述步骤s1中1,3-全氟丙烷二磺酰氟粗品与碱液的质量比为25:1。

4.根据权利要求1所述的一种高纯1,3-全氟丙烷二磺酰氟的纯化方法，其特征在于，所述步骤s1中混合液沉降时间为120 min。

5.根据权利要求1所述的一种高纯1,3-全氟丙烷二磺酰氟的纯化方法，其特征在于，所述步骤s2中碱洗1,3-全氟丙烷二磺酰氟与高纯水质量比为10:1。

6.根据权利要求1所述的一种高纯1,3-全氟丙烷二磺酰氟的纯化方法，其特征在于，所述步骤s2中混合液沉降时间为60 min。

7.根据权利要求1所述的一种高纯1,3-全氟丙烷二磺酰氟的纯化方法，其特征在于，所述减压精馏的操作温度为70~90℃、真空度为-0.04~-0.07 mpa。