一种锂基硅油均相密封材料及制备方法和应用与流程

本发明属于密封材料的，具体涉及一种锂基硅油均相密封材料及制备方法和其在汽车零部件密封及150～300℃高温工况结构密封中的应用。

背景技术：

1、润滑脂作为机械摩擦副、密封结构核心配套材料，广泛应用于汽车、家电、塑胶构件、高温密封等领域，根据稠化体系可分为硅基无机稠化润滑脂、锂皂基润滑脂、硅油锂皂复合润滑脂三大类。其中，锂基润滑脂是由羟基脂肪酸锂皂稠化基础油并加入多种添加剂调制而成的润滑材料，因其优良的化学稳定性、耐高低温性能及抗水性，被广泛应用于各类机械系统的密封与润滑。然而，现有的锂基硅油密封材料在实际应用中仍存在以下显著的技术缺陷：

2、1.相容性与结构稳定性差：传统锂基硅油密封材料中，硅油基础油极性较弱，而锂皂（稠化剂）具有较强的极性。由于两者极性差异较大，导致硅油与锂皂化结构之间的相容性有限。这种内在的极性不匹配容易导致体系在储存或使用过程中出现分相倾向，即“分油”现象，从而破坏了密封材料的结构稳定性。

3、2.苛刻工况下的失效风险：在重载、高速旋转以及剧烈的温度变化（如-40℃至200℃以上）等苛刻工况下，传统材料难以保持长期稳定的结构状态。由于结构稳定性不足，材料容易发生软化流失或硬化失效，导致密封性能下降，无法满足长寿命、高可靠性的使用需求。

4、3.均相结构构建困难：现有技术中（如部分普通硅基润滑脂），往往仅通过简单的物理混合将稠化剂分散于基础油中，缺乏有效的结构调控手段。虽然部分现有技术引入了气相二氧化硅等作为稳定剂，但在没有化学调控组分的参与下，难以在微观层面形成均一、连续且稳固的三维网络结构，导致材料的机械安定性和抗剪切能力受限。如专利文献cn106635347a公开的一种高性能硅基润滑脂组合物及其制备方法，其采用甲基/苯基硅油为基础油，气相硅胶为稠化剂，添加酯类或醇类作为稳定剂。虽解决了部分pvc相容性问题，但其稠化体系主要依赖气相硅胶，未涉及锂皂与硅油的均相构建，且醇类/酯类稳定剂在高温下易挥发或分解，难以满足300℃超高温工况。又如专利文献cn114703004a公开的一种锂基润滑脂组合物及其制备方法，其采用硅油基础油、锂皂及聚四氟乙烯（ptfe）。虽然引入了ptfe增强性能，但未解决硅油与锂皂极性差异导致的相容性问题，体系仍属于非均相分散体系，在极端工况下的结构稳定性仍有提升空间。再如专利文献cn108822938a公开的用于提高滴点和热稳定性的混合锂基脂及其备制方法，其采用矿物油或硅油，结合锂皂与无机稠化剂（如气相二氧化硅）。该方案主要侧重于提高滴点，但未涉及通过化学手段（如环硅氧烷重排）来解决基础油与稠化剂的界面相容性问题，难以实现真正的“均相”密封效果。

5、综上所述，现有锂基硅油密封材料普遍存在微观结构不均、耐极端工况能力弱、长效使用可靠性差等问题，难以满足高端机械装备长寿命、高稳定、宽温域、高负载的严苛使用需求，极大限制了锂基润滑脂在高端工业领域的深化应用。为此，需要一种新的技术方案来解决上述技术问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种锂基硅油均相密封材料及制备方法和应用，以解决上述背景技术中提出的现阶段锂基硅油密封材料难以满足高端机械装备长寿命、高稳定、宽温域、高负载的严苛使用需求，极大限制了锂基润滑脂在高端工业领域的深化应用，普遍存在微观结构不均、耐极端工况能力弱、长效使用可靠性差等问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下三个方面的技术方案：

3、第一个方面：本发明提供一种锂基硅油均相密封材料，由如下质量百分比的原料组分组成：硅油基础油60～85wt.%、锂基稠化剂5～20wt.%、聚四氟乙烯1～15wt.%、气相白炭黑1～5wt.%和环硅氧烷1～5wt.%，且各原料组分质量百分比之和为100%；其中，所述硅油基础油为聚二甲基硅氧烷，所述聚二甲基硅氧烷在25℃下的运动黏度为200～300mm2/s；所述锂基稠化剂为脂肪酸锂皂；所述聚四氟乙烯的粒径为0.1～50μm；所述气相白炭黑的粒径为5～50 nm，且其比表面积为150～400m2/g。

4、第二个方面：本发明提供了一种锂基硅油均相密封材料的制备方法，包括以下具体步骤：

5、s1、基体制备：取配方量的硅油基础油加热至60～100℃，恒温搅拌条件下加入配方量的锂基稠化剂，搅拌混合均匀，形成均匀的基础结构网络体系，其中，搅拌转速为300～800r/min；

6、s2、纳米复合改性：向s1所得体系中加入配方量的气相白炭黑和环硅氧烷，通过高剪切分散方式混合，构建纳米增强复合结构，其中，高剪切分散的转速为3000～5000r/min，混合搅拌总时长为1～5h；

7、s3、高温热处理：将s2所得混合体系升温至180～200℃进行0.5～1 h恒温热处理，稳定体系结构；

8、s4、低温改性成型：将热处理后的体系缓慢降温至100℃以下时，加入配方量的聚四氟乙烯，持续搅拌至体系完全冷却，出料，制得锂基硅油均相密封材料，其中，降温的降温速率为2～5℃/min，降温方式为自然冷却或程序控温降温，且全程不采用冰水浴或强制风冷操作。

9、第三个方面：将上述制备的锂基硅油均相密封材料应用于汽车零部件密封及150～300℃高温工况结构密封中。

10、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

11、1.本发明以环硅氧烷作为化学结构调控剂，在高温（180～200℃）条件下诱导体系内发生硅氧烷重排反应——环硅氧烷开环后与硅油分子链、锂皂表面活性位点发生化学键合或强物理缠结，从分子层面消除了硅油相与锂皂相之间的界面张力，使体系由非均相结构转变为热力学稳定的均相结构，并在此基础上实现了锂基稠化剂、ptfe与气相白炭黑的多尺度协同增强，获得了综合性能显著优于现有技术的密封材料，彻底消除储存、高温静置过程中的渗油、分层失效风险，解决现有技术无法根除的胶体安定性短板。

12、2.本发明通过环硅氧烷架起一座“沟通桥梁”，使多组分体系从“物理混合物”跃升为“化学键合的均相复合材料”，实现真正的协同增强。具体而言：锂基稠化剂原位构建了基础三维网络骨架，为体系提供了初步的力学支撑和结构约束；气相白炭黑（粒径5～50 nm，比表面积150～400 m²/g）以高比表面积的纳米颗粒形态嵌入该网络中，通过物理吸附和界面作用形成高强度的多尺度复合支撑结构；ptfe（粒径0.1～50μm）作为固体功能分散相均匀分布于体系之中，在外部剪切作用下能够在摩擦界面形成低剪切阻力的迁移层；而环硅氧烷的作用则是从化学层面消除各组分之间的界面不相容性，使上述三种功能组分（稠化剂网络、无机纳米增强相、固体润滑分散相）能够真正“各就各位”，在三维空间中形成协同配合而不是各自为政的孤立存在。

13、3.本发明通过在共混前将硅油基础油进行预热搅拌处理的设计，可确保锂基稠化剂在硅油基础油中的充分分散与初步网络构建，既避免了锂皂在过高温度下的结构破坏，又保证了体系具有足够的流动性以促进均匀混合；采用高剪切分散配合环硅氧烷与气相白炭黑的同步加入，实现了纳米颗粒在体系中的充分解团聚和均匀分布，且该步骤的时间长达1～5小时，确保了化学重排反应的充分进行；采用180～200℃恒温热处理的设计，既保证了环硅氧烷开环重排反应的活化能需求，又在锂基稠化剂的稳定温度窗口之内，体现了对化学反应动力学与材料热稳定性的精确平衡。同时，该步骤还兼具真空脱气功能，可去除体系中的低分子挥发分，进一步提高材料的高温稳定性；采用自然冷却或程序控温缓慢降温，排除强制冷却操作，使化学重排和结构重排具备了足够的“结构弛豫时间”，从而保证了均相结构能够从亚稳态过渡到热力学稳定态。

14、4.本发明制备的锂基硅油均相密封材料具有优异的高温稳定性，其稳定的均相结构和多尺度复合网络，使其能够在150℃至300℃的高温域内保持性能稳定，有效克服了传统锂基脂高温易软化流失、普通硅脂机械安定性差的缺陷。特别适用于汽车零部件（如离合器分离轴承）、航空航天及高端装备制造等领域中，需要在重载、高速及高温等苛刻工况下实现长期、可靠密封与润滑的场景。