一种低噪音轴承润滑脂及其工艺的制作方法

本发明涉及润滑材料，具体为一种低噪音轴承润滑脂及其工艺。

背景技术：

1、聚脲润滑脂具有良好的高温抗氧化性与较长的使用寿命，在精密轴承润滑中得到广泛应用。传统的聚脲润滑脂制备工艺通常将异氰酸酯与胺类化合物在混合基础油中发生缩聚反应，随后直接升温至较高温度进行恒温炼制，促使稠化剂网络形成。聚脲分子主链中含有密集的双脲基团，具备极强的形成分子间氢键的物理倾向。在常规的高温炼制阶段，聚脲分子的结晶过程缺乏空间位阻限制，主要受热力学平衡支配，分子倾向于发生自发的外延生长，进而形成尺寸较大且硬度较高的刚性粗纤维或片层状晶体。

2、这种粗硬的结晶体在后续的机械均质过程中难以被完全解缠结，脂体内部仍会残留微观硬质颗粒。当润滑脂应用于微型精密轴承时，这些硬质颗粒在滚动体与滚道的相对运动中产生接触碰擦，直接导致轴承在运转过程中出现高频声发射与异常振动噪音。同时，由于稠化剂晶核发育过大，其构成的三维凝胶网络相对稀疏，结构比表面积减小，基质对基础油的毛细管吸附与包裹能力降低，导致润滑脂在高温条件下的分油率偏高，胶体稳定性变差。此外，由大尺寸刚性晶体搭接形成的网状结构在长期承受轴承往复机械剪切时，容易发生不可逆的物理断裂，造成体系结构崩塌变稀以及机械剪切安定性劣化，影响了轴承的长期润滑可靠性。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种低噪音轴承润滑脂及其工艺，解决了现有聚脲润滑脂制备工艺因缺乏对结晶过程的有效控制，导致生成的稠化剂晶体尺寸粗大且硬度高，从而引起精密轴承运转噪音大、高温分油率偏高以及机械剪切安定性差的问题。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

3、第一方面，本发明提供一种低噪音轴承润滑脂，采用如下的技术方案：

4、一种低噪音轴承润滑脂，包含以下重量份的原料：

5、极性基础油烷基萘250-350重量份；非极性68号工业白油600-800重量份；4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯30-45重量份；十八烷基伯胺25-35重量份；环己胺18.3-25重量份；油溶性聚醚20-40重量份；功能性添加剂包15-30重量份。

6、通过采用上述技术方案，由于采用极性基础油烷基萘与非极性68号工业白油构成二元基础油体系，结合4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、十八烷基伯胺以及环己胺作为聚脲稠化剂的前驱体，并引入油溶性聚醚作为结晶调控剂与结构桥接剂，各组分在物理混合与化学反应中表现出协同作用。烷基萘提供初始的极性增溶环境，油溶性聚醚依靠主链醚氧键干预稠化剂的自组装路径。因此，获得稠化剂晶体尺寸细小、分布均匀且胶态网络稳定的润滑脂体系，宏观上表现出振动加速度极低、无异常声发射峰值以及低分油率的声学与流变学效果。

7、优选的，功能性添加剂包包含以下重量份的成分：抗氧剂1010为4-6重量份；抗氧剂168为2-4重量份；防锈剂1086a为2-4重量份；高温抗磨剂t308b为4-6重量份；抗磨剂tppt为1.5-3重量份；极压抗磨剂672为1.5-7重量份。

8、通过采用上述技术方案，不同分子结构的抗氧剂与抗磨剂共同作用于基础油与稠化剂的界面，增强材料体系的高温抗氧化性能及承载润滑能力。

9、第二方面，本发明提供一种低噪音轴承润滑脂的工艺，采用如下的技术方案：

10、一种低噪音轴承润滑脂的工艺，包括以下步骤：

11、将极性基础油烷基萘与部分非极性68号工业白油混合均匀，制得中高极性混合底油，预留部分中高极性混合底油，将剩余的中高极性混合底油均分为第一底油和第二底油；

12、向一1号反应釜中投入第一底油，开启搅拌并加热，随后投入4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，恒温搅拌完全溶解形成异氰酸酯溶液；

13、向一3号反应釜中投入第二底油，加热升温，依次投入十八烷基伯胺与部分环己胺，完全熔化后，向3号反应釜内加入部分油溶性聚醚，继续恒温搅拌，制备得到混合胺溶液；

14、同步开启一第一计量泵和一第二计量泵，第一计量泵和第二计量泵分别位于1号反应釜与3号反应釜底部，将异氰酸酯溶液与混合胺溶液同步泵入装有一三级高速乳化剪切泵的一管线中，三级高速乳化剪切泵开启运转，经剪切混合后的物料直接输入带有双向搅拌的一2号皂化釜，输料结束后使用预留的中高极性混合底油冲洗管线进入2号皂化釜；

15、控制2号皂化釜恒温搅拌，将未加入3号反应釜的剩余的环己胺缓慢补充进入2号皂化釜内消耗残余异氰酸酯，继续恒温反应，将2号皂化釜缓慢升温至第一阶成核温度，在第一阶成核温度下恒温搅拌；

16、将剩余未加入的非极性68号工业白油投入一预热罐中，开启加热维持恒温，得到热态白油，当2号皂化釜结束第一阶成核温度的恒温，开始向第二阶终温升温，当2号皂化釜内物料温度达到一设定温度时，开启与预热罐相连的一第三计量泵，将预热罐内的热态白油连续流动动态注入2号皂化釜，通过pid控制将热态白油的注入流速与2号皂化釜的升温速率进行联动匹配，热态白油注入完毕后，2号皂化釜温度升至第二阶终温，在第二阶终温下恒温炼制；

17、恒温炼制结束后，立即开启一中间冷却系统的循环，将2号皂化釜内的物料泵入中间冷却系统中并强制降温，将降温后的物料泵入一高压均质机，进行机械剪切，随后排入一5号调和釜；

18、待5号调和釜内物料温度恒定稳定时，向5号调和釜内加入剩余的油溶性聚醚，随后加入功能性添加剂包，维持恒温循环搅拌，使用一不锈钢丝网过滤器对物料进行精密过滤，并泵入一脱气釜进行真空脱气。

19、通过采用上述技术方案，本发明对润滑脂的制备过程进行了反应流体力学与结晶热力学层面的调控。具体的反应控制原理与实施步骤如下：

20、步骤一，异氰酸酯与单胺的加成缩聚反应。

21、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯与十八烷基伯胺及环己胺发生亲核加成反应，异氰酸酯基团与胺基反应生成含有双脲基团的聚脲分子。生成的多脲大分子主链中存在密集的亚氨基作为氢键供体，具有通过分子间氢键进行自组装生长的物理趋势。

22、步骤二，极性介质增溶与位阻包覆。

23、在反应初期排除了大部分非极性工业白油，通过烷基萘配合少量白油构建中高极性溶剂环境。烷基萘提供芳环间作用力，使生成的聚脲分子在析出前获得溶剂化作用，在流体剪切作用下保持舒展形态。此时预置的部分油溶性聚醚分散于反应体系中，其链段上的醚氧键作为受氢体与聚脲分子链上的亚氨基形成竞争性杂合氢键。该结合过程消耗了聚脲的游离供氢位点，形成外围空间位阻层，干预了聚脲分子间自发形成规整双齿氢键的外延生长路径。

24、步骤三，反溶剂热态相转化析出。

25、在升温至第二阶终温的结晶敏感期，动态注入热态非极性工业白油。非极性白油的大量进入导致体系总体的溶解度参数下降，产生反溶剂相转化效应，聚脲分子构象收缩并从基质中析出。由于注入的工业白油处于热态，避免了体系发生局部温度骤降，聚脲析出的动力学过程与高温热熟化同步进行。在极性下降促使的析出驱动力与油溶性聚醚提供的空间位阻双重作用下，聚脲无法生长为粗大的纤维结构，而是以细小的介观晶体形态完成凝胶网络构建。

26、步骤四，机械解缠结与网络修饰。

27、均质机提供流体剪切应力，将聚集的细小胶体纤维网络均匀分散。随后在调和工序中加入剩余的油溶性聚醚，分布于基础油与稠化剂网络界面。游离的油溶性聚醚依靠物理吸附作用增强体系网络的连续性，提升成品润滑脂体系的结构稳定性与抗机械剪切能力。

28、优选的，部分非极性68号工业白油的重量份为200-400重量份，剩余未加入的非极性68号工业白油的重量份为400重量份；预留的中高极性混合底油的重量份为15-25重量份；部分环己胺的重量份为18.3-24.2重量份，剩余的环己胺的重量份为0-0.8重量份。

29、通过采用上述技术方案，明确了初始混合底油中极性组分与非极性组分的质量配比区间，保证反应前期液相体系维持足量的流体力学搅拌体积，消除高固含量带来的局部粘度过高风险。

30、优选的，油溶性聚醚分为两次加入，第一次加入时间点位于3号反应釜内十八烷基伯胺与环己胺完全熔化之后，加入量为10-20重量份，占油溶性聚醚总重量份的50%，油溶性聚醚在异氰酸酯溶液与混合胺溶液进入2号皂化釜前预先加入3号反应釜中；第二次加入时间点位于5号调和釜内物料降温稳定在85-100℃时，加入量为剩余10-20重量份的油溶性聚醚。

31、通过采用上述技术方案，分段投料匹配了不同阶段的化学需求。前期投加干预稠化剂初始晶型的热力学发育；后期投加补偿界面活性，降低接触部位摩擦因数。

32、优选的，1号反应釜和3号反应釜的加热温度均为60-80℃；3号反应釜内加入部分油溶性聚醚后继续恒温搅拌的时间为10-20min；三级高速乳化剪切泵转速为3500-4500r/min。

33、通过采用上述技术方案，确保前驱体物料处于完全均相熔融状态。高转速的强制剪切分散提高了液相流体的微观传质效率，防止局部反应物浓度过高引起的副反应。

34、优选的，控制2号皂化釜恒温搅拌的温度为90-100℃，时间为15-30min，补充进入2号皂化釜内剩余的环己胺后继续恒温反应的时间为1-2h；第一阶成核温度为115-125℃，在第一阶成核温度下恒温搅拌的时间为15-30min。

35、通过采用上述技术方案，第一阶成核温度提供适宜的分子热运动能量，促使聚脲寡聚物分子链舒展，提高油溶性聚醚醚氧键的分子结合附着率，生成密度高且尺寸均匀的微观晶核体系。

36、优选的，预热罐中的热态白油的恒温温度为140-155℃；当2号皂化釜开始向第二阶终温升温，开启与预热罐相连的第三计量泵对应的2号皂化釜内物料的设定温度为135-145℃；2号皂化釜的第二阶终温为150-155℃，在第二阶终温下恒温炼制时间为8-15min。

37、通过采用上述技术方案，高温反溶剂的连续注入维持了反应釜系统的宏观热量平衡。135-145℃设定温度确保聚脲处于外延结晶活跃期，利用溶解度极性差强制干预晶格生长速度。缩短高温炼制时长降低了晶体二次熟化粗大的倾向。

38、优选的，中间冷却系统的循环将2号皂化釜内的物料泵入并强制降温的目标温度为100-115℃；高压均质机的操作压力为18-22mpa。

39、通过采用上述技术方案，强制降温中止分子链热力学运动，固定稠化剂的结构形貌。均质操作通过压力产生流体剪切力，解除微观网络的非均匀缠结，提升成品的物理均一性。

40、优选的，5号调和釜内加入功能性添加剂包后的恒温循环搅拌温度为85-100℃，恒温循环搅拌时间为1.5-2.5h；不锈钢丝网过滤器的规格为1200-1500目，精密过滤操作次数为2-3遍；真空脱气的绝对压力为-0.08至-0.095mpa。

41、通过采用上述技术方案，在特定调和温度下促进固相及液相添加剂的完全分散。过滤拦截反应环境带入的大尺寸机械杂质，脱气操作排出制造过程中卷入的气体，提升最终产品致密度及轴承运转声学表现。

42、本发明提供了一种低噪音轴承润滑脂及其工艺。具备以下有益效果：

43、1、本发明通过将油溶性聚醚分步加入反应体系，使其在聚脲稠化剂缩聚成核初期介入，聚醚结构中的醚氧键能够与聚脲分子链上的亚氨基结合，在初生晶核外围形成空间位阻，限制了聚脲分子通过自身氢键进行大尺寸外延生长的趋势，该工艺特征控制了稠化剂晶体的最终尺寸，避免了传统工艺中粗硬晶体颗粒的生成，从而有效降低了润滑脂在微型轴承高速运转时产生的高频声发射与机械噪音。

44、2、本发明采用分离极性与非极性基础油的投料工艺，并配合热态反溶剂动态注入技术，反应前期利用烷基萘维持体系的中高极性状态以延缓聚脲硬性析出，反应后期在设定温度窗口内动态注入高温非极性白油，促使体系溶解度参数下降引发相转化，这种极性梯度与热力学条件的耦合操作，使聚脲分子以细小的尺寸快速完成凝胶网络构建，形成了结构密集的稠化剂基质，提高了润滑脂对基础油的吸附截留能力，降低了产品在高温条件下的分油率。

45、3、本发明结合了双阶控温结晶与后期聚醚界面修饰工艺，通过缩短最高熟化温度的炼制时间，避免了晶体的二次粗化发育，物料经强制降温与高压均质处理后消除了局部非均匀缠结，后期补入的油溶性聚醚进一步在基础油与稠化剂网络界面产生吸附连接，这些特征协同作用，赋予了润滑脂体系较好的流变学形变适应性与结构连续性，使其在经历长期往复机械剪切后仍能保持稳定的锥入度，提升了润滑脂的机械剪切安定性。