一种三乙胺盐酸盐浓缩提纯方法与流程

本发明属于三乙胺盐酸盐制备，具体涉及一种三乙胺盐酸盐浓缩提纯方法。

背景技术：

1、草甘膦是目前应用规模最大的灭生性除草剂，甘氨酸法凭借工艺成熟、适配大规模工业化量产的优势，成为当前草甘膦生产的主流工艺，在该工艺中，三乙胺作为核心相转移催化剂参与反应，反应完成后体系内三乙胺与盐酸结合生成三乙胺盐酸盐，该物质既是医药、农药、染料、高分子合成领域通用的精细化工中间体，也是草甘膦母液中需要回收再利用的关键物料；

2、现有工艺中对三乙胺回用采用直接从母液分离三乙胺盐酸盐粗品、再提纯转化三乙胺的方式，能够降低酸碱消耗与生产能耗，然而，由于从草甘膦母液直接分离得到的三乙胺盐酸盐固体粗品内含有大量磷系杂质，总磷含量稳定在0.9%左右，当前提纯采用单次溶解-浓缩-离心的简化提纯流程处理粗三乙胺盐酸盐，但是由于粗品内磷分为游离态磷酸根与络合结合态有机磷两类，单级处理仅能脱除大部分游离磷，无法有效剥离与三乙胺盐酸盐晶体紧密结合的络合磷；同时现有工艺未对溶解水量、浓缩工况、离心参数进行分段适配，单一组分工艺条件无法兼顾两类磷杂质的分离需求，难以满足高纯度原料循环使用标准。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种三乙胺盐酸盐浓缩提纯方法，能够分级脱除不同形态磷杂质，提升三乙胺盐酸盐回收纯度，满足高纯度原料循环使用标准，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、一种三乙胺盐酸盐浓缩提纯方法，包括如下步骤：

4、s1、将夹带有有机萃取剂的三乙胺盐酸盐固体置于烧瓶内，再向烧瓶内加入软水，将三乙胺盐酸盐固体与软水充分溶解，获得三乙胺盐酸盐溶液；

5、s2、将三乙胺盐酸盐溶液转移至分液漏斗中进行静置分层，将上层溶液进行分离，得到下层溶液；

6、s3、将下层溶液进行旋转蒸发浓缩，当脱出水量为初始下层溶液总量的三分之一至二分之一时，停止浓缩，得到浓缩液；

7、s4、将浓缩液转移至离心机内离心分离，得到三乙胺盐酸盐湿粉；

8、s5、三乙胺盐酸盐湿粉加入蒸馏水进行二次溶解，得到二次溶解溶液；

9、s6、将二次溶解溶液依次进行蒸发浓缩和离心分离，得到总磷含量在0.03%以下的三乙胺盐酸盐湿粉。

10、优选的，步骤s1中，所述烧瓶内添加的软水重量为三乙胺盐酸盐固体重量的1.0-2.5倍。

11、优选的，所述软水为去离子水或蒸馏水，所述三乙胺盐酸盐固体在溶解时需在50℃-60℃下搅拌至充分溶解。

12、优选的，夹带有有机萃取剂的所述三乙胺盐酸盐固体在溶解前需先投入振动筛分机内进行筛分处理，筛网目数控制为80-120目，筛分去除母液夹带的草甘膦固体颗粒、不溶性无机盐机械杂质。

13、优选的，步骤s2中，所述三乙胺盐酸盐溶液在分液漏斗内静置3-7分钟，静置至上下两层界限明显、溶液未出现乳化现象。

14、优选的，步骤s3中，所述下层溶液采用旋转蒸发器进行浓缩脱水，所述旋转蒸发器的导热介质为导热油，控制真空表压压力值为0mpa-0.09mpa，温度为120℃-138℃。

15、优选的，步骤s4中，所述离心机采用过滤式转鼓离心机，在离心作业时，控制转速在2000r/min-3000r/min，离心时间在10min-30min。

16、优选的，步骤s5中，所述蒸馏水的添加量为三乙胺盐酸盐湿粉重量的0.8-1.2倍，且蒸馏水和三乙胺盐酸盐湿粉在50℃-60℃下搅拌至充分溶解。

17、优选的，步骤s6中，所述二次溶解溶液采用旋转蒸发器在压力为0mpa-0.09mpa、温度为120℃-138℃的条件下进行旋转蒸发，当脱出水量为初始下层溶液总量的三分之一至二分之一时，停止浓缩，获得二次浓缩液。

18、优选的，所述二次浓缩液采用过滤式转鼓离心机，在转速为2000r/min-3000r/min条件下离心10min-30min。

19、本发明提出的一种三乙胺盐酸盐浓缩提纯方法，与现有技术相比，具有以下优点：

20、1、本发明通过将待提纯的三乙胺盐酸盐固体进行溶解、分层、浓缩、离心分离、二次溶解、二次浓缩和二次离心的流程，依靠两级结晶相变分离杂质，有效减少三乙胺盐酸盐随液相流失，提升产品收率，同时精准脱除水洗无法去除的络合有机磷；

21、2、本发明通过真空浓缩结晶相变破坏有机磷-三乙胺盐酸盐共晶、络合分子作用力，使原本包裹在晶体内部的结合态磷释放至液相，再经二次离心彻底分离，从分子层面将总磷稳定降至0.03%以下；

22、3、通过本发明提纯的低总磷三乙胺盐酸盐不仅可回用草甘膦催化体系，还可作为高纯度中间体供给医药、染料、高分子合成行业，满足多行业高纯原料标准。

1.一种三乙胺盐酸盐浓缩提纯方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种三乙胺盐酸盐浓缩提纯方法，其特征在于：步骤s1中，所述烧瓶内添加的软水重量为三乙胺盐酸盐固体重量的1.0-2.5倍。

3.根据权利要求2所述的一种三乙胺盐酸盐浓缩提纯方法，其特征在于：所述软水为去离子水或蒸馏水，所述三乙胺盐酸盐固体在溶解时需在50℃-60℃下搅拌至充分溶解。

4.根据权利要求3所述的一种三乙胺盐酸盐浓缩提纯方法，其特征在于：夹带有有机萃取剂的所述三乙胺盐酸盐固体在溶解前需先投入振动筛分机内进行筛分处理，筛网目数控制为80-120目，筛分去除母液夹带的草甘膦固体颗粒、不溶性无机盐机械杂质。

5.根据权利要求1所述的一种三乙胺盐酸盐浓缩提纯方法，其特征在于：步骤s2中，所述三乙胺盐酸盐溶液在分液漏斗内静置3-7分钟，静置至上下两层界限明显、溶液未出现乳化现象。

6.根据权利要求1所述的一种三乙胺盐酸盐浓缩提纯方法，其特征在于：步骤s3中，所述下层溶液采用旋转蒸发器进行浓缩脱水，所述旋转蒸发器的导热介质为导热油，控制真空表压压力值为0mpa-0.09mpa，温度为120℃-138℃。

7.根据权利要求1所述的一种三乙胺盐酸盐浓缩提纯方法，其特征在于：步骤s4中，所述离心机采用过滤式转鼓离心机，在离心作业时，控制转速在2000r/min-3000r/min，离心时间在10min-30min。

8.根据权利要求1所述的一种三乙胺盐酸盐浓缩提纯方法，其特征在于：步骤s5中，所述蒸馏水的添加量为三乙胺盐酸盐湿粉重量的0.8-1.2倍，且蒸馏水和三乙胺盐酸盐湿粉在50℃-60℃下搅拌至充分溶解。

9.根据权利要求1所述的一种三乙胺盐酸盐浓缩提纯方法，其特征在于：步骤s6中，所述二次溶解溶液采用旋转蒸发器在压力为0mpa-0.09mpa、温度为120℃-138℃的条件下进行旋转蒸发，当脱出水量为初始下层溶液总量的三分之一至二分之一时，停止浓缩，获得二次浓缩液。

10.根据权利要求9所述的一种三乙胺盐酸盐浓缩提纯方法，其特征在于：所述二次浓缩液采用过滤式转鼓离心机，在转速为2000r/min-3000r/min条件下离心10min-30min。